薄层色谱展开剂选择(仅供参考)
黄酮类化合物薄层色谱展开剂
黄酮类化合物薄层色谱展开剂
黄酮类化合物是一类具有黄酮骨架结构的天然产物，具有广泛的生物活性。
在薄层色谱分析中，为了实现黄酮类化合物的有效展开与分离，常常需要添加一定的展开剂。
常用的黄酮类化合物薄层色谱展开剂包括：
1. 二氯甲烷：是一种非极性溶剂，适用于分离较非极性的黄酮类化合物。
2. 乙酸乙酯：是一种中极性溶剂，适用于分离中等极性的黄酮类化合物。
3. 醇类溶剂（如乙醇、甲醇）：是一种中极性溶剂，适用于分离较极性的黄酮类化合物。
4. 醋酸：可将黄酮类化合物的植物色素掩盖，便于观察和分析。
除了添加展开剂外，还可以通过改变展开剂的比例或者使用多种展开剂的混合物，来调整薄层色谱分离黄酮类化合物的条件。
此外，选择适当的展开剂还可以调整色谱斑点的形状和色谱效果的选择。
需要注意的是，展开剂的选择应根据具体的分析目标来确定，以达到最佳的分离效果。
在实验过程中，可以通过尝试不同的展开剂或不同的展开剂比例，来找到最适合的条件。
薄层层析中展开剂的选择
2 .点样应注意的问题
（1）点样量：一般为0． 5 ～ 10 μl，样品的浓 度通常为0． 5 ～ 2 mg，太浓时展开剂从原点外 围绕行，使斑点脱尾或重叠。点样量太小，不能 检出清晰的斑点影响判断。点样量太多，展开剂 不能全部负载，容易产生脱尾现象。
（2）样品的溶剂：原则上应选择对被测成分可 以溶解但溶解度不是很大的溶剂。
③ 改变多元展开剂的组成和比例，使待测组分 的Rf 值在0.2～0.8 之间，定量测定应在0.3～ 0.5 之间，能使各组分之间有效地分离
（3）展开剂的配制应严格控制其比例准确度， 如遇到比例很小的溶剂时，应尽量满足其精 确度要求。展开剂配好后如果浑浊不清，待 其静置分层取其上层( 或下层) 液进行展开。
TLC 操作方法
TLC 操作方法包括薄层板的选用、点样、展开、 显色、检视与记录五个步骤。
1. 选用——常采用硅胶G 型板 硅胶表面的pH 值约为5，比较适合于酸性和 中性物质的分离，如有机酸、酚类、醛类等。 碱性物质能与硅胶作用，展开时易被吸附于 原点不动或出现斑点脱尾现象。在自制薄层 板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性， 或用碱性展开剂展开。
b. 展开剂中比例较小的溶剂极性应大， 对被分离的组分有较强的洗脱能力，帮助化 合物在薄层上移动，可增大Rf 值，可称之为 极性调节剂。
➢ 调节剂的选择
a. 加入的调节剂与被分离物质应有相同或相似 的官能团；
b. 被分离物质具有两种或者两种以上的官能团 时，加入一种调节剂，调节剂的官能团与被分离 物质中一种官能团相同或相似，当加入第二种调 节剂时，调节剂官能团与被分离组分的各种官能 团相同或相似均可；
④ 沸点和挥发性集中。展开后能快速地在薄层上 挥发样品，不影响显色和定量。
薄层色谱的展开剂和显色剂
薄层色谱展开剂与显色剂展开剂的选择：一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p>Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。
薄层层析展开剂的选择
做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱溶剂极性及选择2
（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展启剂的采用之阳早格格创做2007-04-05 02:03（一）有机合成中展启剂的采用搞有机合成时走板子是常有的事，展启剂的采用便至闭要害了. 采用符合的展启剂是主要任务.普遍常常使用溶剂依照极性从小到大的程序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用简朴溶剂，往往不克不迭达到很好的分散效验，往往使用混同溶剂常常使用一个下极性战矮级性溶剂组成的混同溶剂，下极性的溶剂另有减少区别度的效用，展启剂的比率要靠测验考查.普遍根据文件中报导的该类化合物用什么样的展启剂，便最先测验考查使用该类展启剂，而后不竭测验考查比率，曲到找到一个分散效验好的展启剂.展启剂的采用条件：①对付的所需身分有劣良的溶解性；②可使身分间分启；③待测组分的Rf正在0.2~0.8之间，定量测定正在0.3～0.5之间；④不与待测组分大概吸附剂爆收化教反应；⑤沸面适中，黏度较小；⑥展启后组分乌面圆且集结；⑦混同溶剂最佳用新陈配制. 普遍去道，强极性溶剂体系的基础二相由正己烷战火组成，再根据需要加进甲醇、乙醇，乙酸乙酯去安排溶剂系统的极性，以达到好的分散效验，符合于死物碱、黄酮、萜类等的分散；中等极性的溶剂体系由氯仿战火基础二相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等去安排，符合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素战萜类的分散；强极性溶剂，由正丁醇战火组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等去安排，符合于极性很大的死物碱类化合物的分散.很多时间,展启剂的采用要靠自己不竭变更展启剂的组成去达到最佳效验.咱们正在真验中，为了真止一个配体与其余纯量灵验分散，曾测验考查了很多种的溶剂拉拢，末尾才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混同溶剂.普遍把二种溶剂混同时,采与下极性/矮极性的体积比为1/3的混同溶剂,如果有分启的迹象,再安排比率（大概者加进第三种溶剂）,达到最佳效验；如果不分启的迹象（乌面较“拖”），最佳是换溶剂.对付于正在硅胶中那种酸性物量上易收会的物量，正在展启剂里往往加一面面三乙胺，氨火，吡啶等碱性物量去中战硅胶的酸性.（采用所增加的碱性物量，还必须思量简单从产品中与消，氨火无疑是较好的采用.）分散效验的是非战所用硅胶战溶剂的品量很有闭系：分歧厂家死产的硅胶大概含火量以及颗粒的细细程度，酸性强强分歧，进而引导产品正在某个厂家的硅胶中分散效验很好，然而正在另一个厂家的便不可.溶剂的含火量战纯量含量对付分散效验皆有明隐的效用.温度，干度对付分散效验效用也很明隐，正在真验中咱们创制偶尔共一展启条件，上下午的Rf截然分歧 .展启剂的采用主要根据样品的极性、溶解度战吸附剂的活性等果素去思量，正在举止薄层层析时，最先该当知讲已知化教身分的典型，其极性的大概归属，从提与液大概从色谱柱的震动相极性可知，其余某样品里含多种化教身分先按极性分歧大概分，而后细分，对付于分散已知的化教物量，展启剂的采用也是一个摸索的历程，不该该只是从展启剂思量，多果素概括衡量！溶剂：层析历程中溶剂的采用，对付组分分散闭系极大.正在柱层析时所用的溶剂（简朴剂大概混同溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层大概纸层析常常称展启剂.洗脱剂的采用，须根据被分散物量与所采用的吸附剂本量那二者分散起去加以思量正在用极性吸附剂举止层析时，当被分散物量为强极性物量，普遍采用强极性溶剂为洗脱剂；被分散物量为强极性身分，则须采用极性溶剂为洗脱剂.如果对付某一极性物量用吸附性较强的吸附剂（如以硅藻土大概滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相映落矮.正在柱层支配时，被分散样品正在加样时可采与于法，亦可选一相宜的溶剂将样品溶解后加进.溶解样品的溶剂应采用极性较小的，以便被分散的身分不妨被吸附.而后渐删大溶剂的极性.那种极性的删大是一个格中缓缓的历程，称为“梯度洗脱”，使吸附正在层析柱上的各个身分逐个被洗脱.如果极性删大过诀（梯度太大），便不克不迭赢得谦意的分散.溶剂的洗脱本收，偶尔不妨用溶剂的介电常数（ε）去表示.介电常数下，洗脱本收便大.以上的洗脱程序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝.对付非极性吸附剂，如活性冰，则正好与上述程序好同，正在火大概亲火住溶剂中所产死的吸附效用，较正在脂溶性溶剂中为强.被分散物量的本量被分散的物量与吸附剂，洗脱剂共共形成吸附层析中的三个果素，相互稀切贯串.正在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个身分的分散情况，曲交与被分散物量的结构与本量有闭.对付极性吸附剂而止，身分的极性大，吸附住强.天然，中草药身分的真足分子瞅是要害的，比圆极性基团的数目愈多，被吸附的住能便会更大些，正在共系物中碳本子数目少些，被吸附也会强些.总之，只消二个身分正在结构上存留不共，便有大概分散，闭键正在于条件的采用.要根据被分散物量的本量，吸附剂的吸附强度，与溶剂的本量那三者的相互闭系去思量.最先要思量被分散物量的极性.如被分散物量极性很小为不含氧的萜烯，大概虽含氧然而非极性基团，则需采用吸附性较强的吸附剂，并用强极性溶剂如石油醚大概苯举止洗脱.然而普遍中药身分的极性较大，则需要采用吸附本能较强的吸附剂（普遍Ⅲ～Ⅳ级）.采与的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递加，大概可应用薄层层析以推断被分散物正在某种溶剂系统中的分散情况.别的，是可赢得谦意的分散，还与采用的溶剂梯度有很大闭系.现以真例道明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的闭系.如有多组分的混同物，象动物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、苦油三酸醋战脂肪酸等组份.如对付于C-27甾体黑甙元类身分，能果其分字中羟基数脚段几而赢得分散：将混同黑甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采与以下的溶剂举止梯度洗脱.如改用吸附性较强的硅酸镁以代替氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较强，洗脱剂的极牲需相映落矮，亦即采与苯大概含5％氯仿的苯，即可将一元羟基黑甙元从吸附剂上洗脱下去.那一例子道明，共样的中草药身分正在分歧的吸附剂中层析时，需用分歧的溶剂才搞达到相共的分散效验，进而道明吸附剂、溶剂战欲分散身分三者的相互闭系.（二）簿层层析：薄层层析是一种烦琐、赶快、微量的层析要收.普遍将柱层析用的吸附剂洒布到仄里如玻璃片上，产死一薄层举止层析时一即称薄层层析.其本理与柱层析基本相似. 1．薄层层析的特性：薄层层析正在应用与支配圆里的特性与柱层析的比较.2．吸附剂的采用：薄层层析用的吸附剂与其采用准则战柱层析相共.主要辨别正在于薄层层析央供吸附剂（支援剂）的粒度更细，普遍应小于250目，并央供粒度匀称.用于薄层层析的吸附剂大概预制薄层普遍活度不宜过下，以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而展启距离则随薄层的粒度细细而定，薄层粒度越细，展启距离相映支缩，普遍不超出10厘米，可则可引起色谱扩集效用分散效验. 3．展启剂的采用：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ大概Ⅲ级），对付多组分的样品是可赢得谦意的分散，决断于展启剂的采用.中草药化教身分正在脂溶性身分中，大概可按其极性分歧而分为无极性、强极性、中极性与强极性.然而正在本量处事中，常常需要利用溶剂的极性大小，对付展启剂的极性给予安排.真例道薄层色谱展启剂采用2007/12/08 12:18 P.M.真例道薄层色谱展启剂采用根据自己的几年薄层层析体味，参照药典等国家药品尺度战有闭文件，将 2000版药典一部里部分有代表性的对付照品的薄层层真例按展启剂极性排序，并对付其程序搞一些收会.以下的收会战介绍是总体形貌性的，脚段是赶快、烦琐天采用展启剂.如果念相识展启剂采用的百般表里，请参照其余博著.#TfaMVM E采用展启剂，要依据溶剂极性战他们的混溶性，溶剂对付被收会物的溶解性，以及被收会物的结构.那里只计划药典里常常使用的以硅胶为牢固相主体的正相薄层，也不思量板的活性.列出溶剂极性参数表，便当以下比较展启剂.环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、同丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、火:10.2 [1] .闭于溶剂混溶性，普遍根据相似相溶准则，需要注意，极性出进大的不混溶，比圆正己烷与甲醇.多元展启剂，主体的二种溶剂不克不迭混溶，便需要通过第三种溶剂去调战.比圆：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷战甲醇、火之类的.普遍正相色谱，牢固相为极性，被收会物量的极性越大，需要极性更大的展启剂.相识被收会物的极性不妨通过收会其结构赢得，很易赢得它的极性指数.物量分子化教结构中，常常由较极性部分战非极性部分二部分.比圆底下以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的减少，总体的极性便减少，展启剂极性也减少了.，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿本酸.相映展启剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1:0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－火(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的本果，展启剂极性比较是相对付的，并不是千万于的后者大于前者）.当前最要害的问题是，分歧化合物，怎么定它的极性，又用什么尺度去定它对付应的展启剂呢？以下分启计划分歧化合物极性情况及其对付应的展启剂.最先是极性较小的挥收性物量.比圆：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、薄朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，那类化合物，以石油醚、正构烷战苯为体积百分数比较大的溶剂，常常起溶解战分散化合物的效用，而用醋酸乙酯为安排Rf（比移值）的溶剂.为了缩小拖尾之类其余相似相溶准则以中的效用，符合加进增加剂，如有机酸大概者有机碱.极性较小的不挥收性物量.比圆：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)大概者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)大概者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、脱心莲内酯：氯仿-无火乙醇(9:1)、靛玉黑、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)大概者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).那类物量展启剂极性比极性较小的挥收性物量洗脱力强一些，果为那类物量极性小的母核大，而极性大的基团常常不妨产死氢键，比圆羧酸、羟基.以上物量，母核分子量减小、母核结构中不鼓战健的减少（更加是出现苯环），极性基团的减少，皆使极性减少，展启剂极性也删大.那个范畴内的物量很多，普遍展启剂大百分数的溶剂不妨从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的程序，依照极性央供采用.那里注意，同丙醇、正丁醇极性指数也比较小，正在那范畴的化合物很少用，果为粘性大、展启缓，制成乌面扩集；其余，羟基的氢键效用力也有不利.安排Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥收性物量也有很多戴羰基、羟基的，然而从它的挥收性便不妨明黑，分子间效用力不强，其余，母核与石油醚、正构烷战苯的结构好别小，预计更简单摆脱硅胶吸附，更快加进溶剂中，而不需要通过普及展启剂的极性.黑苷类.人参黑苷：氯仿－甲醇－火(65:35:10)10℃以下搁置的下层溶液大概正丁醇－醋酸乙酯－火(4:1:5)的表层溶液大概氯仿－醋酸乙酯－甲醇－火(15:40:22:10)10℃以下搁置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－火(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—火(1:12:2.5:3)的表层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－火(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－火(8:1:1).那类物量，由于存留糖的多羟基结构，苷元的结构效用变小.展启剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）战火.乙酸战甲酸的使用，一圆里删大展启剂极性，其余也不妨压制硅胶羟基的效用，缩小拖尾.由于混溶性战硅胶耐酸本收的节制，火战酸的使用是有极限的.极性大的小分子有机酸.出食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿本酸、同绿本酸.那类物量普遍是苯乙烯母核的，那个结构的极性自己比较大，其余有酚羟基战羧酸基团，各别有多羟基配基.黑苷的展启剂好已几，极性大.注意甲酸常常指的是浓度85%安排的，含有火.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－同丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气鼓战) 大概正丁醇－冰醋酸-火(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)大概正丁醇－冰醋酸－火(8:2:1)、苦草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－火(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的效用很强，正在强极性展启剂加有机酸、有机碱扫尾.对付于极性化合物，使用正丁醇对付乌面扩集效用较小，果为化合物战硅胶的效用强. D B^}#kvL:举止薄层收会基础不妨根据母核、基团，采用相似的化合物对付号进座.天然，简曲的条件劣化则需要根据本量情况了.逢到较艰易的分散，需要使用到安排劣化要收的，已经不属于本文计划范畴了.闭于展启剂：分散的样品酸性比较大，普遍正在展启剂中加酸加甲酸是果为该样品是酸性的，加酸的量战该物量的酸性成正比闭系，加火大概是果为您的样品是苷类的用酸火搞一下缓冲，脚段便是让乌面圆滑，不脱尾，展距劣良.鼓战也非常要害，边沿效力很宽沉的无妨用下端浸正在展启剂中的滤纸揭正在展启缸的内壁，那样鼓战效验会好一些1)正在层析缸心涂适量凡是士林，减少稀启性；2)以展启剂边沿效力的大小，决定展启剂仄稳时间的少短，普遍仄稳时间正在30分钟即可.有机溶剂的极性，甲醇>氯仿，果此正在氯仿：甲醇：氨火（10:1:0.6）那个展启剂中，如果极性略大，可符合落矮甲醇比率；如极性太小，可符合删大甲醇比率.氯仿：甲醇：氨火 10:1:0.6 战20：2：1.2 极性肯定是相共的，那有问题吗？其余另有一个问题，那个展启剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥收，简单爆收边沿效力，要特天注意展启剂的仄稳战层析缸的稀启.分歧的展启系统意义是其中起码该当有一种溶剂分歧（最佳是分歧分类组的溶剂），而不是比率分歧.大概者使用分歧的牢固相.闭于展启：TLC中样品拖尾局里是什么本果?该怎么样办理?2.TLC中样品跑成险些为一条线,乌面不浑晰的分散,念请教一下那是什么本果制成的?普遍情况下该怎么样办理?制成问题1的本果基本相共：a、对付于一些具备酸碱性的化教身分，正在溶液中部分电离，究竟上展启时存留分子、离子二种状态，以中性的有机试剂展启必定会出现二种层析止为，制成脱尾以至是一条线.b、展启剂采用不当c、面样量过大，样品超载办理办法：a、正在展启剂中加几滴甲酸大概冰醋酸；b、展启时以氨火鼓战c、缩小面样量d、参照文件，安排展启剂种类、比率尔念问问，闭于TLC二次展启，是正在第一次展启隐色后再正在继承第二次展启，仍旧正在第一次展启后，换另一种展启剂交着展启啊？？请哪位大侠指面一下闭于TLC的二次展启.二次展启是依据样品定的，然而肯定要正在第一次展启后，将板晾搞大概吹搞，再搁进另一种展启剂中展启，有的样品二次展启还要换展启目标，战本目标笔曲.所以要以本量分散样品需要而定.普遍是果为样品身分多，极性不共有的大，有的闭于隐色：正在处事中钻研过用硫酸乙醇隐色做定量收会的品种，然而凡是加了CMC的板皆易烘糊，更加是温度下于100度时，后改用不加CMC辅的火板去做，便不会有烘糊局里，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应.感觉辅火板闭键是硅胶G与火的比率要达1：3.5安排，而且研磨后要尽量涂布，不克不迭易于凝固而易于涂布，尔是百思不得其解，易讲CMC另有类似宁静剂的效用2. “0.5%的板加热时间少了便会乌”，是正在层析完，隐色后吧，尔也逢到过共样的情况，那惟有庄重统制加热隐色的时间.那个问题该当是那样回问：然而凡是加了CMC的板皆易烘糊，更加是温度下于100度时，若改用不加CMC辅的火板去做，便不会有烘糊局里，然而不加CMC辅的板又太硬，面样时简单面出洞，有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%，那样便阻挡易烘乌的.不疑您试试，咱们那边药检所皆那样搞的3. 闭于薄层板加热变乌的问题，本去很简单办理：当喷完隐色剂后不必正在搁烘箱里烘了，不妨用电吹风正在板子反里吹吹便能隐色了．咱们真验室里普遍皆采与此法，烦琐、快净．如果一非念使用烘箱烘的话，一定要用戴玻璃窗的，当瞅到隐色了便与出，可则短好统制隐色时间，时间过少，ＣＭＣ简单碳化变乌4．诸位楼主真是体味歉富，尔铺的0.5%的板加热时间少了便会乌，有什么好着吗？根据尔的体味，薄层版变乌与CMC－Na的浓度过大有闭，如果您注意的话，您会创制，当隐色剂中有浓硫酸时，加热时间稍少便会变乌（其余隐色剂是出事的），尔教授道那是果为浓硫酸把CMC－Na冰化了，本去[color=blue=那种情况您只消符合落矮CMC-Na的浓度[/color]便不妨了，天然如果不加CMC-Na的话简单把板弄破.普遍尔皆是隐色后用电吹风吹的，要匀称吹，电吹风离板的距离要近些，预防部分会乌.另还要注意隐色剂，如果隐色剂中含有硫酸，加热时间一定要掌握好，不可太少.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其余氨基酸查看好像有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\火"为展启剂, 展启后,晾搞,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起隐色反应, 弄得整块板皆有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释搁出的氨气起反应死成的面正在整块板中尚能瞅到,其余氨基酸便别念瞅了.氨基酸类的薄层鉴别历程中，隐色前先将展完的板子正在烘箱内烘一段时间，进而保证展启剂挥搞净，效验不错闭于裂板：板子会裂心，一则大概是果为硅胶的比率太大，二则大概是，板子要正在常温下晾搞后，再正在烘箱中活化.如果铺完不暂便正在较下温度下，裂心的几率便比较下的.“晾搞的板子搁正在烘箱里怎么齐炸裂了，有什么要收不妨预防板子炸裂.” 您的板不真足搞透，表面瞅是搞了，然而是最中间的不搞，所以您曲交搁进105度的烘箱烘，天然会炸裂了，所以该当先用矮温约莫40度安排烘30分钟安排，再用105度活化，便不妨办理那个问题了.闭于活化出现裂板、爆板的问题.尔从不逢上过.活化尔是那样处理不要等到温度达到100度，而是设好温度后便将板子搁正在搞燥箱，而后再通电加热，达到最下温度后停顿5分钟安排即可.那样火分是缓缓由内而中集收，而不是由中背内集收，预防了表面成膜，内里还正在集收火气，岂有不裂、不爆的讲理！.闭于面样：1. 面样尔自己不什么本收，导师教了尔一招挺好用，写出去大家分享，便是正在面样时食指搁正在面样管的上端，当面样管的下端与硅胶板交触的瞬间沉沉快动上端的食指，溶液自然从面样管出去，赶快提起面样管，便那样反复支配面出的乌面既小又匀称.然而要提出样品溶液不克不迭太浓，浓度太大，面下的样品不克不迭被硅胶很好的吸支，不利于分散.2. 闭于面样，尔上教的时间，教授用比较廉价的进样器（约莫10几块钱吧，10μl即可），将针尖挨磨圆滑，教授好像是用锉一面一面锉的，那样面样的时间样品溶液阻挡易沿针尖上止（甲醇溶液皆那样），而且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.当前，尔战师兄皆是真止的那个办法，仍旧比较真用的，面样量不妨透彻到0.5µl.天然，面样的时间脚不克不迭抖动，动做要沉，那些办法正在于意会，渐渐锻炼，疑赖您会体验到其中的快感.3. 要磨仄微量进样器的针尖，简朴的要收便是，正在展缸的盖子上沉磨（天然是靠拢中间部分），便很快能办理问题，且很仄滑.薄层色谱小知识1、何如普及面样效用?面样是制成TLC定量缺面的主要根源.真验道明：定量毛细管更符合较小体积的面样；微量注射器更符合较大概积的面样.那主假如果为微量注射器受小气泡、溶液回爬局里的效用较大.为预防分歧定量毛细管间的面样缺面、修议一齐薄层板上最佳用共一只定量毛细管.然而应注意调换样品时，应将毛细管用超声波大概分歧极性溶剂荡涤搞净.正在制备样品时，溶样溶剂黏度不克不迭过下，以便于面样；溶剂沸面过矮则进样体积易变，过下则会改变展启剂组成；对付样品溶解度过下会使样面爆收空心局里；常常使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮.典范TLC样面本面普遍为曲径3mm面间距1--2cm 底边距；HPLC样面本面普遍为曲径1mm面间距5mm 底边距1cm.2、展启剂的采用TLC与HPLC相比，一个超过的便宜便是震动相的采用具备更大的机动性.震动相的采用的脚段是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分散，与此对付应的是震动相要有符合的强度战组成.震动相强度越大，溶量RF值越大，然而很大概落矮分散本收；其余简朴溶剂很易分散较搀纯的混同物，根据相似相溶本理，要使用多元溶剂体系.普遍展启剂体系采用如下：根据分散样品本量、薄层色谱板本量采用一个二元溶剂体系，通过安排溶剂比率以觅供符合RF值，符合的RF值找到后，再觅供极性参数相共的二元溶剂体系二个，以那三个组成为三面组成一个三角形，则可瞅到：三角形顶面是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，而且极性普遍，可根据几许本。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂得选择20070405 02:03(一)有机合成中展开剂得选择做有机合成时走板子就是常有得事,展开剂得选择就至关重要了。
选择适当得展开剂就是首要任务、一般常用溶剂按照极性从小到大得顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好得分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性与低级性溶剂组成得混合溶剂,高极性得溶剂还有增加区分度得作用,展开剂得比例要靠尝试、一般根据文献中报道得该类化合物用什么样得展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好得展开剂。
展开剂得选择条件:①对得所需成分有良好得溶解性;②可使成分间分开;③待测组分得Rf在0、2~0、8之间,定量测定在0、3～0、5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系得基本两相由正己烷与水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统得极性,以达到好得分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等得分离;中等极性得溶剂体系由氯仿与水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大得木脂素与萜类得分离;强极性溶剂,由正丁醇与水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大得生物碱类化合物得分离。
很多时候,展开剂得选择要靠自己不断变换展开剂得组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其她杂质有效分离,曾经尝试了很多种得溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5、5:3、5:0、1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性得体积比为1/3得混合溶剂,如果有分开得迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开得迹象(斑点较“拖”),最好就是换溶剂。
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薄层色谱展开剂选择
选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。
这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。
关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。
多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。
比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。
一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。
了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。
现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
首先是极性较小的挥发性物质。
比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
极性较小的不挥发性物质。
比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。
这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。
以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。
这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。
这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。
调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。
挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。
皂苷类。
人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正
丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。
这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。
展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。
乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。
由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。
极性大的小分子有机酸。
没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。
这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。
皂苷的展开剂差不多，极性大。
注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
含氮有机物。
盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。
对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。
当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。
遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。
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