3、食品碳酸钙检验原始记录
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食品碳酸钙检验操作记录
品名取样地点总件数件取样总量g 检验依据质量标准
批号代表量Kg 取样件数件每件取样量g 取样器具清洁□已清洗□未清洗取样人取样日期检验人检验日期审核人
项目检验过程记录内控标准检验结果
外观目测产品颜色。无色、无味白色
粉末
□是□不是
碳酸钙含量1、制样:称取0.6g在200℃±5℃干燥4小时的样品(精确至0.0002g),
置于250ml烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸溶液至式样全部溶
解,定容至250ml容量瓶中,摇匀;
2、检测:吸取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中,加水30ml,5ml
三乙醇胺溶液,加0.1克钙试剂军酸钠盐指示剂,滴加氢氧化钠
溶液至试剂由蓝色变为酒红色,过量0.5ml,用EDTA标准溶液
滴定溶液至酒红色变为纯蓝色,同时做空白。
EDTA溶液浓度C:mol/L
样品耗EDTA溶液体积V1:ml
V2: ml
空白耗EDTA溶液体积V0:ml
样品重量m:m1: g m2: g
结果:1:2:
平均值:
98.0--105.0% %
盐酸不溶物1、制样:称取干燥好的样品5g,精确至0.01g,置于高形烧杯中,
加水润湿后,缓慢加入25ml盐酸溶液,加热至沸腾,趁热用中速定
量滤纸过滤,用热水冲洗烧杯,洗涤至无氯离子,将滤纸连同不溶物
移入已恒定的瓷坩埚内,灰化后,于850℃--900℃灼烧至质量恒定
空坩埚质量M1:1、g 2、g
盐酸不溶物与坩埚质量M2:1、g
2、g
试料质量M:1、g 2、g
结果:1、2、
平均值:
≤0.20% %
游离碱1、制样:称取样品3.0±0.01g,置于100ml烧杯中,加入30ml新煮
沸放冷的水,摇匀,3分钟后干过滤。2、检测:用移液管移取20ml
滤液,加2滴酚酞指示剂,加入0.2ml盐酸标准滴定溶液。.
样品重量:
滴加盐酸标准溶液后红色消失即为合格红色消失□合格□不合格
碱金属及镁1、滤制样:称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,
加水润湿后缓慢加入30ml盐酸溶液,煮沸并去除二氧化碳,冷却后
加氨水溶液中和,加入60ml草酸铵溶液,于水浴上加热1小时,冷
却后全部转移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,干过滤,
2、检测:用移液管移取50ml滤液,置于已于灼烧至恒定的坩埚内你,
加入0.5ml硫酸,蒸发至干,于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。
空坩埚质量M1:1、g 2、g
残渣与坩埚质量M2:1、g 2、g
试料质量M:1、g 2、g
结果:1、% 2、%
平均值:≥1.0%
℃
干燥减量1、称重:于干燥称量瓶准确称取样品2g。
2、干燥:□电热鼓风干燥箱在200±5℃条件下烘干2h。
3、冷却称重:□冷却至室温称取重量。
4、计算:公式:G1/G×100%
G1――干燥后所失去的重量
G――样品质量
称量设备名称:电子天平
称重(1):( 2):
总重g 总重g
容器重g 容器重g
净重(G) g 净重(G) g
称重(1):( 2):
烘干总重g 烘干总重g
净重(G) g 净重(G1) g
计算:失重=
≤2.0% %
钡含量1、制样:准确称取测试品1.00g±0.01g试样,置于烧杯中,加水润
湿后缓慢加入8ml盐酸溶液溶解,移入50ml纳式比色管中,用移液
管移取3ml钡标准溶液于另一纳式比色管中
2、检测:向移液管中各加水20ml,分别加入2g乙酸钠,1ml冰乙
酸溶液,0.5ml铬酸钾溶液,加水至刻度,放置15分钟后比较浊度,
试验溶液浊度不得深于标准比浊溶液
称量设备名称:电子天平
样品称重:计量单位(g)
□设备零位检查
总重:g容器重:g
样重:g
≤0.030% %
镉含量1、制样:准确称取测试品1.00g±0.01g试样,置于150ml烧杯中,
加水润湿后缓慢滴加盐酸溶液至溶解,加热沸腾,冷却,全部移入
50ml容量瓶中,稀释至刻度,同时做空白。
2、标液:用移液管分别吸取0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml镉标准溶
置于50容量瓶中,分别加入5盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
用原子吸收风光光度计,使用乙炔-空气-火焰,在波长228.8nm处调
称量设备名称:电子天平
样品称重:计量单位(g)
□设备零位检查
总重:g容器重:g
样重:g
(A2--A1)
≤0.0002% %
整仪器至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度,以镉质量为横坐标,吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。
计算公式:X=--------------------------
M
谱图及结果:
汞含量1、标液的制备:用移液管移取1mg/ml的汞标液置于100ml容量瓶
中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,分别吸取0.5ml、1ml、1.5ml、
2ml、3ml置于6个50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,
2、制样:称取样品约1.00g±0.01g,置于150ml烧杯中,用水润湿,
滴加硝酸溶液至溶解,加热沸腾,冷却,全部移入50ml容量瓶中,
用水稀释至刻度,
3、工作曲线的绘制:用移液管分别移取汞标准工作溶液各5ml,置
于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中,链接抽气装置,沿壁迅速加入
3ml氯化亚锡溶液,盖紧还原瓶,通载气,读取仪器所显示的最高值。
绘制工作曲线。
检测:分别移取试验溶液和空白溶液各5ml,置于仪器的汞蒸气发生
器的还原瓶中,测得其吸收值.
用原子吸收风光光度计,使用氩气做载气,在波长253.7nm将元素汞吹入汞
测定仪,进行冷原子吸收测定,以汞质量为横坐标,吸收值为纵坐标,绘制
工作曲线。
称量设备名称:电子天平
样品称重:计量单位(g)
□设备零位检查
总重:g
容器重:g
样重:g
计算公式:
(M1-M0)/106
W=------------------- ×100
M
谱图及结果:
≤0.0001%
%
砷含量1、制样:准确称取0.25±0.01g试样置于锥形瓶中,用水润湿,同时
吸取砷标准溶液(1ug/mg)0.75ml置于另一锥形瓶中,各加5盐酸
溶液,使试样完全溶解。
2、检测:吸取上述试验液和砷标准液分别10ml,各加5ml盐酸溶
液,加水至30ml,再加5ml15%的碘化钾溶液,5滴40%的氯化亚锡
溶液,混匀,室温放置10分钟,向上述锥形瓶中各加入2g无砷金属
锌,立即盖上预先装有无酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,于25℃
放置1小时,取出砷斑进行比较。取出试样砷斑与标准限量砷斑进行
称量设备名称:电子天平
样品称重:计量单位(g)
□设备零位检查
总重:g 容器重:g
样重:g
谱图及结果:
≤0.0003% %