多孔石墨烯的制备及其吸附性能_崔锦峰
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｒｏｕｓ ｇｒａｐｈｅｎｅ ａｎｄ ｉｔｓ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ＣＵＩ Ｊｉｎ－ｆｅｎｇ，ＢＡＯ Ｘｕｅ－ｍｅｉ，ＱＩＮ Ｘｉａｏ－ｊｕａｎ，ｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ Ｕｎｉｖ．ｏｆ Ｔｅｃｈ．，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ）
第６期 崔锦峰等：多孔石墨烯的制备及其吸附性能 · ７１ ·
超 亲 油 海 绵 材 料 ，都 显 示 出 优 异 的 分 离 、选 择 性 吸 附 性 能 ．一 般 而 言 ，材 料 的 超 疏 水 性 能 获 得 通 常 需 要 人 为控制材料表面疏 水 的 化 学 组 成 和 微 观 粗 糙 度 （构 建超 疏 水 特 性 的 两 个 关 键 条 件 ）．本 文 通 过 改 进 ＳＴＡＮＫＯＶＩＣＨ Ｓ 法［１６］ 制 备 了 石 墨 烯，并 利 用 ＫＯＨ 刻蚀的方法对石 墨 烯 进 行 高 温 处 理 使 其 有 表 面 有 微 孔 结 构 生 成 ，具 有 一 定 的 粗 糙 结 构 ．通 过 低 表 面能的物质聚二甲 基 硅 氧 烷 改 性，使 其 具 有 超 疏 水 性 ，并 利 用 不 同 的 有 机 溶 剂 对 其 吸 附 性 能 进 行 研 究 ．
近年 来，有 机 物 污 染 物 和 原 油 泄 漏 成 为 人 们 普 遍关注的环境问题 之 一，对 于 各 种 不 同 吸 附 材 料 的 研 究 也 成 为 热 点 ．常 见 的 吸 附 材 料 有 凹 凸 棒 、碳 纳 米
收 稿 日 期 ：２０１３－０４－０９ 基金项目：国家 自 然 科 学 基 金 （５１２６３０１２），甘 肃 省 自 然 科 学 基
超声 分 散 氧 化 石 墨 水 溶 液 ２ｈ，得 到 黄 色 透 明 氧化石墨烯溶液，加２ ｍＬ 水 合 肼（Ｎ２Ｈ４·Ｈ２Ｏ）反 应２４ｈ，反 应 结 束 后 在 所 得 混 合 液 中 加 入 几 滴 盐 酸 ，使 其 团 聚 后 用 蒸 馏 水 抽 滤 洗 涤 至 中 性 干 燥 ． １．４ 多 孔 石 墨 烯 的 制 备
集热性恒温加 热 磁 力 搅 拌 器（ＤＦ－１０１）；数 控 超 声波清 洗 器 （ＫＱ５２００ＤＥ）；数 显 鼓 风 干 燥 箱 （ＧＺＸ－ ９１４０ＭＢＥ）；箱 式 电 热 炉 （ＳＸ２－５－１２）；
石 墨 烯 和 多 孔 石 墨 烯 的 表 观 形 貌 用 ＪＳＭ－ ６７０１Ｆ 型 扫 描 电 镜 （ＳＥＭ）观 察；采 用 美 国 Ｎｉｃｏｌｅｔ 公司的傅里叶变换红外谱仪测定样品处理前后化学 组成的变化，ＫＢｒ压 片 制 样，波 长 范 围 ４００～４ ０００ ｃｍ－１；利用 ＬＡＢＲＡＭ ＨＲ ８００ 型 Ｒａｍａｎ 光 谱 仪 对 样品的 原 子 组 态 结 构 进 行 分 析，激 发 波 长 为 ５２３ ｎｍ，光谱测试范围为２００～３ ０００；采用 Ｄ／Ｍａｘ－２４００ 型 Ｘ－射 线 衍 射 测 试 仪 对 石 墨 烯 和 多 孔 石 墨 烯 的 晶 体结构进行分析；采 用 康 塔 公 司 的 ＢＥＴ（Ａｕｔｏｓｏｒｂ－ ６Ｂ）吸附仪 测 多 孔 石 墨 烯 的 比 表 面 积 和 孔 径 分 布； 静态接触角（ＤＳＡ１００，Ｋｒｕｓｓ）测 量 改 性 后 多 孔 石 墨 烯的疏水性． １．３ 石 墨 烯 的 合 成
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅ；ｅｔｃｈｉｎｇ；ｓｕｐｅｒ－ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ；ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
石墨烯是具有一层或几层原子厚度二维结构的 新型 碳 材 料［１－２］，其 晶 体 薄 膜 的 厚 度 只 有 ０．３４ｎｍ， 相 当 于 一 个 碳 原 子 层 ，可 以 看 作 单 层 的 石 墨 ，因 此 被 认为是构建其它维 数 碳 材 料 的 基 本 单 元．由 于 石 墨 烯片的表面不是完 全 的 平 整，呈 现 出 许 多 凹 凸 不 平 的 褶 皱，使 其 具 有 超 高 的 比 表 面 积，理 论 值 可 达 ２ ６００ｍ２·ｇ－１，同 时 具 有 优 越 的 导 电 性 能、热 学 性 能、机械性能和化学稳定性［３］，这使得石墨烯及 其 衍 生 物 被 广 泛 的 应 用 于 工 业 领 域 ，如 可 用 作 吸 附 剂 、催 化剂载体、药物载体，也可应用于生物技术方面 ． ［４－５］
金（１０１４ＲＪＺＡ０２９） 作 者 简 介 ：崔 锦 峰 （１９６４－），男 ，甘 肃 静 宁 人 ，教 授 ．
管 、有 机 －无 机 复 合 物 、沸 石 等 ，然 而 这 些 材 料 都 有 不 足 之 处 ，如 吸 附 选 择 性 差 ，吸 附 量 低 以 及 重 复 使 用 性 低 ．目 前 ，对 吸 附 材 料 进 行 表 面 疏 水 性 改 性 已 经 成 为 提高材料吸附 选 择 性 的 重 要 途 径［６－８］．国 内、外 学 者 报 导 的 具 有 超 疏 水 、超 亲 油 性 能 的 吸 附 材 料 ，极 大 的 提高 了 其 油／水 分 离、吸 附 的 选 择 性．这 类 材 料 在 油 （疏水性 有 机 溶 剂 ）／水 体 系 中 对 油 （疏 水 性 有 机 溶 剂）具有优异的分 离、选 择 性 吸 附 性 能，如 ＦＥＮＧ Ｘ 等［９］，ＦＥＮＧ Ｌ 等 利 ［１０］ 用聚 四 氟 乙 烯 制 备 的 超 疏 水 材料 附 着 于 铁 丝 网 上，能 够 有 效 地 实 现 油／水 分 离； ＹＵＡＮ Ｊ等 制 ［１１］ 备了超疏水的 无 机 纳 米 线 薄 膜，对 油／水体 系 具 有 良 好 的 分 离、选 择 性 吸 附 性 能； ＺＨＡＮＧ Ｙ 等［１２］制 备 的 超 疏 水 的 纳 米 孔 聚 合 物 对 水体中的油和疏水性有机溶剂具有良好的吸附选择 性和 高 吸 附 量；近 期 ＹＡＮＧ Ｃ 等 制 ［１３］ 备 的 含 氟 的 金属有机骨架 化 合 物 （ＭＯＦｓ）、ＧＵＩ Ｘ 等［１４］制 备 的 碳纳米管“海绵”以 及 ＺＨＵ Ｑ 等 制 ［１５］ 备 的 超 疏 水、
１ 实验部分
１．１ 实 验 材 料 １）石墨烯：本 实 验 采 用 改 性 的 Ｈｕｍｍｅｒｓ方 法
合 成 氧 化 石 墨 ，并 对 其 进 行 氧 化 还 原 得 到 石 墨 烯 ，所 用药品均为分析纯；
２）聚 二 甲 基 硅 氧 烷 ：分 析 纯 ，美 国 道 康 宁 化 学 试剂公司． １．２ 实 验 仪 器 及 表 征
吸 附 介 质 ，吸 附 倍 数 可 按 以 下 公 式 进 行 计 算 ：
Ｗ
＝
（Ｍ１ － Ｍ２） Ｍ２
其中，Ｗ 是吸附倍 数，ｇ／ｇ，Ｍ１是 样 品 吸 附 溶 剂 后 的
质 量 ，ｇ，Ｍ２是 样 品 吸 附 前 的 质 量 ，ｇ．
２ 结果与讨论
２．１ ＳＥＭ 和 ＢＥＴ 分析 将石 墨 烯 和 多 孔 石 墨 烯 加 入 水 中 超 声 分 散，在
崔锦峰，包雪梅，秦晓娟，安 进，裴春娟
（兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 ７３００５０）
摘要：采用 ＫＯＨ 高温刻蚀法制备多孔石墨烯．通过扫描电镜（ＳＥＭ），Ｘ 射线衍射（ＸＲＤ），拉曼光谱，红外光谱（ＦＴ－ ＩＲ）比表面积（ＢＥＴ）对刻蚀前后石墨烯的表观形貌，晶体结构，化学组成进 行 分 析．结 果 表 明，处 理 后 的 石 墨 烯 比 表 面积比原石墨烯增加到 ８２１ ｍ２ ·ｇ－１．利 用 气 相 沉 积 法 对 多 孔 石 墨 烯 进 行 表 面 改 性 后 ，对 水 的 静 态 疏 水 角 可 达 １５８°，对 多 种 有 机 溶 剂 显 示 了 优 异 的 选 择 性 吸 附 性 能 ． 关 键 词 ：石 墨 烯 ；刻 蚀 法 ；超 疏 水 表 面 ；吸 附 性 能 中 图 分 类 号 ：Ｏ６４７．３３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｒｏｕｓ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＫＯＨ ｅｔｃｈｉｎｇ．Ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｓｔｒｕｃ－
ｔｕｒｅ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ ａｎｄ ｐｏｒｏｕｓ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃ－ ｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），Ｘ－ｒａｙ ｐｏｗｄｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒａ（ＦＴ－ ＩＲ），ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎａｌｙｚｅｒ（ＢＥＴ）ｂｅｆｏｒｅ ａｎｄ ａｆｔｅｒ ｅｔｃｈｉｎｇ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ ８２１ ｍ２ ·ｇ－１ ．Ａｆｔｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｒｏｕｓ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗｉｔｈ ｇａｓ－ｐｈａｓｅ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｉｔｓ ｓｔａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ａｎｇｌｅ ｔｏ ｗａｔｅｒ ｃｏｕｌｄ ａｍｏｕｎｔ ｔｏ １５８°，ｅｘｈｉｂｉｔｉｎｇ ｉｔｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｓｅ－ ｌｅｃｔｉｖｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ｉｎ ｖａｒｉｏｕｓ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ．
在５０ｍＬ ５ｍｏｌ·Ｌ－１的 ＫＯＨ 溶液中，加入２００ ｍｇ 粉 末 状 石 墨 烯 ，室 温 下 磁 力 搅 拌 １２ｈ，并 静 置 ２４ ｈ，抽滤除去多 余 的 ＫＯＨ 溶 液．将 处 理 后 的 石 墨 烯 放入小瓷舟置于管式炉中部，在氩气气氛下，８００ ℃ 煅烧１ｈ，产 品 用 ＨＣｌ（３％）溶 液 和 蒸 馏 水 洗 涤 多 次 ，以 除 去 反 应 过 程 中 生 成 的 碳 酸 盐 类 物 质 ，得 到 多
孔石墨烯．
１．５ 多 孔 石 墨 烯 的 疏 水 改 性
将多孔石墨烯与聚二甲基硅氧烷置于密闭条件
下，２３４ ℃煅烧一段时间．
石墨烯在吸附中的应用及发展
石墨烯在吸附中的应用及发展纳米级的碳材料本身就可以担当一种有效的催化剂，在吸附方面有很好的应用潜力，下面是小编搜集整理的一篇探究石墨烯在吸附中的应用发展的论文范文，供大家阅读查看。
1、引言随着世界人口的快速增长和工业化的迅猛发展，环境污染问题引起了人们的广泛关注，特别是水体中有害物质的去除问题至关重要。
目前，国际上常用的污水处理方法有膜分离法[1]、微生物处理法[2]、光催化降解法[3]、吸附法[4]及其它方法。
这些方法在治理和保护水体环境中起到了重要的作用。
其中，吸附法和光催化降解法，由于本身具有低能耗、高效率、方便大规模应用和应用对象广泛等特点[5-6],得到了科学界的广泛关注和研究。
吸附法在污水治理方面具有设备简单、效果显着、不易产生二次污染等优点，经吸附法处理后，水体普遍好转且比较稳定[7].目前，在工业上最常用的活性炭吸附剂,具有非极性表面，为疏水和亲有机物的吸附剂，性能稳定、吸附容量大、解吸容易、抗腐蚀，经过多次循环使用仍可保持原有吸附性能，在污水处理方面有很好的效果，但其成本较高、再生效率低，使该方法的广泛应用受到了限制;活性氧化铝[9],无定形的多孔结构物质，极性强，对水又很高的亲和作用，对含氟废气有很好的净化作用;沸石分子筛[10]一种离子型吸附剂，孔径整齐均一，对不饱和有机物、极性分子有选择吸附能力，但都存在各自的缺点，制约了其在现实生活生产中的应用。
纳米级的碳材料本身就可以担当一种有效的催化剂，在吸附方面有很好的应用潜力[11].自2023年Manches-ter大学的Geim小组[12]首次采用机械剥离法获得单层或薄层的新型二维原子晶体-石墨烯以来，科学界便对石墨烯材料进行了广泛的研究与讨论。
石墨烯具有理想的平面二维结构、良好的电子性质、热学性质、光学性质、机械性质等，使其在纳米电子器件、催化剂、电池、电容器、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景[13].石墨烯由碳原子以sp2杂化结构连成的单原子层结构，其理论厚度仅为0.35nm[14],石墨烯的单原子厚度和二维的平面结构赋予了它独特的性能，如巨大的理论比表面积(2630m2/g),使其可用来负载大量的各种分子，具有非常高的吸附容量，这使石墨烯在催化剂的负载方面及污水吸附净化处理方面具有很大的应用潜力;石墨烯具有独特的面吸附特性及吸附特性，对含有芳香苯环的有机污染物具有很高的吸附速度和容量;石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面出现弯曲变形，避免了碳原子的重新排列来适应外力，展现出优良的稳定性[15];这种稳定的晶格结构使其具有优异的导电性，石墨烯的高电子迁移率[16](104S/cm)与导热性[17](5000W/(mK))使其在电化学催化剂与光催化剂方面有重要应用及优越的机械性能、制备过程简单，价格便宜等特点，有助于在实际生活生产中推广及应用[18].基于石墨烯优异的特性，发展石墨烯复合物等衍生物，对污染物具有很好的吸附富集能力，在吸附净化上具有很好的应用前景[19].2、石墨烯在吸附中的应用及发展水污染是目前环境污染的一个重要方面，其污染物种类比较多(如有毒有害难降解的有机物、重金属离子等)严重威胁着生态安全[20].寻找新型绿色环保材料治理水体的问题，以实现水体的净化刻不容缓。
《ZIF-8@多孔Al2O3微珠的制备及其吸附性能研究》范文
《ZIF-8@多孔Al2O3微珠的制备及其吸附性能研究》篇一一、引言近年来，多孔材料在吸附、分离、催化等领域的应用日益广泛。
其中，沸石咪唑骨架（ZIF）材料因其独特的结构和优异的性能，在吸附领域具有巨大的应用潜力。
本文旨在研究ZIF-8@多孔Al2O3微珠的制备方法及其在吸附领域的应用性能。
二、材料与方法（一）材料1. 氧化铝微珠2. ZIF-8前驱体3. 其他化学试剂（如溶剂、催化剂等）（二）方法1. ZIF-8@多孔Al2O3微珠的制备（1）采用溶胶-凝胶法或沉淀法，制备出多孔氧化铝微珠；（2）将ZIF-8前驱体与多孔氧化铝微珠混合，进行反应；（3）经过洗涤、干燥、煅烧等步骤，得到ZIF-8@多孔Al2O3微珠。
2. 吸附性能测试（1）选择合适的吸附质（如有机染料、重金属离子等）；（2）测定ZIF-8@多孔Al2O3微珠对吸附质的吸附容量及吸附速率；（3）进行动力学、热力学等性能分析。
三、实验结果与讨论（一）ZIF-8@多孔Al2O3微珠的表征通过SEM、TEM、XRD等手段对ZIF-8@多孔Al2O3微珠进行表征，观察其形貌、结构及组成。
结果表明，ZIF-8成功负载在多孔氧化铝微珠上，形成了均匀的复合材料。
（二）吸附性能分析1. 吸附容量及吸附速率ZIF-8@多孔Al2O3微珠对有机染料、重金属离子等具有较高的吸附容量和较快的吸附速率。
与单一ZIF-8或氧化铝微珠相比，复合材料表现出更好的吸附性能。
2. 动力学分析通过动力学实验，发现ZIF-8@多孔Al2O3微珠的吸附过程符合准二级动力学模型，表明其吸附过程主要受化学吸附控制。
3. 热力学分析通过热力学实验，测定ZIF-8@多孔Al2O3微珠的吸附过程为放热反应，且随着温度的升高，吸附量有所降低。
这表明在较低温度下，复合材料具有更好的吸附性能。
四、结论本文成功制备了ZIF-8@多孔Al2O3微珠复合材料，并对其吸附性能进行了研究。
结果表明，该复合材料对有机染料、重金属离子等具有较高的吸附容量和较快的吸附速率，且其吸附过程符合准二级动力学模型。
三维多孔石墨烯海绵材料的制备及研究中期报告
三维多孔石墨烯海绵材料的制备及研究中期报告1. 研究背景和意义石墨烯作为二维材料，具有出色的电子、热、机械和光学等性质，而在实际应用中，石墨烯的厚度和表面积限制了其性能和应用。
为了扩展石墨烯的应用，三维石墨烯材料已成为研究的热点之一。
三维多孔石墨烯海绵材料是一种新型的材料，具有超高比表面积、良好的导电性、高的可压缩性和弹性恢复性等特点，因此备受关注。
2. 研究进展现有的制备方法主要有模板法、清晰溶液法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。
其中，模板法是一种较为常见的制备方法，通常通过将多孔模板材料与石墨烯前体混合，经过化学还原或高温石墨化等后处理制备得到。
三维多孔石墨烯海绵材料的性能研究主要围绕其电导率、能量吸收、机械性质等展开。
实验结果表明，三维多孔石墨烯海绵材料具有较高的电导率，能够承载较大的压力，表现出良好的弹性恢复性和可压缩性。
除此之外，三维多孔石墨烯海绵材料还可以作为电催化剂和吸附剂等应用于环境污染治理、能源转换等领域。
3. 研究内容和计划本论文的研究内容主要包括以下几个方面：（1）石墨烯前体的制备和表征：采用化学还原法或化学气相沉积法制备高质量的石墨烯前体，通过 XRD、SEM、TEM 等手段对石墨烯前体进行表征。
（2）多孔模板材料的制备：采用热压法或模板法制备多孔模板材料。
（3）三维多孔石墨烯海绵材料的制备：将多孔模板材料与石墨烯前体混合，采用化学还原法或高温石墨化等后处理制备得到三维多孔石墨烯海绵材料。
（4）性能研究：通过电导率测试、压缩测试、拉伸测试等手段对三维多孔石墨烯海绵材料的电学、力学等性能进行研究。
预计在未来的研究中，将进一步完善制备方法和优化性能，探索三维多孔石墨烯海绵材料在环境治理、储能、传感等领域的应用。
一种多孔纳米石墨的制备方法[发明专利]
![一种多孔纳米石墨的制备方法[发明专利]](https://360docs-1393072327.cos.ap-beijing.myqcloud.com/fb021b1c0166f5335a8102d276a20029bc64635f.webp)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410784795.X(22)申请日 2014.12.17C01B 31/04(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(71)申请人北京科技大学地址100083 北京市海淀区学院路30号(72)发明人秦明礼 曹知勤 顾月茹 曲选辉吴昊阳 贾宝瑞(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司 11237代理人张仲波(54)发明名称一种多孔纳米石墨的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔纳米石墨的制备方法，属于纳米碳材料研究领域。
主要步骤为：以水溶性碳源为原料，添加辅助剂和铁盐按照合适的比例配成溶液后加热；溶液挥发、浓缩后发生反应，得到含碳的前驱体粉末，将前驱体于600～1300℃在一定气氛下反应0.5-5小时后，将反应产物采用酸洗后得到多孔纳米石墨。
本发明操作简单，成本低，易于产业化生产，所得的产物石墨化程度高且具有多孔结构，可以广泛应用到锂离子电池、场发射材料及超级电容器等诸多领域。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 104495825 A (43)申请公布日2015.04.08C N 104495825A1.一种多孔纳米石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、将水溶性碳源、辅助剂和铁盐按照一定比例溶于溶液中，其中水溶性碳源、辅助剂和铁盐的比例按摩尔比计为(2-5):(1-8):1；b、将a形成的溶液加热，使溶液挥发、浓缩后发生反应，得到含碳前驱体粉末；c、将b得到的前驱体粉末于600-1300℃在一定气氛下反应0.5-5小时；d、将c得到的产物酸洗后，得到多孔纳米石墨。
2.根据权利要求1所述的多孔纳米石墨的制备方法，其特征在于a步骤中使用的水溶性碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的多孔纳米石墨的制备方法，其特征在于a步骤中使用的辅助剂为硝酸铵、尿素、甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸中的至少一种。
一种多孔石墨烯的制备方法[发明专利]
![一种多孔石墨烯的制备方法[发明专利]](https://360docs-1393072327.cos.ap-beijing.myqcloud.com/386b76eeeff9aef8951e0641.webp)
专利名称：一种多孔石墨烯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：范晓星,李思雨,金丹,王绩伟,宋鹏申请号：CN201410687076.6
申请日：20141125
公开号：CN105692593A
公开日：
20160622
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种多孔石墨烯的制备方法，具体步骤为：1)将石墨烯分散在NMP溶液中，超声振荡分散均匀得石墨烯分散液；2)将石墨烯分散液以负压抽滤的方式负载在滤膜上得薄膜状石墨烯薄膜；3)以薄膜状石墨烯薄膜为电极置于电解质溶液中电化学腐蚀得多孔石墨烯。
该制备方法低成本，方便，快捷，不需要高温，孔的尺寸大小可控，得到的多孔石墨烯还可以原位进行后续处理。
申请人：辽宁大学
地址：110000 辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号
国籍：CN
代理机构：沈阳杰克知识产权代理有限公司
代理人：李宇彤
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多孔石墨烯的制备及其吸附性能_崔锦峰
近年 来，有 机 物 污 染 物 和 原 油 泄 漏 成 为 人 们 普 遍关注的环境问题 之 一，对 于 各 种 不 同 吸 附 材 料 的 研 究 也 成 为 热 点 ．常 见 的 吸 附 材 料 有 凹 凸 棒 、碳 纳 米
收 稿 日 期 ：２０１３－０４－０９ 基金项目：国家 自 然 科 学 基 金 （５１２６３０１２），甘 肃 省 自 然 科 学 基
吸 附 介 质 ，吸 附 倍 数 可 按 以 下 公 式 进 行 计 算 ：
Ｗ
＝
（Ｍ１ － Ｍ２） Ｍ２
其中，Ｗ 是吸附倍 数，ｇ／ｇ，Ｍ１是 样 品 吸 附 溶 剂 后 的
质 量 ，ｇ，Ｍ２是 样 品 吸 附 前 的 质 量 ，ｇ．
２ 结果与讨论
２．１ ＳＥＭ 和 ＢＥＴ 分析 将石 墨 烯 和 多 孔 石 墨 烯 加 入 水 中 超 声 分 散，在
采用康塔公司的betautosorb6bkruss测量改性后多孔石墨氧化石墨水溶液2h使其团聚后用蒸馏水抽滤洗涤至中性干燥入200mg粉室温下磁力搅拌12h以除去反应过程中生成的碳酸盐类物质石墨烯和多孔石墨烯的semfig1semimagesofgrapheneandporousgraphenekoh高温刻蚀得到po0995210nm在一定程度上增大了比表面积koh仅作为扩孔剂对晶体结构23raman分料的同素异形体还能1570cm11310cm1koh高温刻蚀对石墨烯的本多孔石墨烯的吸附脱附等温线和孔径分布曲线fig2adsorptiondesorptionisothermandporesizedistributionsofporousgrapheme对其进行改性以降低表面能22xrd改性多孔石墨烯的xrd多孔石墨和改性多孔石墨烯的raman图fig4ramanpatternofgrapheneporousgrapheneandmodifiedporousgrapheneftir3400cm11400cm1多孔石墨和改性多孔石墨烯的xrdfig3xrdpatternofgrapheneporousgrapheneandmodifiedporousgraphene22
电泳沉积石墨烯薄膜的摩擦学性能
电泳沉积石墨烯薄膜的摩擦学性能崔锦峰;曹恒喜;周峰;张兴凯;张俊彦【摘要】为提高MEMS硅基底表面的抗摩擦磨损性能,采用电泳沉积法在硅基底表面制备石墨烯薄膜,利用旋转摩擦试验机测试不同条件下制备的石墨烯薄膜的摩擦性能,并用3D轮廓仪考察相应的磨损体积.结果表明:当石墨烯溶液质量浓度为0.3 mg/mL,沉积电压为20 V时,摩擦系数最低达到0.079,同时磨损体积降低2个数量级.采用电泳沉积法制备石墨烯薄膜具有巨大的发展前景.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2016(042)005【总页数】4页(P14-17)【关键词】电泳沉积;石墨烯薄膜;摩擦;磨损【作者】崔锦峰;曹恒喜;周峰;张兴凯;张俊彦【作者单位】兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃兰州730000;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃兰州730000;中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃兰州730000;中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】TB43微电子机械系统(MEMS)发展迅速，在微观传感器，传动器等微小型设备上具有巨大的应用潜力[1-2].众所周知，当器材的微观尺寸达到微米级时，元件之间接触产生的摩擦问题就成为影响元件可靠运行的重要因素[3].此外硅作为MEMS元件的基础材料，传动过程中易于磨损[4].因此硅基底表面的摩擦磨损问题就成为了MEMS发展首先面对的问题.要解决微机械表面的摩擦磨损问题，传统的液体润滑不再适用，固体润滑成为良好的选择[5].自组装薄膜，软质金属类薄膜，MoS2薄膜及碳膜相继应用在硅基底表面[6-8]，但自组织薄膜耐磨损能力差，其制备方法大多为气相沉积，成本高，薄膜均匀覆盖无法保证.它们自身的缺陷难以满足MEMS发展中低成本、批量化生产的要求.石墨烯[9]的出现和电泳沉积[10]的应用刚好可以解决这一问题.石墨烯自从发现起就受到了广泛关注.标准状态下的石墨烯具有片层状结构，是理想的固体润滑材料[11].同时，液相电泳沉积法具有设备简单，易操作等特点，能使微观尺度上薄膜的均匀性得到保证.因此，本文采用石墨烯作为原料，利用电泳沉积法在硅基底上制备石墨烯薄膜，在硅基底上达到降低摩擦，减小磨损的效果.1.1 电泳沉积石墨烯薄膜的制备实验所用的石墨烯是采用Hummers法[12-13]制备氧化石墨烯再经乙二胺还原得到.沉积开始前，硅片预先用5%的HF溶液处理，表面用去离子水冲洗干净，用氮气吹干.电泳沉积石墨烯薄膜的装置示意图如图1所示.实验中两侧电极均为相同的单晶硅片(N100)，两电极之间距离为8 mm，配置不同质量浓度的石墨烯溶液分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/mL，所用的直流沉积电压分别取15、20、25、30、35 V.所有实验均在室温下进行.1.2 仪器测试及方法利用Nicolet公司Nexus 870 型傅立叶红外光谱仪和VG Scientific 公司的ESCALAB 210 XPS /AES 电子能谱仪对薄膜表面结构及元素进行分析.石墨烯薄膜的表面及断面形貌由JSM-6701F冷场发射型扫描电子显微镜观察得到.薄膜的厚度由L116E型椭圆偏振光测量仪(入射角为50°)测得.薄膜的摩擦系数测试采用MFT-3000型旋转摩擦磨损试验机在室温大气情况下得到.同时摩擦副所用材料为直径3 mm的钢对偶球，旋转半径为2 mm，转速为30 r/min，所用载荷均为50 mN，摩擦时间为30 min.薄膜的表面形貌及磨损体积由Aep Technology 公司的NanoMap-D 型非接触式三维轮廓仪检测得到.2.1 石墨烯薄膜的表面元素及官能团分析如图2所示为实验所制备的石墨烯薄膜的红外吸收光谱.图中石墨烯在3 433 cm-1处出现的峰为—OH和N—H共同作用得到的强吸收峰，同时在1 729 cm-1处为羰基C==O的伸缩震动特征峰，而在1 635、1 069 cm-1处的红外吸收峰则分别对应了C==C 和C—O 的伸缩振动峰.1 466、1 284 cm-1处则是H—N的C—N的面外伸缩振动峰[14].H—N、C—N以及C==O、C—O的出现表明石墨烯还原不彻底，同时也说明石墨烯薄膜已经沉积在硅基底表面.XPS分析同样为了说明石墨烯薄膜的化学成分及结构.在图3a中，氧元素的峰强度要高于碳元素的峰强度是因为薄膜制备是在大气环境下，表面吸附有水分子导致的.在图3b中，碳元素的C1s峰可以分峰为284.8、287.1、289.6 eV峰，分别对应了石墨烯本征结构中的C—C/C==C以及表面官能团中的C—O/C—N以及C==O[15].所得结论可以与FTIR所观察到的结果相互对应，表明利用电泳沉积法制备石墨烯薄膜是可行的.图4中给出了石墨烯薄膜的表面及断面的SEM形貌图.由图4a中观察到，所制备的石墨烯薄膜表面整体表现致密规整，无法再单独观察到石墨烯的片层结构.通过椭偏仪测得在0.3 mg/mL各种电压(15～35 V)条件下制备的薄膜厚度分别是20、51、112、157、238 nm，同时也测得在20 V下不同质量浓度的石墨烯溶液(0.1～0.5 mg/mL)膜厚为14、36、51、143、199 nm.图4b中给出了0.3mg/mL、20 V电压下沉积的石墨烯薄膜的断面图，薄膜与基底之间有个明显的分界线，同时也可以看到薄膜的厚度很均匀.电镜直观测量薄膜的厚度约为45 nm，这与用椭偏仪测得的厚度51 nm相接近.薄膜的膜厚变化趋势都是随着沉积电压增大，石墨烯浓度增大，而表现出一种线性递增的趋势.但与表1中摩擦系数相比，摩擦系数却是都呈现一种先降低再升高的趋势，这应该是因为电压的增大导致沉积速度加快，得到的薄膜厚度也就越大，当沉积进行到一定程度后，薄膜与基底的结合力减弱，薄膜表面变得粗糙，薄膜厚度的增加反而使得摩擦系数增大.同理当石墨烯溶液逐渐增加时，溶液中的石墨烯片层也随着增多，但当溶液浓度到一定程度后，石墨烯片层会发生聚集，形成较厚的石墨块，沉积之后的薄膜虽然膜厚在增加，但表面的石墨烯聚集使得粗糙度也会增加，最后也使得摩擦系数表现出一种先降低再升高的趋势.2.2 石墨烯薄膜在MEMS表面的摩擦磨损行为如文献[16,17]中报道，石墨烯是理想的固体润滑材料，可用于MEMS起到减摩抗磨的作用.石墨烯薄膜的摩擦学性能用MFT-3000旋转摩擦试验机进行研究.如表1中所示，给出了不同浓度石墨烯分散液及不同电压下石墨烯薄膜的摩擦系数，表1中数据说明，所得结果都起到降低摩擦的作用.图5所示是空硅片摩擦系数(0.44)与20 V、0.3 mg/mL时薄膜的摩擦系数(0.079)对比图，可见石墨烯薄膜的摩擦系数降低到空硅片的1/6.说明石墨烯薄膜起到了优异的减磨作用.考虑到MEMS元件的实际应用，磨损也是制约其发展的一大限制.因此考察MEMS表面石墨烯薄膜的抗磨损性能是十分关键的.图6中给出了空硅片与0.3mg/mL、20、30 V情况下的与石墨烯薄膜磨痕对比图.由图6中可以看出，在相同的摩擦条件下，空硅片的磨痕深度和石墨烯薄膜的磨痕深度差别明显，经测量得到薄膜的磨痕深度分别为12、110 nm左右，而硅片则到达了2.4 μm.通过计算可以得到硅片的磨损体积为4.703×105μm3，而20、30 V下石墨烯薄膜的磨损体积分别为6.331×104、3.385×103μm3，磨损体积分别相差了1～2个数量级.随着沉积电压的增大，薄膜的厚度增大，但抗磨损能力反而有所下降，这是因为沉积电压过高，会使薄膜的结构变得松散，在摩擦力的作用下，薄膜的剥离程度也相对较高.但总的来说，电泳沉积法制备的石墨烯薄膜具有良好的抗磨损能力.利用电泳沉积法制备石墨烯薄膜在电压20 V，浓度0.3 mg/mL时，石墨烯薄膜的摩擦系数最低达到了0.079，是空硅片的1/6，同时磨损体积降低2个数量级.电泳沉积法制备石墨烯薄膜在MEMS表面能起到良好的减磨抗磨作用，具有巨大的发展潜力.【相关文献】[1] PATTON S T,EAPEN K Z,ZABINSKI J S.Effects of adsorbed water and sample aging in air on the μN level adh esion force between Si (100) and silicon nitride [J]. 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