川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

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基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究

基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究

基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究黄立辉;张志国;杨磊【摘要】目的建立川楝子不同部位川楝素含量的高效液相色谱法,并探讨古今炮制方法及用量异同.方法以川楝素为指标,对炒川楝子果皮、果肉、果核进行含量测定.色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33:77),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果川楝子果皮、果肉、果核中川楝素含量分别为0.058 9%,0.200 5%,0.002 3%.结论古人在使用川楝子时多去皮、去核,是有一定科学依据的.现今川楝子临床用量和古代剂量相仿,但实际有效成分含量降低,临床用量偏轻.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)015【总页数】3页(P40-42)【关键词】川楝子;川楝素;炮制;剂量【作者】黄立辉;张志国;杨磊【作者单位】湖南省监狱管理局中心医院,湖南长沙410014;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71湖南省中医药管理局基金项目,项目编号:2013134。

川楝子来源于楝科植物楝Melia toosendan Sieb.et Zucc的干燥成熟果实,冬季果实成熟时采收。

性味苦寒,有小毒,归肝、小肠、膀胱经[1]。

主产于四川、贵州、湖南、湖北等地,以四川产的为道地药材,故称之为川楝子[2]。

川楝子是我国传统中药材,历史悠久,来源广,价格低廉,临床应用广,疗效确切[3]。

历代炮制方法丰富,现今炮制方法与历代文献中记载的炮制方法存在较大区别,主要为是否去皮、去核。

川楝素是川楝子中主要活性成分[4]。

现今川楝子用量为5~10 g[1],与古今剂量相仿,有效成分含量却不同。

基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析

基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析
d e r p o s i t i v e i l I l l I l I g a t i v e i o n mo d e . Re s u l t s E l e v e n c o mp o u n d s o f F yi r n g T o o s e n d a n F mc t u s w e r e i d e n t i i f e d b y d i r e c t c o mp a i r s o n i n
Ab s t r a c t : Ob j e c t i v e T o a n a l y z e a n d i d e n t i f y t h e c h e mi c a l c o mp o n e n t s i n F r y i n g T o o s e n d a n F r u c t u s b y l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y / q u a d r u —
p o l e t i me ‘ l f l f i g h t ma s s s p e c t r o me t y. r Me t h o d s T h e s e p a r a t i o n wa s p e f r o r me d o n a n Ag i l e n t Z ORB AX S B ・ Cl 8 r e v e r s e p h a s e c o l u mn
色谱分离采用 A g i l e n t Z O R B A X S B — c 】 8色谱柱 ( 4 . 6 m m×1 5 0 mm, 5 I x m) , 以1 %甲酸一 乙腈为流动相梯度洗脱 , 流速 : 1 . 0 m L・ m i n ~, 质谱定性采用飞行时 间质谱 , 正 负离 子模式扫描 。结果

山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析

山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析

山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析【摘要】目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱,以控制其质量。

方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(G-S)分析。

结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰;G-S分析每个样品鉴定了37~44种化学成分,特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(反式57.3%~78.7%,顺式0.7%~3.4%)、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷(6.9%~17.1%)、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯,这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。

结论FTIR能准确地鉴别山柰,G-S法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。

【关键词】山柰饮片挥发油傅立叶变换红外光谱法气相色谱-质谱法特征成分质量控制Abstrat:bjetiveTanalysetheheialnstituentsandfingerprintftheessentialilsinpressedRhi zaKaepferiae.ethdsTheessentialilsereextratedfrsaplesbysteadistillatin.heial nstituentsereanalysedbyFTIRandG-S.Results20peaksftheFTIRfingerprintftheessentialilsntained17~19npeaks.heial nstituentsf37-44kindsereidentifiedfressentialilsfeahsaplesbyG-S.TheharateristipundsereallEthyl-p-ethxyinnaate(trans57.3%~78.7%,is0.7%~3.4%)trans-Ethylinnaate(9.8%~19.5%),n-Pentadeane(6.9%~17.1%),3-arene,Brnel,andhihpsefabut94.1%~98.2%fthettalessentialil.nlusinFTIRanbeusedauratelytthe identifypressedRhizaKaepferiae.G-SanbeusedtntrlthequalityfpressedRhizaKaepferiaeithharateristinstituentsasth eindex.Keyrds:PressedRhizaKaepferiae;Essentialils;FTIR;G-S;harateristinstituents;Qualityntrl山柰为姜科植物山柰Kaepferia.galangaL.的干燥根茎[1]。

气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分

气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分

高一英语强调句单选题40题及答案1.It was in the park that I met my old friend.A.It was in the park where I met my old friend.B.It was at the park that I met my old friend.C.It was on the park that I met my old friend.答案:第一题选 A 选项错误,where 不能引导强调句;B 选项at the park 搭配错误,in the park 是正确的;C 选项on the park 搭配错误。

强调句结构是It is/was+被强调部分+that/who+其他部分。

本题强调地点in the park。

2.It was Tom who helped me with my homework.A.It was Tom which helped me with my homework.B.It was Tom whose helped me with my homework.C.It was Tom whom helped me with my homework.答案:第二题选A 选项错误,who 指人时不能用which;B 选项whose 表示“谁的”,不符合;C 选项whom 也可以指人,但在本题中who 更常用。

强调句强调人时可以用who/that。

本题强调人Tom。

3.It was yesterday that I bought a new book.A.It was yesterday when I bought a new book.B.It was in yesterday that I bought a new book.C.It was on yesterday that I bought a new book.答案:第三题选 A 选项错误,when 不能引导强调句;B 选项in yesterday 错误;C 选项on yesterday 错误。

川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究

川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究

川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究周乐华;李迎春;窦志英【摘要】目的:比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响.方法:以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果:样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%(n=6),4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%.结论:建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】3页(P20-22)【关键词】川楝子;炮制;川楝素;高效液相色谱【作者】周乐华;李迎春;窦志英【作者单位】天津市药材集团公司,天津,300110;天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的果实[1],苦,寒;有小毒,具有舒肝、行气止痛、驱虫的作用,是理气止痛的常用中药[2]。

本研究以川楝素为检测指标,通过对其炮制品中川楝素的测定研究,建立了简便、可靠的高效液相色谱法测定川楝子中川楝素的含量。

1 仪器与试药1.1 仪器美国SoftaHPLC系统(6000 LDI PUMP;6000 PVW UV/VLS DETECTOR);手动进样系统;烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂);粉碎机(武义县屹立工具有限公司),FA 1004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司),KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)。

1.2 试药川楝子饮片(天津市中药饮片厂,批号1001084);川楝素对照品(中国药品生物制品检定所,批号58812-37-6)。

楝树叶挥发油化学成分GC-MS分析

楝树叶挥发油化学成分GC-MS分析

te oa esnilol h i h mia c mp n ns o h e f o l z d rc w r C ro h l n xd ( 1 8 ) h ttl se t i a .T e man c e c l o o e t fte la fMei ae aa h ee: ay p yl e o ie 3 . % . a e 0
M S.The e ut h we t t 2 i r dint ha be fun r s l s o d ha 3 ng e e s d en o d, a d 6 f h m h d n 2 o te a be n de tfe e i n i d, a c u i g o 9 43 i c o ntn fr 5. % o f
A b t a t: To n y e he he ia c mpo iins f he s e ta o l r m t e e f f e i a e r c L. t e s e ta ol sr c a a z t c m c l o l sto o t e s n il i fo h l a o M la z da a h . h e s n il i
文献 标 识 码 : A
文 章 编 号 :4 9 8 1 ( 0 0 0 — 7 1 0 0 3 — 14 2 1 )7 10 — 2
De e m i to o t r na i n f Che i a Co p sto o s n i l m cl m o ii n f Es e ta Oi f r h Le f o l o m te a f M ei z d r c L.by l a e a a h a GC- S M
[a 一 1 ,at7 ,a ,bt]十 氢一 , ,- 甲 基一 一 甲基 一 H一 丙[ ] 7 醇 (.5 ) 。 1R (a 4 c,B 7 t 7 e)一 3 1 17 三 4亚 1 环 e 奠一 一 53% 等

川黄柏果挥发油的化学成分研究

川黄柏果挥发油的化学成分研究

收稿日期:1997-12-28*国务院侨办重点学科科研基金资助项目第一作者:男,1942年11月出生,副教授;主要研究方向:中草药有效成分,有机合成第19卷第3期1998年6月暨南大学学报(自然科学版)Journal of Jinan U niversity (N atural Science)Vol.19No.3Jun.1998川黄柏果挥发油的化学成分研究*郭书好 周明辉 李素梅(暨南大学化学系,510632,广州)摘 要:川黄柏果用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并以气相色谱—质谱联用技术测定其化学组成,共分离出40多个组分,鉴定了10个化合物,其含量占总离子流的95%以上.主要成分为柠檬烯(88.78%)、顺—柠檬烯氧化物(1.34%)、 —榄香烯(1.07%)和(+)—香芹酮(1.05%).关键词:川黄柏;挥发油;气相色谱—质谱中图分类号:O 629.6川黄柏果为芸香科植物黄皮树(P hellod endron chinense S chneid )的成熟果实,呈紫黑色,具有特殊芳香.中国黄柏资源丰富,分关黄柏和川黄柏两大类.关黄柏分布于东北、华北及宁夏等地;川黄柏分布于陕西、甘肃、湖北、贵州、四川、云南等省.广东省粤北、粤西山区也有生长,尤其是连南瑶族自治县有大面积种植(下简称为连南黄柏).黄柏常以树皮入药,其主要成分是黄连素,具有抗菌消炎、降低血清胆固醇之功效;黄柏果则有止咳祛痰的功效.关黄柏挥发油的成分已有报道[1,2],其主要成分是香叶烯.而川黄柏果挥发油的化学成分未见报道.为综合利用黄柏资源,开发山区经济,我们对连南黄柏进行了有关研究.前文已报道了酸醇法从连南黄柏皮中提取黄连素[3],本文报道的是采用GC -M S 联用技术对广东连南产的川黄柏果实挥发油的化学成分进行了分析和研究的结果.1 实验部分1.1 实验材料本研究所用黄柏采于广东连南瑶族自治县.从移植黄柏的情况及所采集的黄柏皮、叶、果实,经暨南大学生物系陈秀夫副教授鉴定为川黄柏.将所采集的川黄柏果实凉干,去枝密封保存备用.1.2 仪器及实验条件Finnig an INCOS 50GC /M S /DS .DB -5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm ),柱温50~220℃,升温速率为5℃ min -1,载气为氦气,柱前压68.9kPa ,气化室温度为240℃.四极杆分析器,电离方式为EI,电子能量为70eV.1.3 挥发油的提取及分析取凉干黄柏果500g ,破碎,按《中国药典》方法提取挥发油[4],得淡黄色油状液体.挥发油收率为0.95%.62暨南大学学报(自然科学版)1998年按照上述提供的实验条件,挥发油用GC-M S检测,得出挥发油气相色谱图及各组分的质谱图,通过计算机检索可能结构并对照标准图谱[5,6]分析其化学组成.2 结果与讨论2.1 连南黄柏果挥发油经气相色谱—质谱联用仪分析,分出40多个峰,其中10个主要成分的质谱数据见表1.通过联机检索并对照标准图谱,鉴定了10个主要成分,并采用峰面积归一法,计算了各组分的相对百分含量( ),结果见表2.表1 连南黄柏果挥发油10个主要成分的质谱数据组分序号m/e1136(M+)、121、93、92、91、80、79、77、67、53、44、41、39.2136(M+)、121、93、91、79、77、69、67、53、44、41、39.3136(M+)、121、107、94、93、92、91、79、77、68、67、53、41、39.4152(M+),137、121、109、95、94、93、91、81、79、77、69、67、55、43、41、39.5152(M+)、137、109、108、93、82、81、79、71、67、55、53、43、41、39.6152(M+)、137、119、109、95、91、84、83、77、69、67、55、44、43、41、39.7152(M+)、134、119、109、93、91、84、83、81、79、77、69、67、55、44、43、41、39.8150(M+)、108、107、106、93、91、82、79、77、67、58、54、53、41、39.9204(M+)、189、161、147、133、121、107、105、93、91、81、79、68、67、55、53、41、39.10220(M+)、161、149、133、121、109、107、106、105、95、93、91、81、79、77、69、67、55、53、43、41、39.表2 连南黄柏果挥发油成分及相对百分含量/%编号化合物名称化学式 M1)r1 -蒎烯( -pinene)C10H161360.302 -月桂烯( -myr cene)C10H161360.433柠檬烯(limo nene)C10H1613688.784反-柠檬烯氧化物(t rans-limonene ox ide)C10H16O1520.705顺-柠檬烯氧化物(cis-limo nene o x ide)C10H16O152 1.346反-香芹醇(t rans-carv eol)C10H16O1520.927顺-香芹醇(cis-car veo l)C10H16O1520.568(+)-香芹酮[(+)-car vo ne]C10H14O150 1.059 -榄香烯( -elem ene)C15H24204 1.0710石竹烯氧化物(car yo phy llene ox ide)C15H24O2200.20 1)相对分子质量2.2 10种主要成分百分含量之和占挥发油的95.35%,含量最高的是柠檬烯,占挥发油的88.78%.百分含量在1%以上的还有顺-柠檬烯氧化物, -榄香烯,(+)-香芹酮等.2.3 黄柏果挥发油提取率与采集时间、处理方法有关.多年研究表明,连南黄柏果挥发油含量(1%)比文献报道[1](0.7%)高,且主要成分柠檬烯含量特别高.本研究结果可为黄柏的综合利用和黄柏果的开发提供科学依据.本研究承蒙中科院华南植物研究所张文莲女士、朱亮锋教授进行GC-M S 测试;暨南大学陈秀夫副教授鉴定生药品种;蒋笃孝副教授、许映武同学参加部分实验等,在此表示感谢!参考文献1李淑子,刘国声.黄柏果挥发油的化学分析.药学通报,1980,15(2):20.2Kishi Kuki,Yoshikaw a Kazuko,Arihara Shigenobu.Limonoids and protolimonoids from the fruits of Phel-lodendron amurense.Phytochemistry,1992,31(4):13353郭书好,李素梅,张复兴等.酸醇法从黄柏中提取黄连素.暨南大学学报(自然科学版),1994,15(1):1304中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:人民卫生出版社,1990.3425Windholz Martha ,Budavari Susan ,Blumetti R F ,et al .T he Merck Index :an encyclopedia of chemicals ,drugs ,and biologicals .10t h ed .Rahway ,N J .USA :Merck &CO .Inc .19836Mclafferly F W,Stauffer D B.T heWiley/NBS Registry of Mass Spectral Data.New York:John Wiley &Sons,Inc.1989A Study on Chemical Constituents f the Essential Oil from the Fruit of Phellodendron chinense SchneidGuo Shuhao Zhou M ing hui Li Sumei(Dept .of Chemist ry ,Jinan U niversity ,510632,Guangzhou ,China )Abstract :A study on chem ical constituents of the essential oil from the fruit o f P helloden -dron chinense Schneid is first reported.T he essential oil was ex tracted by steam distillation,and the chem ical co mponents of the o il w ere ex am ined by means of gas chrom ato graphy —mass spectr ometry (GC -M S ).M ore than 40constituents w ere separated and 10compounds w er e identified.The identified com pounds constitute mo re than 95%of the to tal io n cur rent.The major chem ical co nstituents o f the essential oil are lim onene (88.78%),cis-limo neneox ide (1.34%),-elem ene (1.07%)and (+)-carvone (1.05%).Keywords :Phellodendron chinense S chneid ;essential oil;GC-MS63第3期郭书好等:川黄柏果挥发油的化学成分研究。

GC-YL-20940川楝子检验操作规程

GC-YL-20940川楝子检验操作规程
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过5.0%(通则2302)。
仪器与试剂:电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈、甲酸、超声仪、川楝素对照品等。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
分发部门: 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
计算公式:
二氧化硫残留量(mg/kg)=(V供-V空)×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
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冬 季 果 实 成 熟 时 采 收 , 我 国传 统 理 气 、 虫 中 药 , 为 驱 主产 于 四 川 、 贵
州、 湖南 、 湖北等 地。 楝子性 味苦寒 , 川 有小 毒 , 有酸 味( 本草 纲 并 《
目》 , 肝 胃小 肠 经 治 )人 20 中 一 》
21 年第 l 卷第 l 期 00 9 7
药物 研究
川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱 一 质谱联用分析 木
蔡梅 超 周 洪雷 孙 , , 建 查慧敏 ,
( .山东 中医药大 学 药学 院 , 1 山东 济 南 2 0 5 ; 2 5 3 5 .山东 省警 官培 训 学院 , 山东 济 南 2 0 1 ) 504
c s e p o ucs Re uls Twe ny —t c mpo n we e o d fo e s d r d t. s t et wo o u ds r fun r m M ei t oe da a 5 c mp u s la o s n n nd o o nd wee o n fo r f u d r m i p o e s d t s r c se pod c s r u t.Co l i n Th c e c l o ncuso e h mia c mpo iins f se ta o l n Mei to e a ha e i nfc n c n e atr r c si n st o e s n il i i o la o snd n v sg iia t ha g s fe p o e so . Ke wor :Mei toe da e s n il i; y ds la o sn n; s e ta ol GC — M S
An l ss f Es e i l a y i o s nta Oi r m M e i To s n a S e f r nd fe o e so b GC —M S lf o l a o e d n e d be o e a a t r Pr c s i n y
C iMec a | h u Ho ge| u in, a Humi2 a ih o,Z o n li ,S n Ja l Zh i n ( Clg fP am c, h nog U irt f T M, i n S adn , hn 2 0 5 ; 2S adn rii oc oee J a , hnog hn 2 0 1) . ol eo hr ay S adn n esy o C Jn , hn og C ia 5 3 5 e v i a . h nog Tann P leC lg, i n Sa dn,C i g i l n a 50 4
为 行 气 止 痛 、 虫 , 于 治 疗 胸 胁 、 腹 胀 痛 、 痛 、 积 腹 痛 , 收 驱 用 脘 疝 虫 并 录 了川 楝 子 和 炒 川 楝 子 两 个 品种 ” 2 本 研 究 报 道 了川 楝 子 及 其 炮 -1 。 制 品挥 发 油 成 分 的气 相 色 谱 一质 谱 联 用 分 析 结 果 。 1 仪器 与试 药
Ab ta tOb etv T eemie te c ne t f esnilolo l toed n s e a d i rc se rd cs Meh d GC—MS w s sr c: jcie o d tr n h o tn o se t i f Mei o sn a ed n t po esd p o u t. to s a a s a
美 国 A i n 6 9 N G 5 7 B MS N S e rh2 0 联 用 g e t 8 0 C一 9 5 ( IT MSsac . ) l
川 楝 子 为 楝 科 植 物 川 楝 Me ato n a i . t u c 的 果 实 , l s d nSe E c . i oe d Z
仪 。 楝 子 购 于 四 川 药 材 市 场 , 山东 中 医药 大 学 中 药 鉴 定 教 研 室 川 经 鉴 定 为 楝 科 植 物 川 楝 Me at s dn的 果 实 ; 川 楝 子 按 照 2 0 l oe a i o n 炒 05
a ptd o do e t pef r ro m q lttv a q nia ie n lss n he he ia c mpo iins f s e ta 0l n M ei to e d s e a d t p o uaia ie nd ua tttv a ay i o t c m c l o sto o e s ni l i i la o s n an e d n i s r—
摘要 : 目的 测 定 川楝 子 及 其 炮制 品 的 挥发 油含 量 。 法 采 用 气相 色谱 一 谱 联 用技 术 对 川 楝 子 及 其 炮 制 品 挥 发 油 的化 学成 分 进 行 定 性 、 方 质
定 量 分析 。 果 川 楝 子 共 分 离 出 2 化 学 成 分 , 结 2种 川楝 子 炮 制 品 分 离 出 5种 化 学成 分 。 论 川 楝 子 炮 制 后 挥 发 油 中化 学成 分 发 生 了较 大 结
变化 。
关 键 词 : 楝 子 ; 发 油 ; 相 色谱 一质 谱 法 川 挥 气 中图 分 类 号 : 2 4 1 R 8 . 1 R 8 . ; 2 2 7 文 献标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 6— 9 1 2 1 )7— 0 1— 2 10 4 3 (0 0 1 0 1 0
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