气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
GCMS（气质联用仪）操作规程
GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。
五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。
GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。
下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。
技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。
2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。
二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。
2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。
3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。
三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。
2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。
3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。
四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。
2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。
以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
gcms数据处理方法
gcms数据处理方法GC-MS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。
本文将详细介绍GC-MS数据处理方法，从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
第一步：预处理GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步，它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。
预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。
在基线校正中，我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声，如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。
峰检测是为了找到所有的峰，并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。
对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上，以便比较和分析。
峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准，以消除定量分析中的变异性。
第二步：化合物识别GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别，通过与质谱数据库比对或质谱图解析，确定峰的组成和化合物的标识。
化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。
质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对，根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。
质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。
有时，化合物的标识可能需要进一步的确认，可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。
第三步：定量分析GC-MS数据处理的最后一步是定量分析，即根据峰面积进行化合物的定量测定。
定量分析的方法通常包括外标法和内标法。
外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线，通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，得到化合物的浓度。
内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物，通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线，然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正，得到准确的化合物浓度。
在GC-MS数据处理过程中，还可以使用一些附加方法来提高数据处理的准确性和可靠性。
例如，使用质谱图的保留指数、导入外部标准品和利用垂直光谱比对来增强化合物的标识和定量分析。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
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气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。
2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。
3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
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气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流
程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS
5977A高聚物分析仪
技术方案
中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司
10月
一、概述
1、说明
本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。
2、气质色谱-质谱联用仪总体要求
2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，而且在国内外各领域应用广泛。
2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。
2.3数据处理系统科学准确，便于升级。
2.4适用于油气田易燃易爆环境。
2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。
二、工艺条件及选型
1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。
2.工作条件
电源：220V，50Hz
温度：操作环境15˚C-35˚C
湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90%
3. 技术性能
3．1 气相色谱
3.1.1 主机
3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均能够电子控制，
以提高重现性，13路电子流量控制
3.1.1.2 压力调节：0.001psi
3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD
3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化
3.1.1.4 程序升压/升流：5阶
具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流
3.1.2 炉箱
3.1.2.1 操作温度：室温以上4˚C至450˚C
3.1.2.2 温度设定：1˚C ，程序升温间隔 0.1˚C
3.1.2.3 升温速度：0.1˚C -120˚C / min （最大）
3.1.2.4 程序升温：20 阶,21个温度平台
3.1.2.5 稳定性：< 0.01˚C
3.1.2.6 温度准确度：± 1%
3.1.2.7 炉箱冷却速度：450˚C到50˚C， 240秒
3.1.2.8 最大运行时间：999.99分钟
3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）
3.1.3.1 最高使用温度：400˚C
3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比
3.1.3.3 压力设定范围：0-150psi；压力设定精度：0.001psi
3.1.3.4 最大载气流量：1000ml/min
3.1.3.5 流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He
3.2 质谱检测器
3.2.1 具有网络通讯功能，可实现远程操作
3.2.2 侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却
3.2.3 质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增
3.2.4 分辨率：单位质量数分辨
3.2.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时
3.2.6 灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定）
全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥
1500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时)
全扫描灵敏度（正化学源PCI）：100pg苯甲酮(BZP)，信/噪比≥
500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 183 时)
全扫描灵敏度（负化学源NCI）：100fg八氟萘OFN，信/噪。