气相色谱练习题求答案

一、是非题1．只要分离度达到要求，应尽可能采用较长的色谱柱（）2．可以用峰高代替峰面积来进行定量分析（）二、单选题1．气相色谱中试样组分的分配系数越大，则：………………………… ( ) A．每次分配在气相中的浓度越大，保留时间越长B．每次分配在气相中的浓度越大，保留时间越短C．每次分配在气相中的浓度越小，保留时间越长D．每次分配在气相中的浓度越小，保留时间越短2．气相色谱固定液不应具备的性质是：……………………………… ( ) A．选择性好B．沸点高C．对被测组分有适当的溶解能力D．与样品或载气反应强烈3．有效塔板数越多，表示：………………( )A．柱效能越高，越有利组分分离B．柱效能越高，越不利组分分离C．柱效能越低，越有利组分分离D．柱效能越低，越不利组分分离4．对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度：..…………………….( ) A．高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B．低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C．高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度D．低于各组分的平均沸点，高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( )。

A、B、C、D、6、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是（）。

A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中，以甲醇-水为流动相，增加流动相中甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR的变化，下列描述正确的是( )。

A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大，tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（）。

A、当载气流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。

B、进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。

C、进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。

D、气化室的温度一般比柱温低30～70℃。

9、气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。

A、苯B、正已烷C、正庚烷D、丙酮10、关于气相色谱柱温的说法正确的是（）。

A、柱温直接影响分离效能和分析速度。

B、柱温与固定液的最高使用温度无关。

C、采用较高柱温有利于提高分离度。

D、柱温应高于混合物的平均沸点。

15、两色谱峰的调整保留时间之比等于( )。

A、相对保留时间B、保留时间C、死时间D、分配比18、气相色谱中，表征两组分在色谱柱上的分离情况的参数是( )。

A、调整保留时间B、死时间C、相对保留值D、保留指数19、气相色谱法定量分析中，如果采用热导池离子化检测器，测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。

A、苯B、正已烷C、正庚烷D、丙酮21、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( )。

A、进样系统B、检测系统C、热导池D、色谱柱23、下列哪一个是气相色谱的通用型检测器（）。

A、FIDB、DADC、ECDD、FLD问题补充：四、计算题2．假设两个组分的相对保留值r21＝1.05，要在一根色谱柱上得到完全分离（即R＝1.5）。

（1）需要的有效塔板数为多少？（2）设柱的有效塔板高度H有效＝0.2毫米，所需的柱长为多少？6、两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.4和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保留时间为1.30 min。

物质A和B 的峰底宽分别为1.11和1.21min。

试问：（1）柱分辨率R；（2）柱有效理论塔板数（3）若要求R达到1.5，则柱长至少应为多少？五、简答题1、试述气相色谱的分析流程。

5、试述液气相色谱的分析流程6、试述气相色谱仪的组成及作用7、色谱的基本理论及其对色谱发展的促进意义一、是非题1．只要分离度达到要求，应尽可能采用较长的色谱柱（X ）2．可以用峰高代替峰面积来进行定量分析（√）二、单选题1．气相色谱中试样组分的分配系数越大，则：…………………………( B )A．每次分配在气相中的浓度越大，保留时间越长B．每次分配在气相中的浓度越大，保留时间越短C．每次分配在气相中的浓度越小，保留时间越长D．每次分配在气相中的浓度越小，保留时间越短2．气相色谱固定液不应具备的性质是：………………………………( D )A．选择性好B．沸点高C．对被测组分有适当的溶解能力D．与样品或载气反应强烈3．有效塔板数越多，表示：………………( A )A．柱效能越高，越有利组分分离B．柱效能越高，越不利组分分离C．柱效能越低，越有利组分分离D．柱效能越低，越不利组分分离4．对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度：..…………………….( C ) A．高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B．低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C．高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度D．低于各组分的平均沸点，高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( 组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。

)。

A、B、C、D、6、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是（D ）。

A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中，以甲醇-水为流动相，增加流动相中甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR的变化，下列描述正确的是( A )。

A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大，tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（A ）。

A、当载气流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。

B、进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。

C、进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。

D、气化室的温度一般比柱温低30～70℃。

9、气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( BC )。

A、苯B、正已烷C、正庚烷D、丙酮10、关于气相色谱柱温的说法正确的是（D ）。

A、柱温直接影响分离效能和分析速度。

B、柱温与固定液的最高使用温度无关。

C、采用较高柱温有利于提高分离度。

D、柱温应高于混合物的平均沸点。

15、两色谱峰的调整保留时间之比等于( D )。

A、相对保留时间B、保留时间C、死时间D、分配比18、气相色谱中，表征两组分在色谱柱上的分离情况的参数是( C )。

A、调整保留时间B、死时间C、相对保留值D、保留指数19、气相色谱法定量分析中，如果采用热导池离子化检测器，测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( A )。

A、苯B、正已烷C、正庚烷D、丙酮21、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( D )。

A、进样系统B、检测系统C、热导池D、色谱柱23、下列哪一个是气相色谱的通用型检测器（ C ）。

A、FIDB、DADC、ECDD、FLD问题补充：四、计算题2．假设两个组分的相对保留值r21＝1.05，要在一根色谱柱上得到完全分离（即R＝1.5）。

（1）需要的有效塔板数为多少？（2）设柱的有效塔板高度H有效＝0.2毫米，所需的柱长为多少？答：（1）n=756 （2）L=0.15m6、两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.4和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保留时间为1.30 min。

物质A和B 的峰底宽分别为1.11和1.21min。

试问：（1）柱分辨率R；（2）柱有效理论塔板数（3）若要求R达到1.5，则柱长至少应为多少？答：（1).R=1.06(2）n=3445（3）H=0.6m五、简答题1、试述气相色谱的分析流程。

操作时使用气相色谱仪，被分析样品（气体或液体气化后的蒸气）在流速保持一定的惰性气体（称为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相当色谱柱，在色谱柱中样品被分离城一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入监测器，转变成电信号，再经过放大，由记录仪记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰道峰高或峰面积就可定量样品中各组分的含量。

这就是气相色谱法的简单分析流程。

5、试述液气相色谱的分析流程你这个题应该是说的是液相色谱吧6、试述气相色谱仪的组成及作用1）载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）分离系统：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站这五大系统的详细说明如下：（气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统）1. 气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。

通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。

它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。

载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。

流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。

一般载气的变化程度<1%。

2. 进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。

进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

（1）进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。

（2）气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。

为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

3. 分离系统分离系统由色谱柱组成。

色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ～4mm，长1 ～3 m。

填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。

空心毛细管柱材质为玻璃或石英。

内径一般为0.2～0.5mm，长度30 ～300m，呈螺旋型。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

4. 控制温度系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。

控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。

色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。

程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

5.检测和放大记录系统（1）检测系统根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。