阿司匹林的制备
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林是一种常见的药物，常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它的制
备原理主要涉及到水杨酸的乙酰化反应。
水杨酸是一种天然存在的化合物，它可以从柳树皮或者草药中提取得到。
而阿司匹林则是通过对水杨酸进行化学反应合成而成。
首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
这个
反应过程中，硫酸起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
乙酰水杨酸即为我们常说的阿司匹林。
制备阿司匹林的过程并不复杂，但需要严格控制反应条件和操作步骤。
首先，
需要确保水杨酸和乙酸酐的纯度和质量。
其次，在反应过程中需要严格控制温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯度。
此外，反应后需要对产物进行适当的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林。
阿司匹林的制备原理虽然简单，但在实际生产中需要严格遵守操作规程和安全
操作规范。
化学反应涉及到一定的危险性，操作人员需要具备一定的化学知识和实验技能，以确保实验的安全进行。
总的来说，阿司匹林的制备原理主要是通过水杨酸的乙酰化反应合成而成。
这
个过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，以确保产物的纯度和实验的安全进行。
阿司匹林作为一种常见的药物，在制备过程中需要严格遵守相关规定，以确保产品的质量和安全性。
_阿司匹林的制备
结晶（重结晶）：固体、液体分离， 溶解性不同的固体可溶物分离 渗析：胶体与溶液中溶质的分离
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关 系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体 溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶 解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用 溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以 使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去）， 从而达到提纯目的。
2.结晶抽滤
稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反 应液倒入盛有100ml水的200ml烧杯中，然 后冷水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移 到100ml烧杯中。
3.重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入 25ml35%乙醇，置于45~50℃ 水浴 中加热，使其迅速溶解。若产品不 能完全溶解，可酌情补加35%的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷 却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽 干。将结晶转移至表面皿中，自然 晾干后称量。
1. 若制备阿司匹林的量较大，可采用带 电动搅拌器的回流装置。三颈瓶口中安 装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管， 另一侧口安装温度计。
2. 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应，反应需加热至150~160 ℃才能进行。若加入少量浓硫酸，可破 坏水杨酸分子内氢键，是反应温度降低 到80 ℃左右，从而减少副产物的生成。
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解植物神经 紊乱引起的头痛，但是长期服用对身体有较大伤害， 如患者产生药物依赖性，应尽量酌减使用并同时采用 中药治疗。阿司匹林在阵痛、解热、消炎、抗风湿、 抗血栓、预防消化道肿瘤、缓解关节炎等方面也有显 著作用。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
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阿司匹林的合成
一、实验目的
1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式
2、了解酰化反应的要求及应用
3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶
4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理
水酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以
发生酯化，而且还可以形成分子氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水酸可由水酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水酸。
反应式为
三、合成原料
阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式 C7H6O3 结构式 C6H4OHCOOH分子量138.12。
水酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml 乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油
和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水酸在水中的溶解度。
水酸水溶液的pH值为2.4。
水酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
四、实验步骤
称取50.0g水酸，加入50mL圆底烧瓶中再加入5mL乙酸酐摇匀后加入5滴浓硫酸装一球形冷凝管见上图。
待水酸全部溶解后将圆底烧瓶放入80~85℃水浴中恒温15~20分钟其间不断振摇。
反应结束后稍微冷却倒入盛有30mL冷水的烧杯中并用10mL水洗涤圆底烧瓶将洗涤液也倒入烧杯中很快析出白色晶体将烧杯置于冷水
浴中并不断搅拌促其结晶完全。
抽滤并用少量水洗涤晶体抽干得粗品阿司匹林。
取极少量粗品阿司匹林,溶于几滴乙醇中加入0.1%FeCl3溶液1~2滴现察颜色变化。
将粗品阿司匹林放入50mL圆底烧瓶中加入4~5mL无水乙醇装上球形冷凝管通入冷凝
水置于60~70℃水浴中加热片刻若粗品还有少量未溶可补加少量乙醇直至其全都溶
解。
用滴管向溶液中滴加水至微浑再加热溶解冷却至少半小时溶液析出白色晶体抽
滤红外灯烘干计算收率。
取少量重结晶后的阿司匹林溶解于几滴乙醇中并加入0.1%FeCl3 溶液1~2滴观察颜
色变化。
五、注意事项
1.实验所用的仪器必须干燥;
2.水酸的称量为减重称量;
3.转移乙酸酐和浓硫酸均在通风橱进行乙酸酐用移液管浓硫酸用滴管转移;
4.圆底烧瓶加入水酸和乙酸酐后先摇匀之后再滴加5滴用硫酸之后装上球形冷凝管等
待水酸全部溶解注水酸和乙酸酐反应比较混合后即出现白色沉淀并非是水酸未
溶;
5.恒温水浴时应该不断振荡;
6.反应结束后要等反应物稍微冷却之后再加入烧杯;
7.抽滤粗产品时一定要将酸洗净防止重结晶过程发生副反应：
8.重结晶时用滴管向溶液中滴加水至微浑浑浊短时间不消失且此操作应在水浴锅外滴
加待溶液微浑后应补加2ml水;
9.关于抽滤时洗涤,抽滤粗产品用蒸馏水而重结晶时用滤液洗涤圆底烧瓶;洗涤时应先拨
开吸滤瓶上的橡皮管加少量水(滤液)在滤饼上溶剂用量以使晶体刚好湿润
为宜再接上
橡皮管将溶剂抽干。
六、预实验、带实验及报告批改情况
⑴预实验
预实验重点在于三个方面
①对合成工艺的熟悉与掌握
这点很重要通过熟悉实验仪器设备以及实验步骤等各项实验技能为我们总结实验心
得、以及做创新实验大些了良好的技能基础。
②合成工艺改变的尝试
方法将粗产品用饱和NAHCO3溶液溶解至不产生气泡为止减压过滤取滤液。
向滤液
中滴加稀盐酸使结晶析出。
现象过滤后滤纸上的物质为粘稠固体精制产品过少。
推测粘稠固体为副反应的脂类但量过多作为有机相对阿司匹林与水酸有一定溶解
能力。
③精制产品其他方式的尝试
方法在向加入合成原料后为保证反应均匀防止局部发生副反应将反应混合物水
酸+乙酸酐+浓硫酸在超声清洗仪超声搅拌常温使混匀溶解。
现象不容物质不消反增白色粉末逐渐转变为白色晶体。
推测一定频率的超声波搅拌混匀反应原料增大固液两相的反应表面积使充分接触
从而推动反应进行。
⑵带实验
实验当天出勤率100%无迟到早退现象。
我们也遇到了一些障碍如抽滤机只有一台抽滤胶皮管一个连接旋蒸仪只有一个能
用导致减压抽滤一步同学聚集实验缓慢。
后来经王老师指点了解到通过设计可将旋蒸
仪不拆卸直接作为抽滤连通器。
移液管未干燥完毕导致酸酐的移取步骤滞后。
之后经老师提醒了解到次实验原料并
不需十分精确使用量筒量取实验药品即可。
实验中遇到了一些问题
1、阿司匹林与水酸反应结束后将产品倒入装有30ml水小烧杯中有浓重异味开
始我们并没有提醒大家后来发现后及时告诉大家此操作在通风橱下进行
2、重结晶操作的加水量
此步骤不易控制因为是在水浴中进行滴入少量水后可能会有浑浊但是稍加摇晃
浑浊会消失。
有的组可能并没有摇晃就认为已经浑浊了导致加水过少最后的产物很少。
关于加水量我们之后创新部分有探讨
3、黄色油状物的出现
关于此现象我们遇见了很多次了尤其是重结晶之后冷水浴后出现。
而实验中发现黄色
油状物出现的很少比较带实验与我们实验的不同应该是重结晶之后不应直接放去冰水混
合物中而是待其冷却至室温后在放去冰水中。
4、同学们所制得粗产品普遍检查水酸未出现显色反应见创新部分。
⑶实验报告批改情况
实验报告是两人分别批改总数的一半之后由王东华老师批改的。
在实验报告家一般都对实验现象就行了比较深入与细致的讨论至于创新部分的讨
论则略显不足。
总体来说女生的实验报告水平是高于男生的。
实验报告家提出的一些创新柳静和鹤静提出了准确测量反应液的温度耿殊和
爽提出在圆底烧杯和冷凝管的连接处放一纸片贾诗阳提出加保鲜膜.......。