氨的测定方法方法

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一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的,因为氨是一种常见的有机化合物,在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。

正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。

下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。

1.半定量测定法(尼斯勒试剂法)半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。

该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。

操作步骤如下:a.取适量尼斯勒试剂溶液,并加入待测液体样品。

b.需要注意的是,在添加待测液体样品之前,需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。

c.摇匀混合,观察颜色变化。

颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。

d.通过与标准溶液进行比较,可以大致推测出样品中氨含量的范围。

2.定量测定法(容量法)定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。

该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。

b.取固定体积的氨酸溶液,并加入指示剂(如溴甲酚绿)。

c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨,直到溶液颜色发生转变。

d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异,可以计算出样品中氨的浓度。

3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。

该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐,这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨溶液。

b.取固定体积的一些溴化物溶液,与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。

c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。

d.通过与标准溶液进行比较,可以计算出样品中氨的浓度。

4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。

该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子(如酶、细胞等)与氨发生特异性反应的原理。

目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器,如氨酸酶传感器、抗体传感器等。

综上所述,测定氨含量的方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

胺值的测定

胺值的测定

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

氨水浓度的测定方法

氨水浓度的测定方法

氨水浓度的测定方法氨水是一种常见的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。

浓度的测定对于保证实验的准确性和工业生产的质量控制至关重要。

本文将介绍几种常用的氨水浓度测定方法。

一、酸碱滴定法酸碱滴定法是氨水浓度测定的常用方法之一、它基于酸碱反应的化学原理进行。

具体步骤如下:1.准备所需试剂:甲酸(标准溶液)、酚酞(指示剂)。

2.取一定量的氨水溶液(V1mL)加入滴定瓶。

3.使用甲酸溶液滴定氨水溶液直至颜色转变,出现由草莓红变为无色。

4.记录滴定液的用量(V2mL)。

5.根据酸碱反应的化学方程式和滴定液和氨水的用量,计算氨水的浓度。

酸碱滴定法简单易行,结果可靠。

但需要注意的是,酚酞指示剂在弱碱性条件下才显示颜色变化。

因此,在滴定过程中,需要小心控制滴定液的添加量,以避免过多的甲酸溶液加入。

二、电导率测定法电导率测定法是通过测量溶液的电导率,间接得出氨水的浓度。

氨水是一种电解质溶液,其电导率与浓度成正比。

具体步骤如下:1.准备所需试剂:氨水溶液、去离子水、电导率计。

2.使用电导率计测量氨水溶液的电导率。

3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行电导率测量,并绘制一条标准曲线。

4.将待测溶液的电导率测量结果代入标准曲线,通过插值或外推得到氨水的浓度。

电导率测定法操作简便、结果准确。

但需要注意的是,溶液的温度、离子强度等因素会影响电导率的测量结果,因此在测量时需要对这些因素进行校正。

三、比重测定法比重测定法是根据溶液的密度来推算氨水的浓度。

氨水的密度与浓度成正比。

具体步骤如下:1.准备所需试剂:氨水溶液、密度计。

2.使用密度计测量氨水溶液的密度。

3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行密度测量,并绘制一条标准曲线。

4.将待测溶液的密度测量结果代入标准曲线,通过插值或外推得到氨水的浓度。

比重测定法操作简单、结果准确。

然而,密度的测量受到温度和压力的影响,因此在测量时需要将密度值标定至标准温度和大气压下。

综上所述,酸碱滴定法、电导率测定法和比重测定法均是常用的氨水浓度测定方法。

室内空气中氨的测定方法

室内空气中氨的测定方法

仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。

f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。

f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。

f.1.3 测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10~20 l时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度0.008mg/m3。

f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。

f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。

f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。

f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。

f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l,搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

检验氨的操作方法

检验氨的操作方法

检验氨的操作方法氨(NH3)是一种常见的无机化合物,具有强烈的刺激性气味,常用于工业生产和实验室中。

在实验室中,氨的检验方法主要包括使用试纸和化学试剂进行检验。

下面将详细介绍氨的操作方法。

一、试纸法检验氨:试纸是一种方便快捷的检验方法,用于检测氨浓度是否超标或作为初步判断。

试纸目前市面上有多种,其中一种常见的是PH试纸。

1. 准备工作:- 试纸:购买PH试纸,它们通常会在标签上标明可以测量的PH范围。

选取适用于碱性物质的试纸。

- 笔或标签:用于标记试纸。

- 客户端:装有待检测液体的容器。

2. 检验步骤:- 将试纸从试纸瓶中取出,并在试纸上进行标记,以便稍后进行对比。

- 将标有试纸的笔或标签插入待检测液体中,让试纸吸收液体。

- 静置几秒钟,然后取出试纸,并等待几秒钟以让试纸干燥。

- 将试纸与PH比色卡或指示器进行比较。

根据试纸上的颜色变化,确定氨是否存在。

试纸通常会有一个范围,如0-14的PH范围,你可以根据所使用的试纸来确定。

二、化学试剂法检验氨:化学试剂法是一种精确和定量的方法,用于测量氨的浓度。

其中比较常用的化学试剂是盖齐试剂和尼斯勒试剂。

1. 准备工作:- 盖齐试剂:这是一种用于检测氨的比色试剂,也称为齐氏试剂。

可在商店或实验室供应商处购买。

- 尼斯勒试剂:这是一种主要用于检测铜和铅的试剂,但也可以用于检测氨。

同样,可以在商店或实验室供应商处购买。

- 容器:用于进行试验的容器,最好是透明的,以便于观察。

- 称量仪器:用于准确称取试剂和待检测液体。

2. 检验步骤:- 准备盖齐试剂:按照供应商提供的说明准备盖齐试剂,通常是用蒸馏水稀释。

- 校准:使用标准溶液或已知浓度氨溶液进行校准,以确保试剂的准确性。

- 取一定量的待测液体(一般为10毫升)。

- 加入适量的盖齐试剂,与待测液体充分混合。

- 观察试剂颜色的变化并与标准比色卡比较,确定氨的浓度。

- 如果需要定量测量氨的浓度,可以使用分光光度计或荧光光度计来测量吸光度或荧光强度,然后通过标准曲线来确定氨的浓度。

室内空气中氨的测定方法

室内空气中氨的测定方法

附录F (规范性附录)室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。

F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。

F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。

F.1.3 测定范围在吸收液为10mL,采样体积为10~20 L时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

本方法检出限为0.1μg/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。

F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。

F.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。

F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。

F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。

F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。

分析化验_气体中氨含量的测定

分析化验_气体中氨含量的测定

气体中氨含量的测定1方法适用本方法适合于工艺管道置换中及合成塔出口、入口氨含量的测定。

2原理酸碱中和法。

使样气通过预先加有甲基红指示剂的一定量的硫酸标准滴定液。

当硫酸标准溶液的红色刚好褪色时,停止通气,记下未被酸吸收的残余气体体积,即可进行氨的计算。

有关的化学反应式如下:H2SO4+2NH3=(NH4)2SO43试剂3.1硫酸标准溶液C1/2H2SO4=0.5000mol/L3.2甲基橙指示剂:1g/L4仪器4.1仪器装置如下图量气管水准瓶波氏吸收瓶球胆4.2实验室常用玻璃仪器。

5操作步骤准确加入一定量的硫酸标准溶液,2滴甲基橙指示剂于波氏吸收瓶内,按图连接好仪器,操作水准瓶,调整量气管中封闭液到零点,把吸收管的进口与球胆连接,出口与量气管连接。

控制进气流速,鼓泡以每秒2~3个为宜。

当吸收瓶中的溶液一半由红变成黄色时,表明终点已到。

读取残气体积。

6计算结果样气中氨含量以体积百分数表示,按下式计算:10008.2208.22%(V/V)NH 0103⨯⨯⨯+⨯⨯⨯=V C f V V C 式中:C 为实验中用硫酸标准溶液的浓度,mol/LV 0为实验中用硫酸标准溶液的体积,mLV 1为硫酸吸收氨后的残余体积,mLF 为气体体积换算成标准状况下的体积的换算系数,花山大约为0.74(20℃)22.08为标准状况下,氨气的摩尔体积,L/mol 。

7注意事项7.1氨气在水中的溶解度很大,应防止采样带水;7.2仪器装置应保持良好的气密性;7.3气体在通过吸收瓶时流速不应过快,以免吸收不完全。

7.4取样应站在上风口,戴乳胶手套。

胺值的测定

胺值的测定

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

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中华人民共和国国家标准公共场所空气中氨的测定方法方法GB/T 18204.25-2000Methods for determination of ammoniaIn air of public places1 范围本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。

本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定,也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。

第一法靛酚蓝分光光度法2 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

3试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。

3.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

3.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。

3.4 次氯酸钠溶液(NaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。

然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

3.5 氨标准溶液3.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml 容量瓶中,用吸收液(见3.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。

3.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见3.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。

4 仪器、设备4.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

4.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。

4.3具塞比色管:10ml。

4.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。

国家质量技术监督局2000-09-30批准2001-01-01实施5采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

6分析步骤6.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。

表1氨标准系列管号0 1 2 3 4 5 6标准工作液(3.5.2),ml 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00吸收液(3.1),ml 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0氨含量,μg0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见5.2),再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液(5.3)和0.10ml 次氯酸钠溶液(见5.4),混匀,室温下放置1h。

用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

Y=bX+a (1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。

标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

6.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备标准曲线的操作步骤(6.1)测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

7结果计算7.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积;V0=V t×V0/(273+t)×P/P0 (2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;V t――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。

7.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A0)Bs/V0 (3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。

8 测定范围、精密度的准确度8.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10μg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。

8.2灵敏度10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。

8.3检测下限检测下限为0.5μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。

8.4干扰和排除GB/T 18204.25-2000对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合;2μg以上的苯氨有干扰,H2S允许量为30μg。

8.5 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10ml,其变异系数分别为3.1%,2.9%,1.0%,平均相对偏差为2.5%。

8.6 方法的准确度样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0μg/的氨时,其回收率为95~109%,平均回收率为100.0%。

第二法纳氏试剂分光光度法9 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。

10试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。

制备方法见附录A。

10.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

10.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。

10.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。

再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。

将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。

此试剂几乎无色。

(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小习,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。

10.4氨标准溶液10.4.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。

此溶液1.00ml含1.00μg氨。

10.4.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。

11 仪器设备11.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见靛酚蓝分光光度法图1。

11.2空气采样器:流蛳范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。

11.3具塞比色管:10ml。

11.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。

12 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

GB/T 18204.25-200013 分析步骤13.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。

1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。

以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

Y=bX+a (1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。

标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

13.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

14 结果计算14.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积:V0=V t×T0/(273+t)×P/P0 (2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;V t――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。

14.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A0)Bs/V0 (3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。

15 测定范围、精密度和准确度15.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2~20μg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4~4mg/m3。

15.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。

15.3检测下限检则下限为2μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.4mg/m3。

15.4干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。

H2S的允许量为5μg,甲醛为2μg,丙酮和芳香胺也有干扰,但样品中少见。

15.5方法的精密度当样品中氨含量为6.5,10.0,15.0μg时,其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%,平均相对偏差为6.3%。

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