氢氧化镁阻燃剂的湿法改性研究

氢氧化镁阻燃剂的湿法改性研究
刘建华,郝在晨,梁金龙
(山东海化集团有限公司,山东潍坊262737)
摘要:用湿法改性工艺对氢氧化镁阻燃剂进行了改性研究。

在氢氧化镁乳液中加入改性剂和抗流失剂对氢氧化镁实施改性,测试了改性后的氢氧化镁性能。

结果表明:抗流失剂的加入有效地防止了改性剂的流失,改性后的氢氧化镁表面亲油疏水,粒径和吸油值均减少。

将改性后的氢氧化镁填充于E VA塑料体系中研究其材料的各项性能,发现经湿法改性的氢氧化镁可以显著提高E VA塑料的力学性能和阻燃性能。

关键词:氢氧化镁;湿法改性;阻燃剂
中图分类号:T Q132.2文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2005)06-0050-02
Stud i es on wet m od i f i ca ti on of fl am e ret ardan tM g(O H)2
L iu J ianhua,Hao Zaichen,L iang J inl ong
(S handong Ha ihua Group Co.,L td.,S handong W eifang262737,Ch ina)
Abstract:The wet modificati on of fla me retardantM g(OH)
2
is studied,in which the modifier and anti-bleeding agent are added in the Mg(OH)2slurry.The perfor mance ofM g(OH)2after modified is deter m ined.The results show that anti-bleeding agent can reduce bleeding rate of the modifier,the modified Mg(OH)2is hydr ophobic and both oil abs or p ti on value and the average dia meter of the particle are reduced.W hen the modified M g(OH)2is filled in the E VA p lastic syste m,the mechanical p r operties and fla me retardati on p r operty of the E VA p lastics can be re markably i m p r oved.
Key words:Mg(OH)
2
;wet modificati on;fla me retardant
氢氧化镁作为阻燃剂,其阻燃、无毒、抑烟、热稳定性高的特性日益引起人们的广泛关注。

由于氢氧化镁属于无机物,具有亲水性,在高分子材料中的分散性差,因此,必须对氢氧化镁进行改性处理。

氢氧化镁改性可分为干法和湿法:干法改性工艺简单,但改性效果不好;湿法改性效果好,但存在着改性剂随水流失、成本上升的问题[1]。

本文对氢氧化镁的湿法改性工艺进行了研究,解决了改性剂流失问题,得到了与高分子材料相容性良好的氢氧化镁阻燃剂。

1　实验
1.1　主要原料和仪器
氢氧化镁,脂肪酸改性剂,抗流失剂,EVA40W。

激光粒度测试仪,S A-CP3型;机械拉伸实验机,LJ -500N型;氧指数测定仪,DRK-YZY型。

1.2改性方法
在3L烧杯中加入定量一定浓度的没有改性的氢氧化镁乳液,升温至90℃,开动搅拌器,搅拌10m in,加入定量的改性剂,保温搅拌30m in后加入一定量的抗流失剂,继续搅拌1h,过滤,烘干,备用。

2　结果与讨论
2.1改性剂流失控制
将计量的改性后氢氧化镁放入烧杯中,加入过量的盐酸后煮沸,过滤、洗涤,将滤出物烘干、称重,即为改性氢氧化镁实际含有的改性剂。

实验表明,未加抗流失剂的改性氢氧化镁含有的改性剂只相当于改性剂加入量的70%。

当加入抗流失剂后,改性剂的流失明显减少,当抗流失剂的加入质量为改性剂的20%时,改性剂不再流失。

这是因为湿法改性所用的改性剂是水溶性的,部分没有被氢氧化镁吸附的改性剂将随过滤流失,而抗流失剂可以和改性剂形成水不溶的鏊合物,避免了流失,提高了改性剂的利用效率。

2.2改性氢氧化镁的表面性质
2.2.1亲油性的变化
氢氧化镁亲油性的变化可以用在水中的沉降量表示,见表1。

由表1可知,氢氧化镁随改性剂加入量增大,在水中沉降量明显减少,当100g氢氧化镁加入6g改性剂时,几乎不产生沉淀。

这是由于改
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无机盐工业
I N ORG AN I C CHE M I CALS I N DUSTRY
第37卷第6期
2005年6月
性剂在氢氧化镁表面形成包覆,其表面亲水疏油性质被改变成亲油疏水,从而不能被水润湿。

由此推测改性后的氢氧化镁与高分子材料应有良好的相容性,在高分子材料中具有良好的分散性,有利于改善氢氧化镁填充体系的加工性能和物理机械性能。

表1改性剂对氢氧化镁性质的影响
改性剂加入量/%
吸油值/
(mL・g-1)
水中沉降物
质量分数/%
D50/
μm
00.6510010
20.5225 3.1
30.45 1.0 1.8
40.400.1 1.6
50.400.1 1.6
60.370.1 1.5
　注:改性剂加入量为改性剂加入质量占100g氢氧化镁的质量分数,下同。

2.2.2粒径的影响
氢氧化镁经改性后的粒径大小情况见表1。

由表1可知,改性后氢氧化镁与未改性相比,其D
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显著降低。

这是因为未改性氢氧化镁表面能高,极易团聚,因此粒径较大,加入改性剂可以降低氢氧化镁的表面能,防止团聚,提高分散性。

氢氧化镁的粒径小,有助于材料力学性能的改善和阻燃性的提高。

2.2.3　吸油值的变化
按G B1712—1979标准分别测定不同改性剂加入量下氢氧化镁的吸油值,结果见表1。

由表1可知,改性后的氢氧化镁吸油值大幅降低,而且有随改性剂的加入量增大,吸油值逐步减小的趋势。

这说明改性后的氢氧化镁表面性质发生了改变。

3　表面改性对力学性能和阻燃性能的影响3.1样品制备
将氢氧化镁阻燃剂填充于E VA树脂中,来研究表面改性对力学性能和阻燃性能的影响。

先将氢氧化镁和E VA树脂按质量比1∶1在双辊塑炼机上混炼均匀,在热压机上成型,用万能制样机制样。

3.2表面改性对力学性能的影响
3.2.1　表面改性对拉伸强度的影响(见表2)
由表2可看出,改性后的氢氧化镁填充于E VA 体系,其拉伸强度比未改性的氢氧化镁填充体系有明显的提高;当改性剂加入量超过4%时,拉伸强度开始下降。

这是因为改性后的氢氧化镁表面疏水,团聚颗粒变小,分散性提高,与树脂的相容性得到改善;而改性剂是小分子物质,当过量添加时,游离于基体中,拉伸强度下降。

表2
经表面处理的氢氧化镁应用于
E VA中的力学性能和阻燃性能
改性剂加
入量/%
抗拉强度/
MPa
拉伸率/
%
氧指数
0 3.0811026.1
2 6.5115627.6
39.2621029.1
410.7525430.5
59.3523028.0
68.4122027.8
3.2.2　表面改性对断裂伸长率的影响
由表2可知,改性氢氧化镁填充E VA体系比未改性氢氧化镁填充体系伸长率提高显著。

这是因为改性氢氧化镁表面性质发生了改变,在树脂中的分散性得到提高。

3.3表面改性对阻燃性能的影响
用氧指数表征氢氧化镁填充E VA体系的阻燃性(见表2)。

氢氧化镁的阻燃机理基于高温时发生脱水反应,吸热降温,因此,氢氧化镁的粒度越细,在树脂中的分散越均匀,阻燃效果越好。

表2数据说明,表面改性后的氢氧化镁/E VA填充体系氧指数高于未改性的氢氧化镁,这与氢氧化镁的阻燃机理是相吻合的。

从表2还可以看出,当改性剂加入量超过4%时,氧指数不但不升高反而下降。

这是因为改性剂为有机物,过量添加不利于阻燃。

研究结果表明,改性剂的最佳加入量为4%。

4　结论
在氢氧化镁的湿法改性工艺中加入抗流失剂能够避免改性剂流失,提高改性剂利用效率,降低成本。

改性后的氢氧化镁表面具有疏水性,粒径及吸油值降低。

经改性处理的氢氧化镁填充于EVA树脂中,力学性能和阻燃性能共同提高,当改性剂加入质量为氢氧化镁的4%时,氧指数、拉伸强度和伸长率达到最大值。

参考文献:
[1]　胡庆福.镁化合物生产与应用[M].北京:化学工业出版社,
2004
收稿日期:2005-03-07
作者简介:刘建华(1952—),男,高级工程师,大学文化,山东省千名知名专家,总工程师,从事化工生产、产品开发30多a,发
表论文10篇,多项科研成果获省部级奖励。

联系方式:zcdyhh@
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2005年6月 刘建华等:氢氧化镁阻燃剂的湿法改性研究 。