北京化工大学材料研究方法期末复习资料

一、名词解释:X射线的标识谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值U k时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征。

空间点阵：晶体是由原子在三维空间中规则排列而成的。

在研究晶体结构时，一般只抽象出其重复规律。

这种抽象的图形即为空间点阵。

残余应力：指产生应力的各种因素不复存在时，由于形变和体积变化不均匀而存留在物体内部并自身保持平衡的应力。

分辨本领：是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。

热分析法：利用热效应来研究材料的转变和反应等。

电磁透镜：用磁场来使电子波聚焦成像的装置。

膨胀分析：根据试样长度的变化来研究材料内部组织的变化规律的方法。

连续X射线谱：X射线强度随波长连续变化的谱线。

宏观应力：在物体宏观体积内存在并平衡的内应力。

透射电子显微镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辩本领、高放大倍数的电子光学仪器。

磁性分析：根据材料磁参量（磁化率、磁导率、矫顽力、居里点、饱和磁化强度等）的变化，来研究材料组织结构、成分与相变化等进行分析的技术。

电阻分析：根据材料电阻的变化来研究材料组织结构、成分与相变化等进行分析的方法。

X射线：是一种波长很短的电磁波，其波长处于紫外线与γ射线之间；具有波粒二相性。

晶体：是由原子在三维空间中规则排列而成的。

景深：透镜物平面允许的轴向偏差。

衍射花样：把倒易阵点的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。

用底片记录下来的图像称作为衍射花样。

热效应：物资在加热时吸收热量，冷却时放出热量，而有转变和反应发生时，则加热时会吸收额外的热量，冷却时放出额外的热量，即产生热效应。

热膨胀：物体在加热或冷却时，其体积发生热膨胀冷缩的现象。

电阻：材料中的自由电子在运动中产生电子波，而电子波在传播的过程中被离子点阵散射，然后相互干涉而形成电阻。

铁磁性物质：使磁场急剧增加的物质。

特征X射线谱：当入射波增大到与阳极靶相适应的强度时，会在连续谱上出现一系列强度高、范围窄的线状谱线，这些谱线都是与特定的物质有严格恒定的关系，因此称为特征X射线谱。

布拉格方程式：散射线发生相干衍射，也可以称为晶面反射所必需满足的条件。

方程式为2dsinθ= nλ.其中d为晶面间距，θ为入射线或反射线与晶面的夹角，λ为入射线波长，n为衍射级数。

结构因数：结构因数是表征单细胞对衍射强度的影响，只与原子的种类，在晶胞中的位置有关，而与晶胞大小和形状无关。

电子衍射操作方法：将倒易点阵转化成正空间点阵，并记录下来的操作方法消光距离：在物体深度方向由于衍射线与透镜线动力学相互作用，产生沿深度方向的强烈的电子波振荡，电子波振荡的周期叫消光距离差热分析法：在仪器控温下，测量样品温度随温度或时间变化，从而研究物质的结构、组成等性质变化的方法。

电阻分析：通过测量样品电阻变化，来获得物体组结和结构变化规律的一种方法。

三、简答题:1.简述用X射线衍射分析进行物相鉴定的原理与步骤。

原理：X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。

每种结晶物质都有其特点的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子的数目及其位置等，而这些参数在X射线衍射花样中均有反映。

物质的衍射花样是唯一的，某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及其强度，是该物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

步骤：用X射线衍射分析仪获得待测样品的衍射信息，即对应各衍射峰的d、I 数字，并按面间距递减的d系列及对应的I/I1排列，然后按照如下程序进行鉴定：1）从前反射区（2θ＜90℃）中选取强度最大的三根衍射线，并使其d值按照强度递减的次序排列，又将其余线条之值按照强度递减的次序列于三强线之后。

2）从Hanawalt索引中找到对应的d1（最强线的面间距）组。

3）按次强线的面间距d2找到接近的几行。

在同一组中，各行系按d2递减顺序安排。

4）检查这几行数据其d1是否与实验值很接近。

得到肯定之后再依次查对第三强线、第四、第五直至第八强线，并从中找出最可能的物相及其卡片号。

5）从档案中抽出卡片，将实验所得d及I/I1与卡片上的数据详细对照，如果对应得很好，物相鉴定即告完成。

6）如果待测数列中第三个d值在索引各行均找不到对应，说明该衍射花样的最强线与次强线并不属于同一物相，必须从待测花样中选取下一根线作为次强线，并重复3）～5）的检索程序。

7）当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将残余线条的强度归一化，再按照程序1）～5）检索其它物相，直至所有物相均被检出为止。

2.试比较非晶态物质与结晶系物质结构主要特征及其用X射线衍射谱峰异同点。

在结构上，非晶态物质最主要的特征为短程有序、长程无序；而晶态物质最主要的特征是长、短程都有序。

非晶态的短程有序只是在最近邻关系上与晶态类似，而在次近邻关系上就有明显的差别。

与晶体结构不同，非晶态物质不存在结构周期性，不存在晶态结构中的点阵、点阵参数等概念。

在衍射图上：非晶态物质的衍射图由少数漫散的峰组成；而晶态物质的衍射图则由许多尖锐峰组成。

3.试比较透射电子显微镜与扫描电子显微镜像原理的异同点？相同点：均是利用电子束与固体样品作用时产生的信号，并按电子光学成像原理来对样品进行分析的。

不同点：透射电子显微镜是靠电磁透镜放大成像的，而描电子显微镜成像原理以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。

另外透射电子显微镜是一种高放大倍数的光学显微镜，而扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，描电子显微镜可以用来进行显微断口分析。

4. 为什么用X 衍射法可以测量材料内应力？内应力是指产生应力的各种因素不复存在时，由于形变和体积的变化不均匀而存在物体内部并自身保持平衡的应力。

X 射线衍射法通过测量弹性应变求得应力值，对理想的多晶体（晶粒细小均匀、无择优取向），在无应力状态下，不同方位的同族晶面的面间距是相等的，而受到一定的宏观应力时，不同晶粒的同族晶面的面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化。

由布拉格方程2dsin θ=n λ可知，利用X 射线衍射花样可以求出晶面间距d ，从可测量材料内应力的φ及其变化。

5. 试举一例说明热分析在材料研究中的应用。

物资在加热吸收热量和冷却时放出热量，而有转变和反应发生时，则加热时会吸收额外的热量，冷却时放出额外的热量，而产生热效应。

通过测量热效应就可以研究材料的转变和反应等。

例如用密度梯度法测量尼龙6的结晶度，再用DTA 或DSC 方法测定其熵值。

熔融热对结晶度作图为直线，然后便可以求出高聚物的结晶度。

6. 用能带论的观点解释导体、半导体和绝缘体导电行为的区别。

能带理论认为由于晶体中电子能级间的间隔小，所以能级的分布可以看成是准连续谱，或称能带，并认为金属中有离子点阵所造成的、是呈周期变化的势场存在。

在能带理论中能隙所对应的能带称禁带，电子可以共存的能级所组成的能带称允带，允带中未被电子添满的能级称为导带。

如果允带中的能级未被填满，允带之间没有禁带或允带相互重叠，在外电场的作用下，电子很容易从一个能级转到另一个能级上去而产生电流，有这种能带结构的就是导体。

允带中所有能级被电子填满时，则称为满带，若一个满带上面的能带完全是空的称为空带，在外电场的作用下电子很难跳过禁带，有这种能带结构的就是绝缘体。

半导体的能带结构与绝缘体相同，所不同的是它的禁带比较窄，电子跳过禁带不象绝缘体那末困难，而满带中的电子受热运动的影响，能被激发跳过禁带而进入上面的空带，在外电场的作用下，空带中的电子便产生电流。

因而具有这种能带结构的就是半导体。

四、论述题（每题10分，共20分）1.结构因素公式为：21212)(2sin )(2cos ⎥⎦⎤⎢⎣⎡+++⎥⎦⎤⎢⎣⎡++=∑∑n j j j j n j j j j HKL LZ KY HX f LZ KY HX f F ππ (1) 请说明式中每一项参数的意义。

(2) 利用上式分析单质元素的体心立方点阵的消光规律。

（体心点阵原子坐标为 （0，0，0）和（1/2，1/2，1/2））。

(1) HKL F 为结构振幅，是一个以电子散射能力为单位的，反映单胞散射能力参量。

2HKL F 为结构因素，表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、原子数目及原子位置对()HKL 晶面衍射方向上衍射强度的影响。

f 为原子散射因素H 、K 、L 为单胞的基本平移矢量。

X j 、Y j 、Z j 为原子的坐标。

（2）根据题中所给条件，假设所有原子散射因素均为f ，则有：[]22222)(cos 1)222(2sin )0(2sin )222(2cos )0(2cos L K H f L K H f f L K H f f F HKL +++=⎥⎦⎤⎢⎣⎡++++⎥⎦⎤⎢⎣⎡+++=πππππa ）当奇数=++L K H 时，0)11(222＝-=f F HKL ，即该种晶面的散射强度为零，该晶面的衍射线不出现，发生消光现象。

b ）当偶数=++L K H 时，2222411f f F HKL ＝）＋（=，即体心点阵只有指数和为偶数的晶面可产生衍射，没有消光产生。

2.X 射线连续谱上的短波限与X 射线吸收谱上的吸收限有何不同？请简述其各自的产生机理。

在X 射线管两极间加以电压U ，并维持一定的管电流I ，可以得到X 射线强度与波长的关系曲线，在此关系曲线上，X 射线波长以一最小值λswl 向长波方向伸展，强度在λm ，处有一最大值，这种强度随波长连续变化的谱线称为连续X 射线谱。

其中λswl 称为该管电压下的短波限。

在管电压U 作用下，电子达到阳极靶材时的动能为e v ，若一个电子在与阳极靶材相碰撞时，把全部的能量给予一个光子，这就是一个光量子所可能获得的最大能量，而h νmax=e v ，此光量子的波长即为短波限λswl ，但是绝大多数到达阳极靶面的电子经过多次碰撞消耗其能量，每次碰撞所产生一个光量子，故其能量均小于短波限所对应的能量，而得到波长大于λswl 的不同波长的辐射构成连续谱。

当强度为I 0的X 射线照射到厚度为t 的试样后，由于与物质的相互作用而被吸收，物质的原子序数越大，对X 射线的吸收能力越强；对于一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降。

但随波长的降低，吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限，每种物质都有他本身确定的一系列吸收限，这种带有特征吸收的吸收系数曲线称为物质的吸收谱。

此时所对应的入射波长即为吸收限。

五、拓展题（10分）钢铁材料在大气环境中生锈是一种常见的破坏现象，通常情况下在其上面有腐蚀产物的形成，为了对钢铁材料上腐蚀产物的形成机制作出合理的解释，必须最大限度的获得与此相关的信息。