对三氟甲基苯甲醛的合成
对三氟甲基苯腈的合成
对三氟甲基苯腈的合成三氟甲基苯腈是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料等领域有广泛的应用。
其合成方法有多种，在本文中将介绍几种常用的合成方法。
1. 芳香醛和溴化亚铜反应三氟甲基苯腈最早是通过芳香醛与溴化亚铜反应制得的。
反应的机理如下：首先，芳香醛和溴化亚铜经过热反应，生成芳香醛亚溴化物。
然后，三氟甲基氰和二氯甲基酮在碱的存在下发生SN2反应，生成芳香醛亚溴基甲基腈。
最后，加热脱卤，生成三氟甲基苯腈。
这种方法虽然可以制备高纯度的产物，但是产物收率较低，且反应时间较长。
因此，在实际应用中较少使用。
2. 芳香醛和三氟甲基氰反应芳香醛也可以直接与三氟甲基氰反应生成三氟甲基苯腈。
该反应的机理如下：首先，芳香醛和三氟甲基氰在氢氧化钠或碳酸钾的存在下发生Knoevenagel缩合反应，生成芳香醛亚甲基丙烯酸。
然后，再通过另一步缩合反应，生成三氟甲基苯腈。
这种方法的优势在于反应简单，反应物易于得到，因此被广泛应用。
然而，该方法的缺点是产物的纯度较低，需要进行后续的纯化工艺。
3. 芳香酸和三氟甲基氰反应芳香酸也可以直接与三氟甲基氰反应生成三氟甲基苯腈。
该反应的机理与上述方法类似，也是通过Knoevenagel缩合反应和另一步缩合反应得到产物。
该方法在反应条件方面比上述方法更容易控制，得到的产物纯度更高，适合于中等产率和高纯度的合成。
4. 酰氯和三氟甲基胺反应酰氯和三氟甲基胺也可以反应生成三氟甲基苯腈。
反应的机理如下：首先，酰氯与三氟甲基胺反应，生成酰胺。
然后，酰胺和氢氧化钠或碳酸钠反应生成芳香醛亚甲基丙烯酸。
最后，再通过另一步缩合反应，生成三氟甲基苯腈。
这种方法的反应性能很高，反应物易于得到，产物收率也较高，但因为生成的酰胺稳定性较低，需要在反应过程中进行保护处理，使其能够顺利完成反应。
综上所述，以上介绍了几种常用的三氟甲基苯腈合成方法。
通过选择不同的反应条件和反应物，可以得到合适产物的高产率和高纯度。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法，以满足产品的质量和工艺要求。
对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法与制作流程
本技术涉及一种制备对三氟甲基苯甲腈类化合物的方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的结构式如式(I)所示，其中，X为选自硝基或卤素的基团；采用式(Ⅱ)所示的化合物在溴化钠或/和溴化钾的作用下与氰化亚铜反应制得；本技术采用价格低廉的催化剂，反应的转化率和选择性达到95％以上；且使得后续处理过程中无机盐和焦油易于分离，进而简化后处理工序，减少三废排出，适于工业化的大规模生产。
技术要求1.一种对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的化学结构式如式(I)所示：其中，X选自硝基或卤素的基团；其特征在于，包括以下步骤：(1)在催化剂催化下，将式(II)所示的化合物和氰化亚铜在反应溶剂存在下进行反应，得到反应液；其中，X为选自硝基或卤素的基团；所述催化剂选自溴化钠、溴化钾中的一种或两种；(2)将步骤(1)所得反应物蒸馏除去溶剂，得到粗产物；(3)将所述粗产物用苯类溶剂进行洗涤，过滤后得到滤液和滤饼；取所述滤液分离苯类溶剂得到所述对三氟甲基苯甲腈类化合物；取所述滤饼回收无机盐。
2.根据权利要求1所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，回收的所述无机盐用于套用，套用量为回收无机盐的1wt％～90wt％，优选为30wt％～60wt％。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂与所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01～2：1，优选为0.2～1.0:1，进一步优选为0.4～0.6:1。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，反应溶剂为苯腈、DMF、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种，优选为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，所述催化剂为溴化钠和溴化钾的组合物，所述溴化钠、所述溴化钾和所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01～1.0:0.01～1.0:1.0，优选为0.2～0.5:0.2～0.5:1。
三氟甲氧基苯合成方法
三氟甲氧基苯合成方法1. 直接三氟甲基化反应法：将苯与三氟甲硫醇在适当溶剂中反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲硫醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或二氯甲烷等。
反应温度一般在室温下进行，反应时间较短，经过滤和蒸馏等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
2. 三氟甲烷羰基化反应法：将苯和三氟甲烷羰基化试剂在氧化亚铜催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲烷羰基化试剂按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如乙腈或二氯甲烷等。
加入氧化亚铜催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
3. 三氟甲醇取代反应法：将苯和三氟甲醇在碱的催化下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或乙醇等。
加入碱催化剂后，在适当的温度和时间下进行反应，经过酸化和蒸馏等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
4. 氢氟酸取代反应法：将苯与三氟甲基取代试剂反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲基取代试剂按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二氯甲烷或四氢呋喃等。
加入适量的氢氟酸后，在适当的温度下反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
5. 铜催化的三氟甲硫醇取代反应法：将苯与三氟甲硫醇在铜催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲硫醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或二氯甲烷等。
加入铜催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
6. 锰催化的三氟甲基铝氯化物取代反应法：将苯和三氟甲基铝氯化物在锰催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲基铝氯化物按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如四氢呋喃或二氯甲烷等。
加入锰催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
一种合成三氟甲基的新方法
一种合成三氟甲基的新方法被三氟甲基(CF3)基团官能团化的芳香族化合物不仅提高了脂溶性还降低了母核的粘度从而显著影响其物理性质以及生物活性。
因此，许多的合成药物、农用化学品以及液晶材料都含有CF3取代的芳香基团部分。
为了更容易的合成CF3取代的芳香化合物，还需要开发一种能够区域的化学选择性的引入CF3基团的方法。
Ar-CF3类型的化合物通常可以通过一下方法合成：ArCOOH和SF4反应[1]、Ar-CCl3与SbF3[2]或者HF[3]的卤素交换反应、Ar-H与CCl4/HF 反应[4]、三氟甲基自由基CF3.或三氟甲基正离子CF3+等价物对Ar-H的三氟甲基化反应以及三氟甲基金属试剂与Ar-Br的取代反应[5]。
但是，这些方法的应用受到严重的限制，例如，非常有害的反应条件—需要用到高毒性或者不稳定的试剂，并且产率低，区域选择性低等。
在合成以下化合物(Scheme 1)时，发现了一种新的合成三氟甲基的方法。
为了合成Intermediate, 我们首先尝试经常用到的条件(Scheme 2), 但是产物很杂，没有我们需要的产物。
我们也尝试了取代反应(Scheme 3)，也没有需要的产物，而是被碘化的副产物。
另外，利用DAST作为氟化试剂对羧酸进行反应，我们也尝试了，结果还是令人失望，生成了副产物酰胺(Scheme 4)。
后来，经过大量的查阅研究文献，我们发现有利用硫代硫酸酯，进行氟化反应生成三氟甲基(Scheme 5) [6]。
我们对此方法进行了尝试。
虽然没有取得预期的产物，但是我们得到了二氟取代的产物(Scheme 6)。
我们设想是否可以利用PyHCl脱甲氧基成羟基的方法，将硫甲基转化成巯基，再将巯基利用DAST转化成氟，从而得到三氟甲基产物。
结合文献，于是我们设计了以下方法(Scheme 7)，结果以61%的收率顺利拿到了中间体。
综上所述，我们利用硫代硫酸酯，先将其转化为二氟取代的硫醚，再将二氟硫醚转化为三氟甲基，从而得到了目标产物。
一种对三氟甲基苯胺的合成方法
腈、 氟幼脲等农药 。 因其合成技术难度大 、 产量少 ， 价 格高。 其文献报道 的合成方法有 ： 对硝基三氟 甲苯还 原法 ： 以对氯三氟 甲苯为原料的直接氨解法 、 肼解还 原法 、 Ｄ Ｍ Ｆ胺化去 甲基法等 这些方法有的原料来 源困难 ． 有的反应条件苛刻 ． 反应收率较低。我公司 是 一家 研发 、 生产 含 氟精 细化学 品的高新 技术 企业 ， 公 司年 产 ３ 。 ４ ， ５ 一 三 氯三 氟 甲苯 ３ ０ ０ ０ ｔ 。在 生 产 ３ ． ４ ． ５ 一三 氯 三 氟 甲 苯 过 程 中 会 有 占产 品 ５ ０ ％的 ２ ． ４ ． ５ 一 三 氯三 氟 甲苯 副产 生成 ． 能 提纯 至 ９ ９ ． ５ ％， 该 副产无应用价值 。 只能作为三废处理 为保护环境 。 降低三废量 ． 我们对该副产物 ２ ， ４ ， ５ 一 三氯三氟 甲苯 进行 了开发利 用 研究 。即以 ２ ． ４ ， ５ 一 三氯 三氟 甲苯 为 起始 原料 ， 经 氨解 、 催化 加 氢脱 氯两 步反应 制 得 了对 三氟 甲基 苯胺
ＣＦ ３
ｄ Ｎ Ｈ３ ／ Ｈ ２ ０
一 —— ——————●
压） 下收集 ５ ４ ℃～ ５ ６ ￣ Ｃ 馏分 ． 得一无色液体 即为对ｊ 氟 甲基 苯 胺纯 品 １ ， 含量 ９ ９ ． ５ ％， 收率 ９ ７ ％ 滤饼 经 蒸馏 水 洗去 Ｎ ａ ｃ ｌ 盐 后剩 下 为催 化 剂 Ｐ ｄ ／ Ｃ．可 返 回 循环 利用 ： 甲醇经脱 水后 循环 利用 催 化加 氢脱 氯反 应式 见 Ｓ ｃ ｈ ｅ ｍ ｅ ２ 。
＋
ｄ
ｌ ｉ Ｉ ＋
…
： 。
Ｃｌ
ｃ， Ｃｌ Ｙ
ｃ
７
Ｓ ｃ ｈ ｅ ｍｅ ｌ氨 解 反应
3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成
3,5-二三氟甲基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、染料等领域。
它具有多功能化合物的合成潜力，受到了广泛的关注和研究。
本文将介绍3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成方法及其应用。
1. 3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成方法：1.1 氟化反应：3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成方法之一是通过氟化反应得到。
一般采用三氟甲基苄溴和三氟甲基苄基溴和氢氧化钠在甲醇中反应生成草酸三氟甲基酯。
随后采用氧化溴化铵反应生成当量三氟甲苯酮衍生物，再和溴代烷基反应生成3,5-二三氟甲基苄基溴。
最后用碱性氧化剂氧化溴代烷基得到3,5-二三氟甲基苄基醛。
1.2 溴代烷基的催化氢化反应：另一种合成方法是利用溴代烷基的催化氢化反应。
在氯化镍为催化剂、三氟氯丙酮为溶剂、氢气气氛下发生，可以得到3,5-二三氟甲基苄基醛。
2. 3,5-二三氟甲基苯甲醛的应用：2.1 医药领域：3,5-二三氟甲基苯甲醛在医药领域具有重要的应用价值。
它可以作为一种重要的中间体，参与生物碱、生物素、激素等的合成，对于药物研发起到了至关重要的作用。
2.2 农药领域：在农药领域，3,5-二三氟甲基苯甲醛也有着广泛的应用。
它可以作为优良的杀虫剂和杀菌剂的前体物质，用于农作物的保护和防治。
2.3 染料领域：3,5-二三氟甲基苯甲醛也可以作为染料领域的合成原料。
它可以参与许多重要染料的合成过程，为纺织品、皮革等提供了丰富的颜色选择。
3,5-二三氟甲基苯甲醛作为一种重要的有机合成中间体，具有着广泛的应用前景。
随着人们对其研究的不断深入，相信它在医药、农药、染料等领域的应用会得到更加广泛和深入的拓展。
3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成及应用一直是有机合成领域的热点研究。
它不仅可以作为医药领域的重要中间体，还广泛用于农药和染料领域。
近年来，随着科学技术的不断进步，人们对其合成方法和应用进行了更深入的研究，为其在相关领域的应用和开发提供了更多的可能性。
3. 3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成方法（续写）：在3,5-二三氟甲基苯甲醛的合成方法中，近年来也出现了一些新的研究成果。
一种腈催化还原为醛的方法[发明专利]
![一种腈催化还原为醛的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a374b9df112de2bd960590c69ec3d5bbfd0ada24.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1483712A [43]公开日2004年3月24日[21]申请号03127891.4[21]申请号03127891.4[22]申请日2003.08.14[30]优先权[32]2002.08.14 [33]DE [31]10237196.2[71]申请人拜尔公司地址联邦德国莱沃库森[72]发明人M·埃克尔特 F·迪尔霍尔茨 [74]专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司代理人张元忠 马崇德[51]Int.CI 7C07C 47/55C07C 47/52C07C 45/44权利要求书 3 页 说明书 7 页[54]发明名称一种腈催化还原为醛的方法[57]摘要本发明涉及一种在甲酸水溶液、含镍和铝的催化剂和氢存在下将取代的苄腈催化还原为取代的苯甲醛的方法。
03127891.4权 利 要 求 书第1/3页 1.制备式(I)的化合物的方法其中R1、R2、R4和R5彼此相互独立地是氢、氟、游离的或被保护的甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12卤代烷基、C1-C12卤代烷氧基、C4-C14芳基、C5-C15芳烷基、-PO-[(C1-C8)-烷基]2、-PO-[(C4-C14)-芳基]2、-PO-[(C1-C8)-烷基)(C4-C14)-芳基)]、三(C1-C8烷基)甲硅烷氧基、或式(II)的基团A-CO-B (II)其中，彼此相互独立地，A不存在或是C1-C8亚烷基和B是R6、OR6、NHR7或N(R7)2，其中R6是C1-C8烷基、C5-C15芳烷基、C1-C8卤代烷基或C4-C14芳基和在每种情况下R7独立地是C1-C8烷基、C5-C15芳烷基或C5-C14芳基、或N(R7)2一起是环氨基，或式(IIIa-e)的基团A-E (IIIa)A-SO2-B (IIIb)A-SO2R6 (IIIc)A-SO3W (IIId)A-COW (IIIe)其中A、B和R6与上面的定义相同和W是OH或NH2，和R3是氢、氟、氯或溴，该方法的特征是：式(IV)的化合物其中R1、R2、R3、R4和R5的定义与式(I)中的相同，●与氢反应●在水存在下和●在酸或酸式盐存在下，在25℃基于水基体系，该酸或酸式盐的pK A 值为1-6，和●在含镍和铝的催化剂存在下。
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ｆ
Ｉ
பைடு நூலகம்ＣＮ
② 用对 应 的苯 甲酸 卤代 物 和 胺 反 应 形成 亚 胺 ，
再脱 水 ， 得到 对应 的苯 甲腈 ， 后 ， 得 到 的腈 在催 然 将 化 剂作 用下 和蚁 酸反 应得 到对 应 的苯 甲醛 。
＋２ Ｈ 半
Ｉ
催化 剂是 使用 ５ ／ ０重量 比的镍／ ０５ 铝合 金粉 末 ，
以有 机物 投料 量 为 基 础 ， 催 化 剂 的量 在 ３ ０ 一 则 ．％
２ ％ 之 间较好 ， ２ 以水 合 酸体 积 为基 础 ， 占 ０ ５ 一 则 ．％
１ ５ （ ｔ 最好 。 ．％ ｗ）
２ ３ 原料 投 料量 的选 择 ．
化， 得到 重氮 盐 ， 后 在 硫 酸 铜 的 甲醛 肟 溶 液 中 反 然 应， 水解 得到 的对 三氟 甲基 苯 甲醛收 率 ３ ． ％ 。 ５９
它 也是 合成 新型 药 物 的 重要 中 间体 ， 于精 细 化 工 属
中间体 的技术 范 畴。对 三氟 甲基 苯 甲醛 外 观为 无 色
压 ）３ｈ然后 ， ２ ， 将反应混合物用 Ｃ １ 萃取 ， Ｈ Ｃ 用硅 藻土 过滤 ， 气 液色谱 法分 析鉴定 ， 到 的对 三氟 甲 用 得
基 苯 甲醛 收率 ６ ％ 。 ０
对三 氟 甲基苯 甲腈 的投 料 量 可 以 改变 ， 以水 但
２ ２ 催 化剂 的投 料量 选择 ．
率） 的对三 氟 甲基 苯 甲醛 。
实验 ３
将 还原 用反 应瓶 用 氮 气 置换 ， 后装 入 对 三 氟 然 甲基 苯 甲腈 ５ｇ 硫 酸水 溶 液 ５ （ 、 ０ ｇ 含有 ４ ２ ｇ浓 硫 ． 酸 ） ０ ６ｇ的镍／ 合 金 粉末 （ ０ ５ ） 然 后 ， 反 和 ． 铝 ５ ／０ ， 将 应 混合 物搅 拌 并 升 温 到 ４ ５℃ ， 入氢 气 （ 通 ３个 大 气
有 机 氟 工 业
・
４ ・ ８
Ｏ ｇｎ —Ｆｕｒ ｅＩｄ ｓ ｙ ｒａｏ ｌ ｉ ｕｔ ｏｎ ｎ ｒ
２１ ０ １年第 ４期
对 三氟 甲基 苯 甲醛 的 合成
张喜 军 尹 丽华 杜 汉权 张 勇
（． １ 辽宁金凯（ 阜新 ） 化工 有限公 司 ， 辽宁 阜新 １３０ ２ 阜新市封闭母线厂 ， ２ ００；． 辽宁 阜新 １３０ ） ２０ ０ 摘 要 ： 绍一种采用催化加氢还原方法制备对 三氟 甲基 苯 甲醛的过程 。对三氟 甲基 苯 甲醛 主要 作为农 药 中间体被广 介
全， 因为镍 必 须储 藏在 惰性 气体 或水 中 ， 它在 空气 中
易 自燃 ， 在 发生 火灾 的危 险隐 患 。 存 ③使 用镍／ 合金 催 化 剂 的数 量 少 ， 用 低 ， 铝 费 降
低 了生产 成本 。 使 用氢气 还 原 ， 少 了三废 的产 生 ， 减 符合 国家 节 能减 排 的要求 。
①对 氯 三氟 甲苯 制 成 格 氏试 剂 ， 后 与 Ⅳ 一取 然 代 甲酰胺 反应 得 到 。 ②对 三 氟 甲基 甲苯 经 侧 链 氯 化 ， 解 为 苄 醇 后 水 与 合成气 作 用得 到 。 ③ 对 三氟 甲基 苯 胺 ， 氮 化 并 与 Ｃ Ｃ 重 ｕ Ｎ作 用 制
得 对三 氟 甲基 苯 甲腈 ， 后用 Ｓ Ｃ 最 ｎ １ 还原 得 到 。
泛应用 。
关键词 ： 对三氟 甲基苯 甲醛 ； 化加 氢还原 ； 催 合成
０ 前 言
对 三氟 甲基 苯 甲醛 是 一 种 重 要 的农 药 、 医药 中 间 体和有 机 合成试 剂 ， 在许 多领 域有 着广 泛 的应用 ，
④对 三 氟 甲基 苯胺 在浓 盐 酸和亚 硝酸 钠 中重 氮
对 三氟 甲基 苯 甲腈为 原料 ， 在镍／ 铝合 金催 化 剂作 用 下， 在一 种水 合 酸 中进 行 催 化加 氢 还 原 反 应 得 到 三
氟 甲基 苯 甲醛 ， 反应式 如下 ：
目前 ， 甲醛类 化 合 物 的生产 方 法 主要 有 以下 苯
几种 ：
① 用苯 甲酰氯 作原 料 ， 钯催 化 剂 和叔 酰胺 存 在
２ 反 应 条 件 的选 择
２ １ 酸 的选 择 ．
对 三氟 甲基 苯 甲腈 经过催 化还 原得 到对 应 的对
三氟 甲基 苯 甲醛 ， 应在 一种 水合 酸介 质 中进行 ， 反 选
２ １ 年第 ４期 ０１
张喜军
尹丽华 ， ・ 三氟甲基 苯甲醛 的合成 等 对
・ ９・ ４
择 的酸 溶 液 可 以 是 甲 酸 、 酸 、 酸 等 ， 好 选 择 乙 硫 最 １ ％ ～３ ％ 的水合 蚁酸 。 ０ ０
ＣＨ ０
１ ２ 该 方法 的优 点 ．
③用对应的腈在金 属催化剂镍作用下 ， 进行加 氢 还原 反应 得 到对应 的醛 。 ④使 用 苯 甲腈 作 原 料 ， 镍 铜 合 金 催 化 剂 的 酸 在 溶液 中 ， 行 催化 还原 得 到苯 甲醛 。 进 ⑤还 有 一种 方 法是 芳 香 腈 在 过 量 的镍／ 合 金 铝 的 ７ ％ 甲酸溶液 中进 行催 化 还 原反 应 得 到芳 香 醛 。 ５
该反 应 中镍／ 铝合 金作 为原 料参 加反 应 。 而制 备 对三 氟 甲基苯 甲醛 的合 成方 法文献 报 道 有 以下几 条路 径 ：
①使 用 镍／ 合 金催 化 剂 的量 比单 独使 用 镍 催 铝
化剂 的数 量少 ， 少 了金属废 物 的后 处理 问题 。 减
②该 种催 化剂 比单 独 使 用镍 操 作 更 便 利 ， 安 更
１ 制 备 方 法
１ １ 主 要反 应式 ．
透 明液体 ， 密度 １１７熔点 一１ ， ．５ ， ０℃ 沸点 ６ ６～６ ７℃／ １ ｍＨ ， ３ｍ ｇ闪点 ６ ５℃ 。微 溶 于水 ， 苦 杏 仁 昧 ， 有 有 具
强折 光性 。
本 文介 绍 的对 三 氟 甲基 苯 甲醛 的制备 方 法是 用