生活饮用水阴离子合成洗涤剂
生活饮用水阴离子合成洗涤剂
创作编号：BG7531400019813488897SX创作者：别如克*10 阴离子合成洗涤剂10.1亚甲蓝分光光度法10.1范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.1.3 仪器10.1.3.1分液漏斗，250mL10.1.3.2比色管,25mL10.1.3.3分光光度计10.1.4试剂10.1.4.1 三氯甲烷10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。
10.1.4.3 洗涤液：取6.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。
10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}:取2.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)加入纯水中,稀释至100mL。
10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取0.500 g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
分析与检测阴离子合成洗涤剂是判断水污染的重要指标之一，其主要成分大多为烷基苯磺酸钠，随着企业污水和生活污水的排放，检测此项指标尤为重要，我国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合成洗涤剂的含量不得高于0.3 mg/L。
赵宇明[1]等介绍了国内常用的几种检测阴离子方法，食品分析常用的检测方法为GB/T 5750.4-2006[2]中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，这两种方法均需要用大量氯仿萃取，不仅对实验员身体危害大，且会对环境造成严重污染，反应过程复杂，回收率较低且精密度差。
采用仪器分析是一种趋势，王小静[3]介绍了几种仪器检测的发展历程、方法及原理，仪器分析代替手工检测，使检测技术上了一个新台阶。
靳莎[4]采用气泡间隔连续流动分析技术测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂含量，大大缩短了检测时间、提高了检测效率，并且获得了良好的效果。
郭爱华[5]等采用气泡间隔连续流动分析技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的残留量，检测结果更灵敏，线性范围更广。
本法采用流动注射分析技术，实现在线萃取、在线定量分析，不仅能很好的保护实验人员的身体健康和环境，而且大大提高了工作效率。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂全自动流动注射分析仪BDFIA- 8000（北京宝德仪器有限公司），紫外可见分光光度计UV-2600（日本岛津公司），超声波清洗机PS-50T（深圳市洁康洗净电器有限公司），循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ（郑州长城科工贸有限公司）。
十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质（浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）。
亚甲基蓝（分析纯，北京宝德仪器有限公司），三氯甲烷、四硼酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二水合磷酸二氢钠、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
质控样（BW81170DW，北京曼哈格生物科技有限公司，批号：C0007147，浓度：2.12 µg/mL，扩展不确定度：0.17 µg/mL，K=2）。
生活用水标准
我国生活饮用水卫生标准GB5749-85中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准为贯彻“预防为主”的方针，向居民供应符合卫生要求的生活饮用水，保障人民的身体健康，特制订本标准。
1范围本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。
本规范适用于城市生活饮用水集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。
2引用标准GB 5750-85《标准检验法》。
GB 17051-1997《二次供水设施卫生规范》。
WHO Guidelines for Drinking Water Quality 1993。
3定义本规范采用下列定义：3.1生活饮用水:由集中式供水单位直接供给居民作为饮用和生活的水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。
3.2城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。
3.3集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。
3.4自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水。
3.5二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水加压、贮存、再处理（如过滤、软化、矿化、消毒等）后，经管道输送给用户的供水方式。
4生活饮用水水质规范和卫生要求4.1生活饮用水水质应符合下列基本要求:4.1.1水中不得含有病原微生物。
4.1.2水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。
4.1.3水的感官性状良好。
4.2生活饮用水水质规定本规定适用于供水单位的出厂水和管网水4.2.1生活饮用水水质常规检验项目生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1。
表1 生活饮用水水质常规检验项目及限值注：①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。
放射性指标超过表1中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。
4.2.2生活饮用水水质非常规检验项目生活饮用水水质非常规检验项目及限值见表2。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标1 色度1.1 铂-钴标准比色法1.1.1 范围本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
测定前应除去水样中的悬浮物。
1.1.2 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1mg/L 铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
1.1.3 试剂铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL 纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.4 仪器1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管，50mL。
1.1.4.2 离心机。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，取取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
1.1.6 计算按式（1）计算色度：色度（度）=（V1×500）/V (1)式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进作者：郑磊闵巍来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：目的：应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。
方法：水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物，用二氯甲烷代替氯仿进行萃取，用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。
结果：阴离子合成洗涤剂在0～0.50mg /L 范围内线性良好（ r>0. 9990），相对标准偏差为 1.6%～3.5% ，加标回收率为93.8%～106.6% ，检出限为 0. 004mg /L。
结论：本方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂，取得了满意结果，同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致，节约劳动力，进一步提高操作人员安全性。
关键词：阴离子合成洗涤剂;二氯甲烷;全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统Abstract： Objective：To detect anionic synthetic detergents in drinking water with dichloromethane as extracting agent by Automatic Anionic Detergents On-line Extraction AnalysisSystem. Methods：Anionic synthetic detergent and methylene blue dye in water produced blue compound， which was extracted by dichloromethane instead of chloroform， and colorimetric quantity was determined by automatic anionic detergents on-line extraction system. Results：The linear relationship of the anionic synthetic detergents was good in the range of 0～0.50mg /L with a correlation coefficient more than 0.9990 .The relative standard deviation was 1.6%～3.5%，the recovery was 93.8%～106.6%， and the method detection limit was 0. 004mg /L. Conclusions ：The method uses dichloromethane as an extractant to determine anionic synthetic detergent in drinking water. Satisfactory result are obtained. At the same time， full automation can make the environmental conditions of different samples consistent， save labor and further improve the safety of operators.Key words： Anionic synthetic detergents; Dichloromethane; Automatic anionic detergents on-line extraction system氯仿和二氯甲烷都是常用的有機萃取溶剂，但二者毒性相差较大，二氯甲烷毒性远小于氯仿，是毒性最小的甲烷氯化物[1，2]。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
一、仪器仪表
1.HPLC：高效液相色谱仪，用于测定阴离子合成洗涤剂；
2.DAD：多功能检测仪；
3.Cognition：用于检测溶液的色泽度；
4.冰箱：保存样品；
5.pH计：测量溶液的pH值；
6.滴定管：用于精确滴定；
7.漏斗：用于样品过滤；
8.质谱仪：用于鉴定阴离子洗涤剂种类。
二、样品处理
1.从现场取样：在正确的地点取普通水样，并带瓶密封；
2.样品过滤：将取样水放入漏斗中，进行精细过滤，得到纯净的样品；
3.样品分析：使用HPLC进行样品的定性和定量分析，测定生活饮用
水中阴离子合成洗涤剂的含量；
4.样品测试：使用DAD多功能检测仪测定阴离子合成洗涤剂的种类，
使用Cognition测定阴离子合成洗涤剂的色泽度，使用质谱仪对阴离子合
成洗涤剂进行鉴定；
5.取样储存：将取样水放入冰箱中冷藏，以备后用。
三、流动注射分析
1.准备样品：将取样水放入容器中，加入盐酸和硝酸溶液，加热搅拌至溶液温度稳定；
2.注射及测量：将样品放入HPLC的样品加样管中，使用流动注射分析法，进行检测和测量；
3.检测和分析：使用HPLC检测和分析样品中阴离子合成洗涤剂的含量；。
两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较
·实验研究·
应用预防医学 2018 年 6 月第 24 卷第 3 期 Applied Prev Med, June 2018, Vol 24 No.3
两种检测餐 （饮） 具阴离子合成，王志洪
桂林市疾病预防控制中心，广西 541001
摘要：目的 比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法 分 别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测 50 份餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量，分析两种方法的线性范 围、检出限和检出率等。结果 连续流动注射法测定的线性范围为 0.050～1.000 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检 出限和检测限为 0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2，相对标准偏差为 0.7%～1.8%，回收率范围 99.2%～99.9%。 亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为 0.10～1.00 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检出限和检测限为 0.001 5 mg/100cm2、 0.005 mg/100cm2，相对标准偏差为 3.9%～11.1%，回收率范围在 80.0%～90.0%。用于检测 50 份餐 （饮） 具时，连续 流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为 62.0%和 6.0%，差异有统计学意义 （χ2= 34.938，P =0.000）。结论 连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高，可自动、快速地测定 大批量餐 （饮） 具的阴离子合成洗涤剂残留量。 关键词：连续流动注射法；餐 （饮） 具；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝分光光度法 中图分类号：R 155.6+5 文献标识码：A 文章编号：1673-758X(2018)03-0244-03
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10 阴离子合成洗涤剂
１0、１亚甲蓝分光光度法
10。
1范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂得测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μｇ, 若取100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0、05mg/L。
能与亚甲蓝反应得物质对本标准均有干扰、酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物(200 mg)、硝酸盐(5000 ｍｇ)、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
1０。
２原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取得蓝色化合物。
未反应得亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色得强度,测定阴离子合成洗涤剂得含量。
1０。
１.3 仪器
10。
1．３.１分液漏斗,25０mL
10。
1。
3.2比色管,25ｍL
10.1。
3。
3分光光度计
１0.1．4试剂
１0.1．４。
1 三氯甲烷
１0.1.4。
２亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(Ｃ16H18ＣLＮ3S·3H2O),溶于５00ｍL纯水中,加入６、8ｍL硫酸(ρ20＝1。
8４g/mL)及５０ｇ磷酸二氢钠(NaH2PＯ４·N2O),溶解后用纯水稀释至100０ mL。
1０.１。
4、3 洗涤液:取6、８ mL硫酸(ρ2０=1、84ｇ／mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至100０mL。
10.1.４。
４氢氧化钠溶液(40ｇ/L)
10。
１。
4。
5硫酸溶液{c(1／２H２ＳO4)=0。
５moｌ/Ｌ｝:取2.8 mL硫酸(ρ2０=１、8４g/mＬ)加入纯水中,稀释至100mＬ。
10.1。
4.６十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液［ρ(DBＳ)=1mg/ｍL］:称取0。
500 ｇ十二烷基苯磺酸钠(C12Ｈ25-Ｃ6H４SO3Na,简称DBS)溶于纯水中,定容至500 ｍL。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。
如无纯品,可用市售阴离子型洗衣粉提纯。
方法如下:将洗衣粉用热得乙醇［ψ(C２Ｈ5O Ｈ)=9５%］处理,滤去不溶物。
再将滤液加热挥发去除部分乙醇,过滤,弃去滤液。
将滤渣再溶于少量热得乙醇中,过滤,如此重复三次。
然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积得纯水,用相当于溶液三分之一体积得石油醚(沸程30℃~60℃)萃洗,分离出石油醚相,按同样步骤连续用石油醚洗涤5次,弃去石油醚。
最后将
分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干,在105℃烘烤,得到白色或淡黄色固体,即为纯品。
１0．１。
４。
7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液［ρ(DBS)=10µg/ m Ｌ］:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4。
6)10.0０ mL于1
０00 ｍＬ容量瓶中,用纯水定容、
１０。
1、4、８酚酞溶液(1g/Ｌ):称取０。
１ g酚酞(C2０H14O4),溶于乙醇溶液(1+１)中,并稀释至10０ mL。
１０.１.5 分析步骤
１0.1、5。
１吸取50、0 mＬ水样,置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5µｇ,应增加水样体积。
此时标准系列得体积也应一致;若大于１00µg时,取适量水样,稀释至50 mＬ)。
10.1。
5.２另取12５ mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(１０、1。
4.7)0mＬ,０。
５0ｍＬ,１.00mL,2、00ｍL,3、００ｍL,4.０0ｍＬ与5、０0mL,用纯水稀释至５0ｍL。
10。
1。
5、3向水样与标准系列中,各加3滴酚酞溶液(10、1。
４.8),逐滴加入氢氧化钠溶液(10。
1.４.4),使水样呈碱性、然后再逐滴加入硫酸溶液(１０.1。
4。
5),使红色刚褪去、加入5 mL三氯甲烷(１0、１。
4。
1)及１0 mＬ亚甲蓝溶液(1０、1.４.2),猛烈振摇0.5min, 放置分层、若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。
10．1。
５。
4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中、
10。
１.5、5 向第二套分液漏斗中加入2５mL洗涤液(１0。
1、4.3),猛烈振摇0。
5mｉn,静置分层。
10。
1．5。
6在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净得玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 ｍＬ比色管中。
１0。
1．5、7 各加 5 mＬ三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于2５mL比色管中。
同样再操作一次、最后用
三氯甲烷稀释至刻度、
１０.1。
５、8 于65０nｍ波长,用3ｃm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度、
10．1。
5、9 绘制工作曲线,从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠得质量。
10、６计算
ρ(ＤBS)=ｍ/v
式中:
ρ(ＤBS)－－-—－水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)得质量浓度,单位为毫克每升(mｇ/L);
ｍ－—-—-－－—-——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠得质量,单位为微克(µｇ);
ｖ—-—－——－—--—水样体积,单位这毫升(ｍL)、
1０。
1.7 精密度与准确度
用纯水配制不同浓度得十二烷基苯磺酸钠溶液(０.１ｍg/L,0、４ mg/L,0。
６ mg／Ｌ,０、9 mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为分别为1、６％, 0.6％,０。
8％,０、7％,分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为1０0％～105%,平均回收率为103％、。