试验五异烟肼片的分析
异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。
反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。
首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。
经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。
顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。
3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。
（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。
4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。
（2）计算出样品的含量，并计算平均值。
4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。
药物鉴别试验
药物鉴别试验综述摘要:本文通过介绍几种药物的鉴别方法，来表现药物鉴别的重要性。
药物鉴别试验反映的是该药物在某些物理、化学或生物学的特征。
同时药物鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便及快速等。
关键词：性状、鉴别、优缺点1.阿达苯唑胶囊性状：本品为白色或为类白色粉末；无臭无味。
本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解。
本品的熔点为206~212℃，熔融时同时分解。
取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在295的波长处测定吸光度，吸光系数为430~458.鉴别试验：（1）取本品的内容物适量，取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
（2）取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生产红棕色沉淀。
（3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。
优缺点：方法一能证明其中有硫化物，操作有一定危险性。
方法二稀硫酸加热有一定程度危险方法三专属性强，科技含量较高。
2. 硫酸阿托品片本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
性状：本品为白色片。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
检查干燥失重取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
鉴别试验：(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
异烟肼含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
药物的鉴别实验
药物的鉴别实验一、目的要求1，掌握典型药物的特殊鉴别试验2，掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。
3，熟悉药物的其他鉴别试验。
二、仪器与试剂1、仪器研钵量筒试管15支胶头滴管FI型光栅红外分光光度计2、试剂异烟肼片阿司匹林片维生素B1片对乙酰氨基酚片炔雌醇片FeCl3试液Na2CO3试液蒸馏水硝酸银试液氢氧化钠试液铁氰化钾试液正丁醇试液重氮苯磺酸试液甲醛试液无水乙醇试液硫酸试液硫酸铜试液苦味酸试液三、实验原理1、异烟肼异烟肼分子中的酰肼基（）有还原性,可被氨制硝酸银氧化为氮气,硝酸银则被还原为单质银.2、阿司匹林阿司匹林及其盐类在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
3、维生素B1维生素B1（亦称盐酸硫胺，thiamine hydrochloride）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。
4、对乙酰氨基酚本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其结构共性是具有芳酰氨基。
对乙酰氨基酚具有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应。
5、炔雌醇炔雌醇为的甾体雌激素类药物。
它具有甾体结构的激素类药物，许多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色，其中与硫酸呈色反应应用强烈。
四、实验内容取五种药品各20片，研细备用。
1）异烟肼片，阿司匹林片，维生素B1片，乙酰氨基酚片，炔雌醇片的鉴别试验1，取五支试管分别标记1~5号，分别装入适量的药粉，加少量蒸馏水，振摇使其溶解。
再分别滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是对乙酰氨基酚片。
2，向剩余4支试管中分别加入少量Na2CO3试液并加热，再滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是阿司匹林。
3，向剩余三支试管中，分别滴加硝酸银试液2~3滴，有白色沉淀生成的试管中是炔雌醇片。
4，取两支试管，分别装入剩余的两种药粉各2mg，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，有蓝色荧光的试管中装的是异烟肼。
异烟肼片制备实验报告
1. 熟悉异烟肼片的制备方法。
2. 掌握片剂制备的基本操作流程。
3. 了解异烟肼片的处方组成和质量要求。
二、实验原理异烟肼片是一种抗结核病药物，其主要成分为异烟肼。
制备异烟肼片的方法有压片法和溶片法，本实验采用溶片法制备异烟肼片。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：- 异烟肼原药- 碳酸钙- 硬脂酸镁- 稀盐酸- 蒸馏水- 纯化水2. 仪器：- 粉碎机- 搅拌器- 烘箱- 筛分器- 天平- 药片机- 热压机- 粉末流动性测定仪1. 粉碎：将异烟肼原药、碳酸钙、硬脂酸镁按比例混合，用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
2. 过筛：将粉碎后的混合物过筛，去除不合格颗粒。
3. 配制辅料溶液：将硬脂酸镁用少量稀盐酸溶解，加入蒸馏水定容至所需体积。
4. 混合：将过筛后的混合物与辅料溶液混合均匀。
5. 制备片剂：将混合物倒入药片机，按设定参数压制出片剂。
6. 干燥：将压制好的片剂放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
7. 粉碎：将干燥后的片剂用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
8. 筛分：将粉碎后的片剂过筛，去除不合格颗粒。
9. 质量检查：按照药典规定，对制备的异烟肼片进行外观、含量、溶出度等质量检查。
五、实验结果与分析1. 外观：制备的异烟肼片呈白色，表面光滑，无杂质。
2. 含量：按照药典规定，测定异烟肼片含量，结果符合要求。
3. 溶出度：按照药典规定，测定异烟肼片的溶出度，结果符合要求。
4. 结论：本实验成功制备了异烟肼片，其外观、含量、溶出度等质量指标均符合药典规定。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了异烟肼片的制备方法，熟悉了片剂制备的基本操作流程。
2. 在实验过程中，注意了各种试剂的准确称量，确保了实验结果的准确性。
3. 通过对制备的异烟肼片进行质量检查，验证了实验方法的有效性。
4. 在实验过程中，发现了以下几点不足：- 实验过程中，部分片剂表面出现裂纹，可能是因为压制过程中压力不足。
- 实验过程中，部分片剂出现分层现象，可能是因为混合不均匀。
异烟肼片2020年版药典质量标准
中国药典2020年版注射用异烟阱【性状】本品为臼色或类臼色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适显（约相当千异烟阱0.lg), 加水10m l，振摇，滤过，滤液照异烟阱项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
(2)在含械测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量（约相当千异烟阱50mg)，加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402)。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。
【检查】游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。
供试品溶液取本品细粉适显，加溶剂使异烟阱溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟阱0.l g的溶液，滤过，取续滤液。
溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟阱游离阱项下。
限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
有关物质照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量，加水使异烟阱溶解并稀释制成每1ml中约含异烟阱0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
色谱条件系统适用性要求与测定法见异烟阱有关物质项下。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大千对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%），各杂质峰面积的和不得大千对照溶液主峰面积(1.0%）。
溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
溶出条件以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液5ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水定最稀释制成每1ml中含10-20µg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401)，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7NO的吸收系数(E亡）为307计箕每片的溶出篮。
限度标示讯的60%，应符合规定。
实验七.异烟肼片分析
溶出度（%）= cx D 100% B
D 1000 50 10000 5
cx
=
Ax
E1% 1cm
100
Ax:
E1% 1cm
: 307
B:0.1g/片
标示量的百分数
cx
=
Ax
Hale Waihona Puke E1% 1cm100
标示量(%)= cx D W 100% WB
溶出度（%）= cx D 100%（取一片实验，故W=W ) B
异烟肼
分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制 和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗 效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列 为首选抗结核药。
4-吡啶甲酰肼,又名雷米封（Rimifon）
一、主要化学性质
1. 弱碱性 吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb 值为8.8（水中）。
2．还原性 异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性 酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的 化合物发生缩合反应。
至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得 过±2%），吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液 面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须多次取样时， 所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过 总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔 滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄清滤液， 照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
B:0.1g/片（标示量）
cx
=
0.1106 1000
100 g
/
ml
取Vml的溶出液稀释至50ml, 异烟肼的浓度介在1020µg/ml，稀释后浓度为10µg/ml则需Vml的溶出液
2024年异烟肼片市场调研报告
异烟肼片市场调研报告一、引言异烟肼片是一种抗结核药物，在结核病治疗中起到重要作用。
为了深入了解异烟肼片市场的情况，本报告对该市场进行了调研。
调研内容包括市场规模、市场竞争格局、消费者需求等方面，旨在为相关企业提供参考和决策依据。
二、市场概况异烟肼片市场是结核病治疗领域的重要部分。
根据调研数据显示，异烟肼片市场的市场规模持续增长，年复合增长率达到10%左右。
这主要得益于结核病发病率高以及相关政策支持的推动。
三、市场竞争格局目前，异烟肼片市场的竞争格局相对较为激烈，主要有以下几个主要竞争对手：1.企业A：企业A是该市场的领先企业，具有较强的生产和销售能力。
其产品质量稳定，市场份额较大。
2.企业B：企业B是异烟肼片市场的主要竞争对手之一。
其产品在价格上具有竞争优势，但在质量上尚需提升。
3.企业C：企业C作为新进入者，其产品在市场上的份额相对较小。
然而，其产品具有较高性价比，逐渐获得消费者认可。
市场竞争的加剧将促使异烟肼片行业进一步提高产品质量和服务水平，以满足消费者需求。
四、消费者需求异烟肼片的消费者主要包括医院、药店和个人消费者。
根据调研结果显示，消费者对异烟肼片的需求主要有以下几个方面：1.药物质量：消费者对异烟肼片的质量要求较高，希望能购买到质量稳定、有效的产品。
2.价格因素：由于异烟肼片需要长期服用，消费者对价格的敏感度较高。
因此，具有合理价格的产品更具竞争力。
3.渠道便利性：消费者更倾向于选择在医院和药店购买异烟肼片，期望得到药师的专业指导和建议。
综上所述，异烟肼片市场的发展关键在于提高产品质量，合理定价，并提供便捷的销售渠道，以满足消费者的各类需求。
五、发展趋势根据市场调研及预测分析，异烟肼片市场未来的发展趋势主要有以下几个方面：1.市场增长：随着结核病防治工作的不断加强，异烟肼片市场有望继续保持稳定增长。
2.产品创新：随着药学研究的不断进展，研发新型异烟肼片或改进现有产品将成为企业发展的重点。
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NBr2 + Br2N
SO3Na
实验步骤： 取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当 于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟 肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续 滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴
酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液
转速：100/min
时间：30min
溶出度测量： 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010版，附录
ⅩC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，
依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液 4mL，在25mL容量瓶中用水定容，以水为空白，在263nm的
波长处测定吸光度，按C6H7N3O的百分吸收系数为307计算每
(0.01667mol/L) 相当于3.429mg 的C6H7N3O。要求本品的标 示量百分含量为95.0%-105.0%。--平行测定两次取平均值代
入含量计算 ！
四、注意事项： 1、银镜反应的试管应及时清洗； 2、溶出度实验结束后，应及时将烧杯、吸量管、溶出 杯等清洗干净； 3、含量测定时，滴定速度不宜太快，缓缓滴定并充分 振摇，防止局部浓度过高终点提前； 4、到终点后，可补加一滴指示剂，如颜色褪去即可， 否则未到终点。 5、滴定废液和溴酸钾试液不要混合一起，避免产生大 量的溴。
取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇， 滤过，取滤液1ml，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑 色浑浊，并在试管壁上生成银镜。---实验完毕立即清洗试管
二、溶出度检查 片剂的溶出度可用篮法、 桨法和小杯法检查。本 实验采用篮法检查异烟 肼片的溶出度。 条件： 温度：37℃±0.5℃
实验五：
异烟肼片的分析
异烟肼
异烟肼为4-吡啶甲酰肼(C6H7N3O)，分子
量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀 灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、
毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选
抗结核药。
一、鉴别
பைடு நூலகம்
二、溶出度
三、含量测定
一、鉴别
异烟肼含有还原性较强的酰肼基，可与氨制硝酸银发生银镜反应， 用于鉴别异烟肼。
片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直 接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的 Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而指示终点。由于浅黄色 不好观测，灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，
终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的
Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点。
滴定中的反应：
滴定终点，过量的KBrO3与Br反应：
BrO3 5Br 6H 3Br2 H2O
生成的Br2 ：
2破坏指示剂 甲基橙(红色) Br 无色(不可逆指示剂 )
(H3C)2N
N N
SO3Na +2Br2
(H3C)2N