(完整word版)ARL3460光谱仪操作说明书
ARL3460直读光谱仪操作标准

1开机前的准备工作:1.1环境条件:温度:16-30℃。
允许的最大温度变化:±5︒C/小时湿度:相对20%-80%1.2注意事项:1.2.1除本岗位人员外,其它人员一律不得乱动设备,在发生故障时,应立即关闭电源,同时汇报班长。
1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。
1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件,正在工作时,不允许在微机上进行其它操作。
1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。
1.3设备检查:1.3.1工具是否齐全(包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等),设备、工具异常及时维护修理,自己解决不了的问题逐级上报。
1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态,压力位于0.2 至0.3 MPa 之间;是否有备用氩气:白班检查,防止中、夜班没有氩气可用(及时通知五金库备足氩气);氩气瓶更换时,空瓶必须剩余1Mpa;检查气路,如有漏气现象,需重新安装线路。
1.3.3更换氩气出气口过滤器(白班2天一换):把容器从它的支架上慢慢地拧下来,静置24小时;将备用的过滤器换上,注意进气管、出气管别插反;在清理时,让过滤筒留在容器中至少5分钟,让它与空气接触(过滤筒盛着金属粉尘,与空气中的氧气接触会着火);用吸尘器清理滤筒和容器,滤筒很脏时更换;清理后所有部件都归原位。
1.3.4清理火花台(每班必做):拧开螺丝,取下火花架;玻璃绝缘体取下之后,先用吸尘器清理它,再用脱脂棉清扫;取下O形密封圈,电极拔下来清扫,用吸尘器清理火花室;再用仪器自带的量规调整好电极高度;将所有部件放回原位置上,并用样品放到火花架上盖住分析孔。
1.4填写相关记录(温、湿度记录表;设备使用记录表等相关记录)。
2开机步骤:2.1开机顺序。
使用人员在确认满足开机条件后,可以开机,具体操作如下:稳压电源→开关面板(主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压)→电脑→分析软件(OE-OXSAS)→氩气瓶(压力0.2-0.3MPa)→氩气净化机2.2启动光谱仪分析程序:双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标,进入分析主程序画面和系统登录画面。
3460光谱仪基本操作规程

青岛澳信仪器有限公司光谱仪基本操作规程1 打开空调,将室内温度保持恒定(22℃-28℃)2 检查仪器无异常,仪器与外部设备连接线连接正常。
3 开机:1) 配电箱开关2)断电保护器3)稳压电源开关,稳定两分钟4)开光谱仪:①主电源(main),等5-10秒②水泵(water pump)③真空泵(vacuum pump)④电子柜(electronics),等5-10秒⑤高压电源(HVPS)5)开计算机;打开OXSAS操作软件(日常普通用户使用!USER!)6)开氬气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间4待仪器稳定后(新开机至少5小时以上),按“工具→操作→读取状态[F7]”检查各参数值,应在“最小~最大”范围之内,方可进行下面检测工作。
5检测样品1)描迹,标准化更新,类型标准化更新;(详细步骤另述)2)样品检测:①将制备好的样品正确放在激发台上;②按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面;③在“当前位置”下,在“任务”里的下拉单中选择Conc_ Fe,根据样品种类在“方法”中的下拉单里选择相应方法。
如果是用类标,同样根据样品种类在“类型标准”中选你建立的类标;④在Sample Id下输入样品标识,按“样名Ok+开始”,开始分析;⑤分析完成后,数据显示在屏幕上;可按“继续”再次分析,或按“完成”完成本次分析;⑥如果需要查询或打印已分析过的结果数据,按“分析和数据→查看结果[F8]”,按要求进行。
6 待机状态下的简单维护12)保持湿度:一般应在30%~65%之间;3)保持实验室环境和仪器外部清洁;4)激发孔保持用一试样盖上,激发台门保持关闭。
7 关机按开机相反的顺序6)→5) →4) ⑤→④→③→②→①→3) →2) →1)。
ARL3460操作方法

ARL3460光谱操作方法1 设置元素和通道1.1 【选择功能】/【仪器配置】/【仪器】【仪器通道】:设置谱线数。
/【状态】:选择激活的。
/【衰减器数】:选择无。
/【强度】:选择K脉冲。
/【分析启动按钮】:选择WinOE。
/【分析状态检查】:选择激活的。
1.2 【选择功能】/【仪器通道】/【设置仪器通道】【仪器谱线】:谱线数(1.1已选好)。
/【描述】:输入元素名称和波长。
/【通道名】:输入通道名称(例如:Fe/Fe1/Fe2/Fe3等),点击【OK】。
2 制作校准曲线2.1 【输入校准标样】选择【准备】/【分析】/【校准标样】选择【增加基体】:基体识别输入基体(例如:Cu/Fe/Al等)。
/【基体分组】:输入基体的分类(例如:黄铜/高合金钢/纯铝等。
)。
/选择【增加标样】:输入校准标样名称和号码。
/选择【增加通道】:点击通道(元素),选择增加并输入浓度值(化学百分率)。
/【标定值】:勾选是。
以上三个框的关系:【基体】(基体和分组识别)----【校准标样】(名称和编号)----【通道】(元素)。
2.2 【选择校准】/【校准样品工具】/【CSV输入校准标样】选择【使用分析程序】/【使用基体】/【元素表达/列或行】(分析时各元素纵向或横向排列)/点击【OK】。
输入【校准标样名称】/【编号】/【各元素的浓度值】(基体元素不输入)/点击【记录样品】/【退出】。
2.3 选择校准/校准标样测量以下上机看2.4 制作校准曲线选择【校准】/【MVR多元回归】。
点击【文件】/【选择分析程序】选择【干扰和分析通道】:执行校准标样测试任务后,所测校准标样名称和元素名称在列表框在(可用样品和可用元素)中列出。
/选择【可用样品和可用元素】的方法:双击可用样品和可用元素列表框中的可用样品名称和可用元素可用样品名称,它们将被复制到可选样品和可选元素列表框中。
如果不进行干扰校正通常可选元素列表框中只选择一个元素通道,同时单击分析元素按钮,被测元素名称旁会出现分析元素字样,可选多个元素通道,但干扰元素旁没有任何标记。
ARL3460火花直读光谱仪操作规程

作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06第 1 版第 0 次修订ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 1 页共 6 页实施日期:2011年9月16日ARL3460火花直读光谱仪操作规程1 操作步骤1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器):1.1.1打开稳压器开关;1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A;1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP;1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP;1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS;1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。
1.2打开氩气,控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;1.3分析步骤:1.3.1运行 WinOE,进入分析程序;1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis;1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis;1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task;1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门;1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok;1.3.7等待分析结果出来以后,换上另一个样品,继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again;1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极,用软布擦去激发台上的金属粉尘,以保证分析的准确性;作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06第 1 版第 0 次修订ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 2 页共 6 页实施日期:2011年9月16日1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete;1.3.10切换分析任务,或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。
1.4关机(关机顺序同样也不能颠倒,它与开机顺序相反,即遵循“先开后关,后开先关”的原则):1.4.1关闭计算机;1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS;1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS;1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP;1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP;1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A;1.4.7关闭稳压器开关;1.4.8关闭气源。
ARL3460直读光谱仪的描迹操作

ARL3460 的描迹操作ARL3460 是超级稳固的仪器,迹线漂移很慢很慢,但受环境因素的阻碍,如温度的急剧转变,振动等等,会发生微小的转变。
因此需要用户依照自己的情形按期进行描迹检查。
元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全数元素(通道)所共用的。
入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE 主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1 所示。
进入积分定位的菜单,如图2 所示。
从图 2 中的Analytial Condition 栏顶用鼠标先选一种分析程序,如Profile。
AvailableChannels 栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert 按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十个元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA 报告)中减去10 个刻度来作为起始刻度。
如QA 报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90 的刻度开始扫描。
Step dial divisions 步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。
设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。
将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。
为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,即先反时针方向将刻度盘转到70 左右,然后再顺时针方向定位于90 的刻度。
ARL-3460-直读光谱仪手册

目录 1 引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1
1. 1 与标准的相符性。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 1.2 安全性。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 1. 3 文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。2 1.3.1 客户文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。2 1.3. 2 维修文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 5. 1 前言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.2 小结表。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.3 分析电极。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.3.1 电极的更换和调整。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。35 4.4 激发台和火花室的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。35 4.4.1 绝缘体和火花室的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2 分析架和内部的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2.1 拆卸。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2.2 清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.1 分析架支承块。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.2 电极。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.3 分析架。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.4 玻璃绝缘体。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.3 重新组装。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.4 备注。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.5 氩气出气口过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.1 标准系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.2 远紫外谱线型系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.2.1 中间的油过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.5.2.2 氩气出气口过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6 抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1 适用于中等真空的标准抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1.1 检查真空泵油液面高度。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1.2 更换油和真空泵垫圈。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4.6.2 高真空用的专用抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4..6.2.1 隔膜泵的维护。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4.6.2.1.1 隔膜的更换。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。41 4.6.2.1.2 阀的更换。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。41 4.6.2.2 分子牵引泵的维护。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7 描迹检查。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1 直接(或手工)描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1.1 基本建议。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1.2 直接描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。43 4.7.2 积分描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.7.2.1 基本建议。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.7.2.2 积分法测量迹线。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.8 激发台门铰链涂油。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。54 4.9 透镜清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。55 4.9.1 透镜座的拉出。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。55 4.9.2 清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。56 4.10 更换或清理滤尘器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。56
ARL 3460型直读光谱仪操作指导书

ARL 3460型直读光谱仪操作指导书一.开机1.在环境温度16~30℃,湿度20~80%下,打开稳压器,开仪器背后电源开关,按上面标注的1(总开关)→2(真空泵开关)→3(水泵开关)→4(电子柜开关)→5(负电压开关)顺序依次打开。
(因为在正常情况下,仪器一直通电,甚至在过夜和度周末时也是这样,所以日常操作中该步骤可免去)2.打开氩气净化器。
按启动按钮,等待升温,等温度升到250℃之后打开氩气调节流量在0.2~0.4MP之间。
(若氩气净化器是在暂停状态时,则只要按下暂停按钮即可,这样可免去升温过程)3.打开电脑密码369852147,双击桌面WinOE软件图标打开,输入帐号user密码user二.狭缝定位(描迹)在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile。
按描迹步骤进行描迹。
由于仪器相对稳定,不必每天进行描迹,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,会发生微小的变化,具体频率根据实际情况定期进行描迹检查即可。
三.标准化在WinOE主界面下点击Production/Analysis→Analysis→ Standardisation/Drift Correction Update[F3],或在WinOE窗口被激活的情况下,直接按功能键[F3]。
点击Chang Task按钮,选择所要测定的任务名称,然后点击OK按钮,按上面提示放高低标样品,点击Analyse按钮,开始激发所测试样,记住每激发完一个点都应刷电极。
依次测定完程序所提示的试样,点击Exit 按钮,标准化任务完成。
通常标准化可以定期来做,做标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。
(记住描迹过后一定要标准化)四.浓度分析在WinOE主界面下,单击 Production/Analysis→Analysis→Concentration Analysis [F2],或在WinXRF窗口被激活的情况下,直接按功能键[F2]。
3460-4460 光谱操作手册

ARL 4460 /3460/MA金 属 分 析 仪 操 作 手 册目 录1.引言。
1 2.概述。
12.1设备。
12.2分析原理。
22.3样品。
22.4仪器。
32.5分析小结。
33.启动。
43.1连接。
43.2通电。
53.3氩气。
53.4启动。
53.4.1日常启动。
63.4.2中断一重新启动。
63.4.3初始启动。
73.4.4文件和工作的参数的储存和恢复。
73.4.5系统停机。
74.分析。
84.1校正。
94.1.1前言。
94.1.2原理。
94.1.3复杂性。
104.1.4小结。
104.2标准化(或重新校正)。
114.2.1原理。
114.2.1.1漂移修正公式。
114.2.1.2建议。
124.2.2标准化周期的频度。
124.2.3程序。
124.2.4初始标准化。
124.2.5初始化样品的更换。
134.3常规分析。
134.3.1概述。
134.3.2测量周期。
144.3.2.1测量的防止和取消。
144.3.3分析周期。
141.引言ARL公司生产的金属分析仪,是一种准确测量元素的仪器,以满足各种分析需求。
本操作手册对仪器运行作一些一般性解释和主要说明,例如:第 2 章 有关设备与分析的解释和一般性的考虑事项;如在使用仪器进行定量分析之前,知道哪些是必须有的,哪些是要做的。
第 3 章 仪器及其计算机的操作和初始启动程序或日常启动程序;为了使仪器进入“待分析”状态,知道哪些是要做的。
第 4 章 操作与常规分析程序或标准化程序,以及关于仪器校正的一些建议。
有关4460,3460及金属分析仪(简称MA)的更详细的解释补充以及安全性和标样相符性的信息,请参阅随仪器交货的参考手册。
该参考手册还列出 4460/3460/MA型金属分析仪及其选购件可用的文件。
在随仪器一起提供的技术文件中,含有你那台设备的具体数据。
根据所买选购件的情况,你的文件包中可能还包含其他的手册。
如果你想了解光谱分析的程序和设备,请参阅光发射光谱测量技术原理人门。
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ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒温,保持室内处于无尘环境;2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果;3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能;4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状态。
如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机;5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次检查指针是否稳定;6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机;7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关;8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机,经常使用仪器,则仪器和空调24h开机;9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩气将酒精挥发掉后,更换氩气;10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气;11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内;12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa;13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时会引起火灾;14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;15.样品需现用现制,以防影响测试结果;16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定量分析;17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。
二.样品的制备1.样品制备要求样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。
样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居多。
试样尺寸要求:直径D:Ø20mm≤D≤Ø60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。
2.样品制备过程取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质,防止干扰试验结果。
在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以备试验时使用。
三.光谱仪的组成,用途及分析原理1.光谱仪组成氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一台,打印机一台。
2.光谱仪的用途ARL3460型光谱仪主要用于定量测定我公司的原材料6061铝合金样品中化学元素的种类及浓度,看铝棒能否达到我公司所需要的标准。
从原材料质量把关,可以提高我公司的生产质量及效率,降低生产成本。
3.光谱仪的分析原理试样经车床加工后,通过固定激发台的分析架,使试样将火花室密封,并将车光的表面覆盖在电极上方。
用火花 (或电弧)的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变为电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的平均百分含量。
四.光谱仪的具体操作1.光谱仪的开关机(1)开机:1) 配电箱开关2)断电保护开关(绿色按钮),若配电箱开关本身带有断电保护则忽略该步3)打开稳压电源开关,待稳定两分钟4)打开光谱仪:①主电源(main),等5-10秒②水泵(waterpump)③真空泵(vacuum pump)④电子柜(electronis),等5-10秒⑤高压电源(HVPS)5)开计算机;打开OXSAS操作软件(日常操作使用!USER!)6)开氩气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间待仪器稳定后(新开机至少8小时以上),按Tools→Actions→Read status[F7]检查各参数值,应在low~high范围之内,方可进行下面检测工作。
2.激发台的使用1)先用3mm量规放在电极上,一手摁住量规,一手拧紧激发台右侧开关;2)样品边缘离激发台圆口边缘2-3mm,放好样品,检查是否盖好;3)调节压紧支架压紧样品,使其密封,不泄露氩气;4)关好激发台保护门,准备激发打点。
3.描迹描迹的目的:扫描入射狭缝,找到最大光强位置。
描迹操作步骤:1). 准备一块各元素含量适中的样品(可用RA19),制备好后待用;2). 检查仪器是否处于正常状态,按Tools→Actions→Readstatus[F7],检查各参数值,数值在low~high范围之间时属正常;3). 按Tools→check optics→Integration profile,打开积分描迹界面;4). 在Method→Name下,选择profile;在Dial Position→Start下,输入88(比上一次描迹位置小10);→End 下,输入108(Start 里的值+20);→Step 下,输入25). 将准备好的描迹用样正确放在激发台上,并将描迹盘位置定在88(Start 值处)按 ,开始描迹; 6).按照软件指示要求,连续完成90,92,……108位置的描迹点(注意每一步都要正确调整好描迹盘位置)7).完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群,按界面上横条栏中的Peak →Show peak position ,可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位置值;8).在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置(peak ),将峰位置远离平均值3个以上的通道删除(将通道前面□中的绿色√去掉),可以看到一个新的平均值;9).将描迹盘位置定在这个平均值位置处;10). 存储描迹位置,关闭描迹界面。
描迹结果分析:1)观察曲线两边是否正态分布,对称均匀;2)观察每种曲线是否只有一个高峰出现;3)剔除超过3个格的元素。
4.标准化标准化作用:通过调整接收端强度,校正仪器。
标准化步骤: 1). 将随机所带光谱仪更新试样(也叫漂移校正样)制备好待用;Measure Next step2). 按Analysis and Data→Standardize[F3],打开标准化更新界面;3) .在界面下,Task中选择SUS,Setting-up Sample中选择标准化试样标识,这时在Element Format 中显示SUS OES,在Result Format中显示SUS OES,在Sample Name中显示试样标识;4) .将对应的试样正确放在激发台上,按SID Ok+Start,开始该块试样的标准化更新;待完成后,数据出现在界面下方(包括Last. Nomi数据),按continue再次进行,一般要重复进行5次以上,检查Avg与Last. Nomi之间数据差别,以防所用试样与样品标识不符的情况出现,检查SD、SD%,剔除离群值后,按Finish;5).将标准化更新试样全部完成后,按Standardize中的finish Standardize,出现询问是否校正窗口,按OK,完成标准化更新。
5.类标(1)建立类标1)将用于建立类标的标准样制备好待用(比如6061-1);2)按Operation Setup→Methods,打开方法界面,按中间横条中的Type Standards,打开类标建立界面;3)在界面上方选择所用方法(与标准样品相匹配,比如6061-1用ALLAAL,方法条反显,在左边小方格中出现标志);4)在界面右下角Create Type Standards Method ……按 ,出现成功创建类标窗口,点OK,在界面下半部分中出现New Type Standards;5)将Type Standards下的NewType Standard 改成你希望的名称(比如6061-1);将Default Parameters Options下的Options 右侧的打开,把Full updata irrespective of sigma和Plausibility check with nomind value前的□划上√;6)点开new type Standards (比如6061-1)前的,把标准样品标有标准值的元素前□中划上√,在Concentration中Nominal里输入标准值,选择Correction type(有Rotationl和Translational两种,常选Translational),注意不要输错值;7)选择界面上方右边的,并退出界面。
(2)类标初始化1)按analysis and Data→Measure Type Standards[F4],打开类标界面;2)在Task中选Ts_Init,在type Standard选你建立的类标(比如6061-1),这时在Element Format和Result Format 中显示SUS OES,在Sample Name 中显示类标名称(比如6061-1);3)按SID ok+Start,开始类标初始化,待完成后数据显示在界面下方(包括Last,Nomi数据,这时Last为0,Nomi为你输入的标准值),按Continue再次分析,一般重复进行5次以SAVE上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按finish。
(3) 类标更新1)一般在使用该类标进行分析前,需要进行类型更新;2)按Analysis and Data→Measure Type Standards [F4],打开类标界面;3)在Task中选Ts,在Type Standard中选你建立的类标(比如6061-1);4)按SID ok + Start,开始类标更新,待完成后数据显示在界面下方(包括Last. Nomi数据),按Continue再次分析,一般要重复进行5次以上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按finish;(4) 利用类标分析样品按Analysis and Data → QuantitativeAnalysis[F10],打开界面;根据你分析的样品选择Task、Type Standard(比如6061-1选Con-Al、6061-1),这时在Method中显示对应的方法名称(比如6061-1对应的是ALLAAL);在Sample ID中输入样品标识,按SID ok +Start,完成后即显示分析数据。
五.数据库的备份与恢复双击桌面备份图标—Back up Database—D盘(Back up)--选中要备份包-Back up—Ok备份完成。
六.光谱分析常见问题的分析1、激发点不好的检查:1)激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。
检查仪器是否刚通入氩气,一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发点。
2)气质量是否可靠。