第五章芳酸及其酯类药物的分析讲课教案
芳酸及其酯类药物分析PPT学习教案
二、实例分析
（一）阿司匹林及其制剂的分析
1.鉴别
（2）水解反应
COOH
水解
+ Na2CO3
OCOCH3
COONa + CH3COONa + CO2
OH
COONa
2
+ H2SO4
OH
COOH
2
+ Na2SO4
OH
2CH3COONa + H2SO4
2CH3COOH + Na2SO4
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m
第27页/共35页
二、实例分析
（一）阿司匹林及其制剂的分析
3.含量测定
（2）阿司匹林片的含量测定：HPLC，外标法
阿司匹林片含量测定
固定相：C18
检测波长：276nm
流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70
对照溶液：0.1mg/ml阿司匹林 cR
标示量%
AX AR
DW
100 %
二、实例分析
（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （2）水解反应
阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋 酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀 ，并产生醋酸的臭气。
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二、实例分析
（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法
OH
C=O
苯环
C—O
C—H
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（二）水杨酸类
1
羧基：酸性
COOH 2 OH
酚羟基：三氯化铁 显色反应
1 羧基：酸性
COOH 4
酯键：易水解
OCOCH3
3 苯环：紫外吸收 水杨酸
第五章芳酸及其酯类药物的分析
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应用：阿司匹林肠溶片，氯贝丁酯
7
亚硝酸钠滴定法
对氨基水杨酸具有芳伯氨基，能在盐酸 存在下与硝酸钠定量的发生重氮化反应， 故可采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示 终点测定对氨基水杨酸及其制剂的含量。
8
▪双相滴定法
这是有机酸碱金属盐类的常用测定方法，在水 和与水不相混溶的有机溶剂（乙醚）中用标准酸 进行滴定。
游离酸
COOH OCOCH3
CH3COOH
6
第2步——水解与测定，采用剩余滴定法
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH + H2SO4
Na2SO4
T=M ×0.05×(1/0.5)=18.02(mg)
标示量%=(Vo-V) ×F×T×W平均片重/（W×标示量）×100%
例：苯甲酸钠的含量测定，以甲基橙为指示剂， 用盐酸标准液滴定至水层显橙红色。
COONa + HCl
COOH
水杨酸钠可否 用双相滴定法
测定含量？
9
▪紫外分光光度法
直接紫外分光光度法
丙磺舒片剂含量测定
取10片，称重，研细，精密称取适量（约相当于丙 磺舒60mg加乙醇150ml盐酸溶液4ml，置70度水浴 加热30min，放冷，用乙醇稀释至200ml，摇匀滤过， 取续滤液5ml，加盐酸2ml，稀释至100ml，于 249nm处测定吸收度，按E=338计算含量。
最新药物分析教案——第五章芳酸类药物的分析
第五章 芳酸类药物的分析第一节 概述、芳酸类药物分类 1）水杨酸及其衍生物 阿司匹林为代表2）苯甲酸及其衍生物丙磺舒为代表 3）布洛芬类 布洛芬为代表 4）其他类萘普生二、含量测定1、直接酸碱滴定法 含有流离羧基的药物 如：水杨酸、苯甲酸、阿司匹林、丙磺舒等2、用非水酸碱滴定或双相滴定法 如芳酸盐类，水杨酸钠、苯甲酸钠盐3、水解后剩余滴定法 加入碱液使酯键水解，用酸回滴剩余碱如 芳酸酯类，阿司匹林等4、亚硝酸钠滴定法（重氮化） 含有氨基的芳酸衍生物，如对氨基水杨酸钠5、紫外分光光度法、高效液相色谱法（ HPLC ）第二节 水杨酸类药物分析药物：水杨酸及其钠盐， 阿司匹林、对氨基水杨酸钠1、鉴别（1）显色法 水杨酸水溶液 + FeCl 3 → 紫堇色 水杨酸钠 → 酸化后呈同样颜色反应阿司匹林加水煮沸水解后呈色FeCl 3中性3HClOH+ 弱酸性112HCl紫堇色 二水杨酸络铁酸铁（2）红外光谱法 水杨酸红外光谱 P88 （3）熔点测定法 水杨酸熔点 mp 158~161℃2、检查 水杨酸中检查苯酚，还有一般杂质，如重金属等 阿司匹林中检查，一般杂质、重金属、溶液澄清度等 特殊杂质：水杨酸、乙酰水杨酸酐（ ASAN ）、乙酰水杨酰水杨酸（ ASSA ）、水杨酰水杨酸 （SSA ）这些都为过敏杂质，可引起寻麻疹，支气管哮喘等过敏反应SSA1）苯酚检查 限量 0.10%H 2OFeCl 3呈色OCOC 3HOCOCOC 3H COOHOCOCOC 3HASAN ASSACOOHOCOH3）阿司匹林片剂作溶出度检查P92 转蓝法3、含量测定（1）直接酸碱滴定溶剂：中性乙醇 指示剂：酚酞指示剂 滴定液： 0.1mol/ml NaOH 滴定液 计算公式：OH0.1g 供试品标准苯酚溶液0.1mgK 3[Fe(CN)6]铁氰化钾OO有色化合物2）阿司匹林检查水杨酸COOHOH氯仿提取，比色A 、原料带来B 、水解产生 限量 0.1%0.1g 供试品标准水杨酸溶液0.1mg硫酸铁铵显色比色NaOH3NaOH30minQ=80%阿司匹林 %T.F.V100%MsT - 滴定度，每 1ml 滴定液相当于多少克数 每 1ml NaOH 滴定液相当于阿司匹林 18.02mg阿司匹林百分含量 =99.71%（2）非水滴定（碱量法） 适用于原料药 非水环境下滴定（一般滴定为水溶液） 溶剂：如冰醋酸 指示剂：结晶紫滴定液： 0.1mol/l 高氯酸滴定液（3）双相滴定法 水杨酸钠一方面碱性较弱，在水中直接用酸滴定， 反应不完全，另一方面， 微溶于水，滴定过程中易析出沉淀产生浑浊，干扰测定。
药物分析课件芳酸及其酯类药物分析详解演示文稿
HPLC（NP）
3、挥发性杂质
GC法
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§4 含量测定
一、酸碱滴定法
（一）直接滴定法
COOH
OCOCH3
NaOH
COONa OCOCH3 H2O
注意的问题：1. 溶剂，2.速度，3.指示剂
（酚酞和酚红）
样品：阿司匹林、双水杨酯、苯甲酸、丙磺 舒、布洛芬
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COOH
2
OH
NaSO4
熔点156～161℃
2 CH3COONa
H2SO4
2 CH3COOH
Na2SO4
NaOH
2. 双水杨酯
稀盐酸
COOH OH
熔点：约158℃
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3. 氯贝丁酯：酯基结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁即呈紫 色异羟肟酸铁。
4. 羟苯乙酯：加热水解生成的对羟基 苯甲酸与硝酸汞反应，生成白色沉淀和 硝酸，硝酸氧化对羟基苯甲酸生成醌型 结构的化合物，显红色。（反应式）
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四、重氮化-偶合反应
贝诺酯：酸水解后，与亚硝酸钠反应生成重氮盐与碱 性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
O CO CH 3 C OO
HO
NH2 HCl
N HC OC H3 OH
COOH
3 H2O HCl 2 CH3COOH
HO
NH2 NaNO2 2 HCl
HO
N2 Cl
NaCl 2 H2O
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四、甲芬那酸中特殊杂质的检查
（1）合成工艺
COOH
CH3
Cl NH
CH3 Cu
COOH NH
芳酸及其酯类药物的分析-药物分析课件
—CH3、—NH2等斥电子取代基存在 使酸性减弱
邻位取代 > 间位、对位取代，尤其 是邻位取代了酚羟基，由于形成分 子内氢健，酸性大为增强
2. 芳酸碱金属盐易溶于水，水解， 溶液呈碱性，但碱性太弱，所以其含 量测定方法为双相滴定法或非水碱量 法。
3. 芳酸酯可水解，利用其水解得 到酸和醇的性质可进行鉴别；利用芳 酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质， 芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法 测定含量；芳酸酯类药物还应检查因 水解而引入的特殊杂质。
S 中性乙醇 sol 酚酞 NaOH滴定 终点
阿司匹林 Ch.P.（2010） 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙
醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后， 加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mo1/L）滴定。每lml的氢氧化钠滴 定 液 （ 0.1mo1/L ） 相 当 于 18.02mg 的 C9H8O4。
剩余滴定： 2NaOH（过量）＋H2SO4
＝Na2SO4＋2H2O
反应摩尔比为1∶1 本法消除了酸性杂质的干扰，降低 了酯键水解的干扰
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
4 .非水碱量法 芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点
③ 适用范围：不能用于含水杨酸过 高或制剂分析，只能用于合格原料药 的含量测定
2. 水解后剩余滴定法 酯的一般含量测定方法
例：阿司匹林
USP方法：取本品约1.5g，精密称定,加 入氢氧化钠滴定液（0.5mo1/L）50.0m1， 混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞 指示液，用硫酸滴定液（0.25mo1/L） 滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用 空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定 液（0.5mol/l）相当于45.04mg的 C9H8O4。
药物分析课件：芳酸及其酯类药物分析PPT课件
利用络合反应原理，通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合，以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理，通过色谱柱分离待测药 物，再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物，尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同，通过色谱柱分离待测药物，再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药，主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法， 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 （20:80），检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度，可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法，选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡，难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定，需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状， 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病， 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理，通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类
e第五章-芳酸及其酯类-幻灯片
775 890
归属
羧基及羟基 υO－H
羧酸
υC＝O
苯环
υC－C
邻位取代苯 υC－H
苯环 δ环
❖ Special impurity tests
➢ Special impurity tests of Aspirin
• Synthesitic procedure
➢ Special impurity tests of p-aminosalicylic acid
Synthetic procedure and m- aminophenol impurity
N H2
OH COONa
➢ Diazotisation reaction
贝诺酯具潜在的芳伯氨基，与亚硝酸钠试 液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性 β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
OCOCH3 COO
＋ NHCOCH3 3H2O HCl
HO
NH2 ·HCl
OH
＋
COOH ＋ 2CH3COOH
HO
NH2 ＋ NaNO2 ＋ 2HCl
OH
OC OCH3
(CH3CO)2O
OH
＋
OH COOH
OH
＋
O C O C H3 COOH
OH COO
Phenyl salicylate
OCOCH3 COO
Acetylphenyl salicylate
Salicylic acid
生产过程中乙酰化不完全或储藏过程中水解产生 的水杨酸对人体有毒性，而且易被氧化成醌类有 色物质，使阿司匹林成品变色。
检查的原理是利用阿司匹林结构中酚羟基，不能 与高铁盐作用，而水杨酸则可以与高铁盐反应生 成紫堇色，与一定量的水杨酸对照液生成的色泽 比较，从而控制游离水杨酸的限量。方法灵敏， 可检出1μg水杨酸。
芳酸及其酯类药物的分析(ppt)
3. 酸性：pH 3-6，受取代基的影响。其它芳酸类酸 性较弱
COOH OH
COOH OCOCH3
COOH
pKa=2.95
pKa=3.49
pKa=4.26
第二节 鉴别试验
一、与铁盐反应 二、重氮化-偶合反应 三、氧化反应 四、水解反应 五、分解反应 六、紫外分光光度法 七、红外分光光度法 八、TLC和HPLC
NHCH2CH2NH2
ˉ
1.直接反应：
对氨基水杨酸钠
2.水解后反应：
贝诺酯具有潜在芳伯氨基，酸水解后再重氮化
氧化反应
+ K2Cr2O7 深蓝色 甲芬那酸 + H2SO4
黄色 △绿色荧光
棕绿色
水解反应
1. ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为 156℃～161 ℃。
2. 双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。
酸各国药典均采用TLC法中的自身高低浓度对照法。
四、氯贝丁酯中特殊杂质的检查
主要检查成品药物中残留的对氯酚原料和挥发性
杂质
GC-FID法
1. 对氯酚检查 HPLC法：以对-羟乙基酚作内标，用正 相HPLC
2. 挥发性杂质的检查方法 GC法
返回
酸碱滴定法：水杨酸类
一、阿司匹林
（一）直接滴定法——基于此药物酸性较强
3. 在λmax 处测定供试液的百分吸收系数。 例如：贝诺酯在λmax =240nm; E1%1cm = 730~760
4. 在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度 比值法） 例如：对氨基水杨酸钠10μg/ml;
A265/A299 = 1.56~1.56 再例如：甲芬那酸14μg/ml;
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第五章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单选题相同知识点：结构及性质1．芳酸类药物绝大多数是指( )。
A．分子中有羧基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+BD．具有酸性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物答案： E2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )。
A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林答案： B相同知识点：杂质及杂质检查方法3.阿司匹林中检查的特殊杂质是（）。
A. 水杨醛B. 水杨酸C. 苯甲酸D. 苯甲醛E. 苯酚答案 B4.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（）。
A. 苯酚B. 对氨基酚C. 间氨基酚D. 对氨基苯甲酸E. 间氨基苯甲酸答案 C5. 对氯酚是什么药物的特殊杂质（）。
A. 对氨基水杨酸钠B. 阿司匹林C. 氯贝丁酯D. 布美他尼E. 布洛芬答案：C6. 芳香第一胺是什么药物的特殊杂质（）。
A. 对氨基水杨酸钠B. 阿司匹林C. 氯贝丁酯D. 布美他尼E. 布洛芬答案：D7.氨基化合物是什么药物的特殊杂质（）。
A. 对氨基水杨酸钠B. 阿司匹林C. 氯贝丁酯D. 布美他尼E. 泛影酸答案：E8．泛影酸中杂质检查项目不包括（）。
A. 游离碘B. 卤化物C. 碘化物D. 氨基化合物E. 有机碘化物答案E9．中国药典检查氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是( )。
A．氢氧化钠滴定液 B．盐酸滴定液 C．高氯酸滴定液D．亚硝酸钠滴定液 E．乙二胺四醋酸滴定液答案：B10. 阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（）。
A、溶解性差异 B. 化学性质差异 C. 熔点差异D. 对光吸收性的差异E. 旋光性差异答案：B相同知识点：鉴别11．区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（）。
A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾答案 C12．具有升华性的药物是（）。
A．苯甲酸 B. 苯甲酸钠 C. 丙磺舒 D. 布美他尼 E. 泛影酸答案：A13苯甲酸和水杨酸理化性质很相似，若需验证苯甲酸中是否混有水杨酸，可予以检查的试剂是（）。
A. 溴试液B. 三氯化铁试液C. 硝酸银试液D. A项和B项E. 氢氧化钠试液答案：D14. 阿司匹林与碳酸钠共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（）。
A．乙酰水杨酸 B. 醋酸 C. 水杨酸 D. 水杨酸钠 E. 苯甲酸答案：C15. 鉴别泛影酸分子结构中有机碘的方法是（）。
A. 直接加硝酸银试液B. 置干锅中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气C．纸色谱 D. 加热破坏后，加硝酸银试液 E. 加盐酸破坏后，加硝酸银试液答案 B16. 苯甲酸的钠盐水溶液于三氯化铁试液作用产生（）。
A. 紫红色B. 赭色沉淀C. 米黄色沉淀D. 猩红色沉淀E. 紫堇色答案 B17. 阿司匹林极易发生（）。
A.三氯化铁反应B. 异羟肟酸铁反应C. 重氮化-偶合反应D. 有机碘反应E. 水解反应答案：E18. 鉴别布洛芬用（）。
A.三氯化铁反应B. 异羟肟酸铁反应C. 重氮化-偶合反应D. 有机碘反应E. 水解反应答案：B19. 鉴别对氨基水杨酸钠中的芳香第一胺用（）。
A.三氯化铁反应B. 异羟肟酸铁反应C. 重氮化-偶合反应D. 有机碘反应E. 水解反应答案：C20．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( )。
A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠D．醋酸 E．盐酸利多卡因答案： A21．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。
A．碘化钾 B．碘化汞钾 C．三氯化铁D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾答案： C22．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( )。
A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色答案：E相同知识点：含量测定23.测定苯甲酸钠含量的双相滴定法所用溶剂为（）。
A. 水－氯仿B. 水－丙酮C. 水－乙醇D. 水－乙醚E. 水－乙酸答案 D24.阿司匹林片含量测定中，每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（M=180.16）的量为（）。
A. 18.02mgB. 180.0mgC. 9.01mgD. 90.1mgE. 45.04mg答案 A25．中国药典2005年版规定采用双相滴定法测定含量的药物是（）。
A. 苯甲酸B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 苯甲酸钠E. 布洛芬答案：D26. 阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用（）。
A. 直接酸碱滴定法B. 双相酸碱滴定法C. 置换酸碱滴定法D. 两步酸碱滴定法E. 水解酸碱滴定法答案：D27. 用双相酸碱滴定法测定苯甲酸钠含量时，选用的指示剂是（）。
A. 结晶紫B. 酚酞C. 甲基橙D. 甲基红E. 甲酚红答：C28. 《中国药典》2005年版规定泛影酸的含量测定方法采用（）。
A. 重氮化法B. 碘量法C. 双相酸碱滴定法D. 银量法E. 非水溶液滴定法答案：D29. 对氨基水杨酸钠的含量测定采用（）。
A. 亚硝酸钠法B. 双相酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 两步酸碱滴定法E. 水解酸碱滴定法答案：A30．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )。
A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显答案：A31．对于两步滴定法下列叙述不正确的是( )。
A．适用于片剂的测定 B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量C．不受水杨酸等杂质的影响 D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E．以酚酞做指示剂答案：B32．在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指( )。
A．pH=7 B．对所用指示剂显中性 C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性 E．相对被测物而言答案：B33．芳香胺类药物的含量测定方法( )。
A．非水滴定法 B．NaNO2滴定法 C．间接酸量 D．B+C两种 E．A+B答案：E（二）配选题（1-4题共用备选答案）A.直接酸碱滴定法B.两步酸碱滴定法C.HPLC法D.双相滴定法E.亚硝酸钠滴定法1.阿司匹林肠溶片含量测定用2.阿司匹林含量测定用3.苯甲酸钠含量测定4.对氨基水杨酸钠含量测定答案：1.B 2.A 3.D 4.E（5-7题共用备选答案）A.水解后FeCl3反应显紫堇色B.FeCl3反应显紫红色C.FeCl3反应生成赭色沉淀D.氯化物E.吡啶－硫酸酮反应，显蓝色5.阿司匹林鉴别反应6.苯甲酸钠鉴别反应7.对氨基水杨酸钠鉴别反应答案：5.A 6.C 7.B（8-12题共用备选答案）A. 重氮化-偶合反应B. 极易发生水解反应C.无抗炎作用的解热镇痛药D.对胃肠道无刺激性，且无酚羟基E.无芳香第一胺8.阿司匹林9.布洛芬10.贝诺酯11.对乙酰氨基酚12.对氨基水杨酸钠答案: 8.B 9.E 10.D 11.C 12.A（13-14题共用备选答案）A．中和滴定法 B．双相滴定法 C．非水溶液滴定法D．络合滴定法 E．高锰酸钾滴定法选择的含量测定方法为13．阿司匹林14．苯甲酸钠答案:13.A,14.BA.3300～2300㎝-1B.1760，1695㎝-1C.1610～1580㎝-1D.1310，1190㎝-1E.750㎝-1阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是15.羟基16.羰基17.苯环答案：15.A 16.B 17.C（三）多选1. 阿司匹林原料药溶液澄清度检查的主要是（）。
A. 游离水杨酸B. 酚类C.水杨酸苯酯D.游离醋酸E.醋酸苯酯答案：BCE2. 能与FeCl3反应生成有色物质的药物是（）。
A.盐酸普鲁卡因B.阿司匹林C.水杨酸D.苯甲酸钠E.对氨基水杨酸钠答案：BCDE3. 阿司匹林原料药检查项下包括有（）。
A.间氨基酚B.游离水杨酸C.游离苯甲酸D.溶液的澄清度E.易炭化物答案：BDE4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量的目的是（）。
A．消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰B．消除空气出二氧化碳的干扰C．消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰D．消除空气中氧气的干扰E. 便于操作答案：ABC5. 需检查游离水杨酸的药物有（）。
A．阿司匹林 B. 布洛芬 C. 苯甲酸 D. 羟苯乙酯 E. 苯丁酸氮芥答案：AD6. 采用异羟戊酸铁反应鉴别的药物有（）。
A．水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 氯贝丁酸 D. 布洛芬 E. 阿司匹林答案：CD7. 能与三氯化铁试液产生颜色反应的药物有（）。
A．水杨酸 B. 丙磺舒 C.苯甲酸 D. 阿司匹林 E. 对氨基水杨酸钠答案：ABCDE8. 对氨基水杨酸钠的杂质检查有哪几项（）。
A. 间氨基酚B. 酸碱度C. 溶液颜色D. 溶液的澄清度E. 易炭化物答案ABCD9．下列药物属于芳香酸类药物的是( )。
A．阿司匹林 B．水杨酸钠 C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠 E．酚磺乙胺答案ABCD10. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有( )。
A．水杨酸 B．贝诺酯 C．对氨基水杨酸D．对氨基酚 E．阿司匹林答案ACD11．能发生重氮化—偶合反应的药物有( )。
A．水杨酸 B．阿司匹林 C．对氨基水杨酸钠D．对氨基酚 E．羟苯乙酯答案CD二、填空1．的钠盐水溶液或苯甲酸钠的中性溶液与反应，生成色的配位化合物。
答案：苯甲酸，三氯化铁，赭色2．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。
中国药典采用法进行检查。
答案：间氨基酚，联苯醌衍生物，红棕色，溶液颜色检查法3．苯甲酸钠含量测定采用、苯甲酸含量测定采用。
答案：双相滴定法、直接酸碱滴定法。
4．含量测定方法：阿司匹林栓剂采用、阿司匹林片剂采用、阿司匹林原料药采用。
答案：高效液相色谱法、两步滴定法、直接酸碱滴定法。
5．水杨酸的化学结构式，阿司匹林的化学结构式。
答案：COOHOH,COOHOCOCH3。
6. 羟苯乙酯的化学结构式对氨基水杨酸钠的化学结构式。
答案：COOCH2CH3OHCOONaOHNH27．苯甲酸钠鉴别方法有反应，性，红外光谱法，还有。
答案：三氯化铁反应、升华性、钠盐的鉴别试验。
三、名解1．重氮化-偶合反应：分子结构中含有芳香第一胺的药物，与亚硝酸钠及盐酸作用，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚，生成猩红色的偶氮化合物沉淀。
2.萃取答案：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。