乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验,提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺,反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率,因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时,苯胺易被氧化,加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺:1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺(5 mL,0.055 mol)和7.8 g乙酸(7.4 mL,0.13 mol)。
2. 加入少量锌粉(约0.01 g)和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱,并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物,控制温度在60-70℃,同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后,停止加热,待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶:1. 将反应混合物倒入锥形瓶中,加入适量的水,搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃,趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温,观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥,得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺:反应过程中,观察到分馏柱中有水馏出,反应混合物逐渐变稠。
反应结束后,得到浅黄色固体。
2. 重结晶:将反应混合物加热溶解后,趁热过滤去除杂质。
冷却后,观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后,得到纯乙酰苯胺。
乙酰苯胺_实验报告

一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应,制备乙酰苯胺。
反应式如下:C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中,苯胺中的氨基被乙酰基取代,生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂,提高反应速率。
反应过程中,需注意控制反应温度和反应时间,以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂:苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备:将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取,备用。
2. 投料:在50mL圆底烧瓶中,加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热:将圆底烧瓶放入水浴中,加热至回流,保持回流状态1小时。
4. 冷却:将圆底烧瓶从水浴中取出,冷却至室温。
5. 分离:将反应混合物倒入烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌均匀。
待固体析出后,抽滤,收集固体。
6. 重结晶:将收集到的固体用适量蒸馏水溶解,加入少量活性炭脱色。
过滤后,将滤液倒入烧杯中,冷却至室温。
待晶体析出后,抽滤,收集晶体。
7. 干燥:将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备:根据实验步骤,成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算:根据实验数据,乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析:采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析,结果表明,乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺,掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中,注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤,保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
乙酰苯胺大学实验报告

实验名称:乙酰苯胺的制备实验日期:2023年X月X日实验地点:XX大学化学实验室一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉并掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 通过实验,了解并掌握重结晶、过滤等实验操作。
4. 培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide),化学名为N-苯基乙酰胺,是一种具有退热、镇痛作用的药物,也是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂发生酰化反应,生成乙酰苯胺。
实验中,我们采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺。
乙酸与苯胺反应速率较慢,且反应是可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,实验中采用乙酸过量,并利用刺型分馏柱将反应中的生成的水从反应过程中移除。
反应过程中,还需加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、刺型分馏柱、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、水、乙醇、甲醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将圆底烧瓶置于加热套上,加入10mL苯胺、1.5g锌粉和2.5mL乙酸,搅拌均匀。
2. 加热反应:在室温下将反应体系加热至回流状态,持续回流2小时。
3. 分馏:将反应体系连接刺型分馏柱,控制温度在70-80℃,蒸馏出反应中的水分。
4. 冷却结晶:将反应液冷却至室温,待其自然冷却结晶。
5. 过滤:将结晶用布氏漏斗抽滤,并用少量乙醇洗涤。
6. 干燥:将滤出的乙酰苯胺在干燥器中干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过上述实验步骤,我们成功制备了乙酰苯胺。
产率约为40%。
2. 分析:乙酰苯胺的制备过程中,反应条件对产率有较大影响。
本实验中,采用乙酸过量、回流反应2小时等条件,有利于提高乙酰苯胺的产率。
此外,分馏过程中及时移除水分,有利于提高产率。
六、实验讨论1. 实验过程中,苯胺与乙酸的混合液加热后,应保持回流状态,以确保反应充分进行。
乙酰苯胺的制备

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、掌握分馏柱的作用机理和用途;实验原理包括反应机理芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基;制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应;其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢;采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备;本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动;因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏;由于水与反应物冰醋酸的仪器装置1、主要仪器:刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置:分馏装置抽滤装置实验步骤及现象实验结果理论产量:m乙酰苯胺=n乙酰苯胺M乙酰苯胺=n苯胺M乙酰苯胺=0.11135.17g=14.87g实际产量:11.2g产率:11.2/14.87100%=75.3%实验讨论1、为什么苯胺原本是无色澄清溶液,但加入反应时会呈黄色答:由于苯胺被氧化:,产物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去;思考题1、假设用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的乙酰苯胺的理论产量是多少答:8mL苯胺相当于0.088mol苯胺,所以只需要0.044mol的乙酸酐,而9mL乙酸酐相当于9.18g乙酸酐,即0.090mol的乙酸酐;所以是乙酸酐过量;m乙酰苯胺=n乙酰苯胺M乙酰苯胺=n苯胺M乙酰苯胺=0.088135.17g=11.89g。
2016-2017年实验6乙酰苯胺的制备(总结)

实验6 乙酰苯胺的合成 6学时苯胺毒性大!每组带一瓶热水一、实验目的1.通过苯胺和乙酸发生酰化反应,理解乙酰苯胺的合成原理和分馏原理;2.掌握刺形分馏柱的使用及分馏操作技能;3.掌握分馏的使用条件。
(蒸馏一般沸点差30度以上,30度以下用分馏)二、反应式 C6H5NH2+ CH3COOH ======= C6H5NHCOCH3+ H2O (可逆,加热100-110度)三、步骤 50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺[1]、15mL冰醋酸及少许锌粉(约0.1g )[2],装上1短刺形分馏柱[3],其上端装1温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶用小火加热,使反应物保持微沸15min,然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100度左右时,支管即有液体流出。
维持温度在100—110度之间反应约1.5h(或者到温度下降,30-45min),生成的水及大部分的醋酸已被蒸出[4],此时温度计读数下降,反应结束。
搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中,[5],(去过量乙酸和未反应完的苯胺,苯胺可成苯胺醋酸盐,溶于水)。
冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶,(100度时,水里溶解度5.5克。
按此配饱和溶液)产量9-10g,熔点113-114度。
纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3度。
四、注释[1] 要新蒸的苯胺;[2] 加锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色杂质;[3] 因属小量制备,最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连,玻璃管下端伸入试管中,试管外部冷水冷却;[4] 收集水和醋酸总体积约4.5mL;[5] 反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不容易处理,要趁热在搅拌下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺;[6]活性炭1—5%。
思考题1:为什么使用新蒸馏的苯胺?思考题2:实验中加入锌粉的目的是什么?思考题3:为什么保持温度在100—110℃左右?思考题4:为什么将反应物趁热慢慢倒入冷水中?思考题5:如仍有未溶解的油珠,该油珠是什么?思考题6:抽滤过程怎么洗涤晶体?思考题1答:苯胺久置,颜色变深,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸馏的苯胺。
制备乙酰苯胺实验报告

制备乙酰苯胺实验报告实验目的:通过乙酰化反应合成乙酰苯胺,并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理:乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种,通常在酸性条件下进行。
在本实验中,我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料,在醋酸的催化下进行乙酰化反应,从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂:1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤:1. 在三颈烧瓶中加入苯胺(10mmol)、乙酸酐(12mmol)和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好,加入少量沸石,用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中,开始进行反应,反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥,过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥,称重,记录产率。
实验结果与分析:经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体,产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征,结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论:通过本实验,我们成功地合成了乙酰苯胺,并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时,我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性,以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验,我们对有机合成反应有了更深入的了解,为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项:1. 在操作过程中要注意防护措施,避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎,防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备,保持实验环境整洁。
参考文献:1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验,我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解,也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础,也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
乙酰苯胺实验报告

一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技能。
3. 了解乙酰苯胺的物理性质和用途。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
乙酰苯胺的制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂(乙酰氯、乙酐或乙酸等)在酸性条件下反应生成。
本实验采用成本较低的乙酸作为乙酰化试剂,反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O三、实验器材与试剂1. 器材:圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸、抽滤瓶、水浴锅、剪刀、镊子等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、蒸馏水、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备:在25mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5mL乙酸和少许锌粉(约0.01g),然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计。
2. 反应:将圆底烧瓶放入水浴锅中,加热至回流状态,保持回流30分钟。
3. 分离:停止加热,待溶液冷却后,用漏斗和滤纸将反应液过滤,收集滤液。
4. 结晶:将滤液转移至锥形瓶中,加入少量活性炭,搅拌溶解,再加入氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
5. 结晶:将锥形瓶放入冰水浴中冷却,待晶体析出后,用滤纸过滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的晶体放入干燥器中干燥,得到乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的乙酰苯胺为白色晶体,熔点为113-115℃。
2. 结果分析:实验成功制备出乙酰苯胺,说明实验操作正确,反应条件适宜。
六、实验总结通过本次实验,我们掌握了由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法,熟悉了有机合成实验的基本操作和技能。
同时,了解了乙酰苯胺的物理性质和用途。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 反应过程中要控制好温度,避免过高温度导致副反应的发生。
2. 结晶过程中要注意调节pH值,以保证晶体质量。
3. 干燥过程中要注意防止乙酰苯胺受潮,影响熔点。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
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(实验报告)乙酰苯胺的制备
【目的要求】
⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法;
⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作;
⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
【预习指导】
⑴预习实验原理,了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。
⑵认真阅读重结晶的原理和意义,复习趁热过滤和减压过滤操作技术。
⑶通过查阅资料填写下表:
【实验原理】
乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验
选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。
反应式如下:
苯胺 乙酸 乙酰苯胺
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20℃,0.46g ;100℃,5.5g ),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。
其操作流程如下:
【仪器药品】
圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒(10mL ) 温度计(200℃) 烧杯(250mL ) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套
苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭
【实验步骤】
馏出液
水苯胺乙酸固相
水水溶性杂质有色杂质
活性炭固相水水溶性杂质
乙酰苯胺
H 2O
+
NHCOCH 3
CH 3COOH
+
NH 2
⑴酰化
在100ml圆底烧瓶中,加入5 ml新蒸馏的苯胺[1]、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
立即装上分馏柱,在柱顶安装一支温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。
实验装置参考图16-9。
用电热套缓慢加热至反应物沸腾。
调节电压,当温度升至约105℃时开始蒸馏。
维持温度在105℃左右约30min,这时反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降时,则反应达到终点,即可停止加热。
⑵结晶抽滤
在烧杯中加入100ml冷水,将反应液趁热[2]以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。
冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤固体,得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
⑶重结晶
将粗产品转移到烧杯中,加入100ml水,在搅拌下加热至沸腾。
观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。
稍冷后,加入0.5g活性炭,并煮沸10min。
在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭[3]。
滤液倒入热的烧杯中。
然后自然冷却至室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。
【注意事项】
⑴反应所用玻璃仪器必须干燥。
⑵锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。
加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。
⑶反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。
⑷重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
⑸冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
⑹切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。
【注释】
【1】久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。
因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。
【2】若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。
【3】趁热过滤时,也可采用抽滤装置。
但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。
滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
思考题
⑴用乙酸酰化制备乙酰苯胺方法如何提高产率?
【参考答案】
1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动
4、为防止苯胺被氧化加入锌粉
⑵反应温度为什么控制在105℃左右?过高过低对实验有什么影响?
【参考答案】
因为该反应为可逆反应,不断除去反应生成物水,能有效地使平衡正向进行,从而提高反应产率。
而水的沸点为100℃,乙酸的沸点为117℃,温度保持在105℃,能使水被蒸馏出去而乙酸不会,进而既除了水,又减少反应物醋酸的损失。
⑶根据反应式计算,理论上能产生多少毫升水?为什么实际收集的液体量多于理论量?
【参考答案】
因为醋酸的沸点是118.C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。
⑷反应终点时,温度计的温度为何下降?
【参考答案】
苯胺+乙酸----->乙酰苯胺+水
该反应是可逆反应,为了促进反应,会利用分馏将反应生成的水蒸出,以推进反应不断向右进行,实验时的温度是100-110度,虽然乙酸沸点才97度,水的沸点100度,但是通过分馏柱,只有少量乙酸被蒸出,大部分水会被分馏柱分出反应结束时,没有水生成了,没有馏分出来,温度计的测温小球就接触不到蒸汽,自然温度就下降了。