中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷)

中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷）
2019学年第一学期
一、选择题（共50分）
(一)A 型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分)
1．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( )
A ．氯化物
B ．挥发性杂物
C ．有关物质
D ．硫化物
E ．硫酸盐
2．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( )
A ．三氯化铁
B ．氯化亚汞
C ．氯化亚铁
D ．亚硝酸钠
E ．氯化亚锡
3．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( )
A ．紫色
B ．红色
C ．绿色
D ．玫瑰红色
E ．紫堇色
4．雌激素的特有反应为 ( )
A ．麦芽酚反应
B ．硅钨酸反应
C ．硫色素反应
D ．Kober 反应
E ．坂口反应
5．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( )
A ．差向异构化
B ．酸性降解
C ．碱性降解
D ．脱水反应
E ．光反应
6．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( )
A ．效价(IU/g)
B ．效价(g/IU)
C ．(g/IU)1%cm
1效价E
D ．1%cm 1(IU/g)
E 效价 E ．(IU/g)1%cm
1效价E
7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( )
A ．正二十烷
B ．正二十二烷
C ．正三十烷
D ．正三十二烷
E ．正四十烷
8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( )
A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在E．酸性染料以分子状态存在9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是( ) A．添加Br-B．生成NO＋Br-C．生成HBr D．生成Br2
E．抑制反应进行
10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是( ) A．异烟肼B．甲醇C．丙酮D．异构体E．游离肼
11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为( ) A．水-乙醚B．水-冰醋酸C．水-氯仿D．水-乙醇E．水-丙酮12．药物纯度合格是指( ) A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定
13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质
C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质E．检查方法比较方便
14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法
15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，
主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法
B．不能用滴定分析法进行测定
C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰
D．色谱法比较简单，精密度好
E．色谱法准确度优于滴定分析法
16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D
E．维生素E
17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当
于阿司匹林（分子量=180.16）的量是( ) A．18.02mg B．180.2mg C．90.08mg D．45.04mg E．450.4mg 18．四氮唑比色法可用于测定的药物是( ) A．雌二醇B．炔雌醇C．黄体酮D．睾丸素E．可的松(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。

(每题1分)。

[1-5] 药物的鉴别可采用
A．硝酸银反应B．水解后三氯化铁反应C．水解后茚三酮反应D．水解后芳伯氨基反应E．N-甲基葡萄糖胺反应
1．盐酸环丙沙星( ) 2．阿司匹林( ) 3．对乙酰氨基酚( ) 4．奥沙西泮( ) 5．维生素 C ( ) [6-10] 下列药物中应检查的杂质是
A．聚合物B．对氨基酚C．肾上腺酮
D．对氯酚E．其他甾体
6．黄体酮( ) 7．对乙酰氨基酚( ) 8．肾上腺素( ) 9．头孢他啶( ) 10．氯贝丁酯( ) [11-15] 中国药典所用的测定方法是
A．溴量法B．银量法C．高效液相色谱法
D．铈量法E．双波长UV法
11．维生素E中生育酚检查( ) 12．盐酸去氧肾上腺素含量测定( ) 13．维生素D含量测定( ) 14．盐酸氯丙嗪注射液含量测定( ) 15．苯巴比妥含量测定( ) [16-20] 方法中所用的指示剂
A．甲基红B．二甲基黄-溶剂蓝混合指示剂C．邻二氮菲
D．不加指示剂E．碘化钾－淀粉
16．阴离子表面活性剂滴定法( ) 17．铈量法( ) 18．碘量法( ) 19．提取酸碱滴定法( ) 20．银量法（苯巴比妥测定）( ) (三)X型题(多项选择题)每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。

(每题1.5分)。

1．可用于异烟肼鉴别的方法有( ) A．硝酸银反应B．戊烯二醛反应C．香草醛反应
D．硫色素反应E．二硝基氯苯反应
2．药品质量标准分析方法验证的主要内容包括( ) A．精密度B．准确度C．分离度D．定量限E．耐用性3．阿司匹林片剂采用柱分配色谱法测定含量时，需加入( ) A．硫酸铜B．三氯化铁C．硫酸D．磷酸E．尿素
4．采用紫外光谱法进行药物鉴别试验的方法有( ) A．规定吸收波长和吸收度比值B．规定吸收波长和吸收系数
C．规定吸收度强度D．规定最大吸收波长E．规定特征官能团
5．生物样本中去除蛋白的方法有( ) A．酸水解B．酶水解C．薄层色谱法
D．加入甲醇等有机溶剂E．柱分配色谱法
6．芳香伯胺类药物含量测定的反应条件为( ) A．亚硝酸钠滴定液测定B．高氯酸滴定液测定C．水为溶剂
D．电位法指示终点E．溴酚蓝为指示剂
7．用于链霉素药物鉴别的反应有( ) A．麦芽酚反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应
D．硫色素反应E．二硝基氯苯反应
8．在药物生产过程中引入杂质的途径为( ) A．原料不纯B．合成过程中产生的副产物C．有毒溶剂
二、问答题（共50分）
1．试述中国药典二部的内容组成、各药品质量标准内容的主要组成以及原料药和制剂含量测定方法选择的依据。

（10分）
2．高效液相色谱法测定碱性杂环类药物含量时，色谱峰易拖尾。

请列举三种方法加以克服，并说明理由。

（8分）
3．简述碘量法用于青霉素类药物和维生素C注射液含量测定的基本原理与操作要点。

（8分）
4．说明紫外分光光度法测定药物含量的两种方法，并列出原料药含量计算公式。

（4分）
5．试述制剂分析的特点，并说明甾体激素类药物注射剂中溶剂油排除的方法。

（10分）
6．中国药典（2000年版）测定硫酸奎宁片中硫酸奎宁的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加NaCl 0.5g与NaOH液(0.1mol/L)10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10min，静置。

分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液。

精密量取续滤液25 ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用
HClO
4
(0.1mol/L)滴定，至显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

每1ml的HClO
4液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C
20
H
24
N
2
O
2
)2·H
2
SO
4
·2H
2
O
已知：硫酸奎宁分子量为782.96标示量＝0.1g 10片重＝5.2010g
W粉=0.5432g V样=8.33ml V空=0.03ml M HClO4=0.1023mol/L 请回答：［1］硫酸奎宁片含量测定的基本原理；（5分）
〔2〕滴定度的由来。

（5分）
试计算：⑴称样量范围；(5分)
⑵硫酸奎宁片中硫酸奎宁标示量的百分含量。

(5分)。