中国药科大学 药物分析 期末试卷
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）（2）
中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）（2）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A卷）学年第⼀学期⼀、填空题（每空1分，共10分）1、砷盐检查时，标准砷溶液是由________经溶解制得，临⽤前，稀释成每1ml相当于1µg的。
古蔡⽒法测试时，于导⽓管中装⼊______棉花60mg，顶端平⾯上放⼀⽚_______试纸。
标准砷斑制备时，精密量取标准砷溶液2ml，置反应瓶中，加盐酸5ml 与⽔21ml，再加碘化钾试液5ml与____________试液5滴，在室温放置10分钟后，加⽆砷锌粒2g，⽴即将装妥的导⽓管密塞于反应瓶上，并置25～40℃⽔浴中，反应45分钟，取出试纸，即得。
2、阿司匹林容量滴定法含量测定时，原料药可以使⽤________滴定液直接滴定测定，为了防⽌阿司匹林_____，供试品不⽤⽔，⽽是使⽤________溶解，供试品中所含________超过规定限度时，直接滴定法测得含量会偏___。
⼆、名词解释（每⼩题1分，共5分）1、准确度：2、%11cm E：3、有关物质：4、标准品：5、药典：三、单项选择题（每⼩题1分，共15分）从相应选项中选择⼀个正确答案填⼊空格中( ) A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查2. 氧瓶燃烧法进⾏有机破坏，下列叙述中不正确的是：( ) A．供试品置⽆灰滤纸袋中 B. 燃烧瓶中须充满氧⽓C．燃烧产物不需吸收液C．常⽤于含卤素药物破坏 D. 是快速分解有机物的⽅法3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确⾄所取重量的：( ) A．百分之⼀B．千分之⼀C．万分之⼀D．⼗万分之⼀E．百万分之⼀4.下列叙述中不正确的说法是：() A．鉴别反应完成需要⼀定时间B．鉴别反应不必考虑“量”的问题C．鉴别反应需要有⼀定专属性D．鉴别反应需在⼀定条件下进⾏E．温度对鉴别反应有影响5. 下述⼀般杂质检查中，哪种检查法不使⽤纳⽒⽐⾊管( ) A．氯化物B．铁盐C．重⾦属D．氟化物6.醋酸可的松鉴别可以采⽤的⽅法为：( )A．⼆银盐沉淀法B．四氮唑⽐⾊法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁⽐⾊法7. 维⽣素E含量测定常⽤的⽅法是：( )A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. ⾮⽔溶液滴定法8. ⾼效液相⾊谱法测定中，下列表述“系统适⽤性试验”中不正确的是：( )A. ⾊谱柱填料必须是ODSB. 使⽤规定的对照品进⾏系统试验C. 重复性、拖尾因⼦应符合要求D. 柱效、分离度应符合要求9. 头孢菌素类药物中聚合物检查⽤的柱填料为( )。
药物分析期末考试（附规范标准答案）
药物分析期末考试（附规范标准答案）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名⼀、填空题（每空0.5分，共15分）1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦，氯离⼦对⼈体__⽆害__，但它能反映药物的_纯净程度_及⽣产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳⽒_⽐⾊管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊，与⼀定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
⽐较时，⽐⾊管同置_⿊⾊_背景上，从⽐⾊管_上⽅向下_观察，⽐较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_µg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于⽐较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜⾊，可采⽤_内消⾊法_解决。
2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。
建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐⽤性_。
HPLC 法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是_确定条件符合要求_；系统适⽤性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因⼦_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_⽆⽔碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：⽤于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性⽆机药物加热分解后，⾼温炽灼，所产⽣的⾮挥发性⽆机杂质的硫酸盐。
3、百分标⽰量：制剂含量相当于标⽰量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷)
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）2009-2010学年第一学期专业班级学号姓名核分人：一、单项选择题（每小题1分，共30分，）1、《中国药典》现行版为（）A、2000年版B、1995年版C、20XX年版D、20XX年版E、20XX年版2、《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的（）A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、十分之一3、供试品连续两次干燥达到恒重的要求是两次称量的重量差异不得超过（）A、0.3gB、0.1mgC、0.3mgD、0.1gE、0.03mg4、氯化物鉴别试验中，与硝酸银反应生成什么颜色的沉淀（）A、黑色B、白色C、淡黄色D、黄色E、无沉淀5、芳香第一胺的鉴别反应为（）A、异羟肟酸铁反应B、重氮化-偶和反应C、 Marquis反应D、 Vitali反应E、 Frohde反应6、药物的杂质限量是指（）A、杂质的检查量B、杂质的最小允许量C、杂质的最大允许量D、杂质的合适含量E、杂质的存在量7、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）A、50～80μgCl－/50mlB、10～50μgCl－/50mlC、0.5～0.8mgCl－/50mlD、0.1～0.5μgCl－/50mlE、5～8μgCl－/50ml8、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法（）A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、硫代乙酰胺法9、若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在（）A、400℃～500℃B、350℃～450℃C、500℃～600℃D、700℃～800℃E、650℃～750℃10、用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为（）A、水-乙醇B、水-三氯甲烷C、水-乙醚D、水-冰醋酸E、水-甲醇11、对于两步滴定法下列叙述不正确的是（）A、适用于片剂的测定B、以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量C、不受水杨酸等杂质的影响D、以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E、以酚酞做指示剂12、以下哪种药物可以与硫酸铜发生显色反应（）A、盐酸利多卡因B、对乙酰氨基酚C、盐酸普鲁卡因D、盐酸丁卡因E、苯佐卡因13、中国药典中收载的亚硝酸钠滴定法指示终点的方法为（）A、内指示剂法B、外指示剂法C、自身指示剂法D、永停滴定法E、电位滴定法14、用非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素含量，加入醋酸汞试液的目的是（）A、指示剂B、催化剂C、反应试剂D、增加克仑特罗碱性E、消除盐酸干扰15、巴比妥类药物属于（）A、安眠镇静药B、解热镇痛药C、麻醉药D、生物碱类药E、抗生素类药16、硫喷妥钠与铜－吡啶试液反应生成物为（）A、红色B、紫色C、绿色D、蓝色E、黄绿色17、双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量时，磺胺嘧啶的测定波长是（）A、257nmB、304nmC、239nmD、295nmE、308nm18、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应？（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、尼可刹米19、《中国药典》2005版对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测，原因是（）A、因在其他波长处，盐酸氯丙嗪无明显紫外吸收B、在实验条件下，306nm波长是盐酸氯丙嗪的最大吸收波长C、为排除盐酸氯丙嗪氧化产物的干扰D、为排除氧化剂维生素C的干扰E、在306nm处，盐酸氯丙嗪吸收系数最大20、硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸标准液滴定，此时，1mol的硫酸奎宁消耗高氯酸的摩尔数为（）A、 1B、 2C、 3D、 4E、 521、加盐酸与氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失的药物是（）A、伪麻黄碱B、利血平C、茶碱D、东莨菪碱E、吗啡22、下列具有△4-3-酮基结构的药物为（）A、氢化可的松B、雌二醇C、庆大霉素D、盐酸普鲁卡因E、维生素C23、四氮唑比色法测定醋酸地塞米松注射液含量的依据是（）A、分子中具有甲酮基B、分子中具有△4-3-酮基C、分子中具有酚羟基D、分子中C17-α-醇酮基具有氧化性E、分子中C17-α-醇酮基具有还原性24、测定维生素C注射液的含量时，显在操作过程中加入丙酮，其目的是（）A、保持维生素C的稳定B、增加维生素C的溶解度C、使反应完全D、加快反应速度E、消除注射液中抗氧剂的干扰25、中国药典（现行版）采用碘量法测定维生素C含量。
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
中国药科大学2006至2007学年第一学期药物分析实验期末考试试题B
中国药科大学2006至2007学年第一学期药物分析实验期末考试试题B 中国药科大学2006～2007学年第一学期药物分析实验试卷（B卷）专业药学专业药物分析方向班级学号姓名
题号一二三四五六七八总分
得分
核分人：
得分评卷人一、选择题（共15分）
每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分)
1. 中国药典主要内容包括： ( )
A 正文、含量测定、索引
B 凡例、制剂、原料
C 鉴别、检查、含量测定
D 前言、正文、附录
E 凡例、正文、附录
2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括 ( )
A.作用与用途
B.性状
C.含量规定
D.贮藏
E.鉴别
3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为 ( )
A.氢氧化钠滴定液(0.1520M)
B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)
C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液
E. 0.1520mol/L盐酸滴定液
4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 ( )
A. 是有疗效的物质
B. 是对药物疗效有不利影响的物质
C.是对人体健康有害的物质
D. 是影响药物稳定性的物质
E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC法是用来检查 ( )
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 硫化物
D. 砷盐
E. 重金属
6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( )
A. 直接回流后测定法
B. 碱性还原后测定法
C. 干法破坏后测定法.
D. 氧瓶燃烧后测定法
E. 双氧水氧化后测定法。
《药物分析》期末考试试卷附答案
《药物分析》期末考试试卷附答案一、单选（共20小题，每小题2分，共40分）1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D二、(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题2分，共30分)。
中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷)
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）学年第一学期一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。
共40分）(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。
每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。
A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。
A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3. 药用规格是指药物( )。
A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。
A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。
A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。
A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行E．温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。
A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。
A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。
A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。
A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。
A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。
药物分析期末考试试题含答案
药物分析一、单项选择题（共80题，每题1分，共80分）答题说明：每一道题有A，B，C，D，E五个备选答案。
从五个备选答案中选择一个最佳答案。
1、现行版《中国药典》规定“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：（）A.十分之一B.百分之一C.千分之一(正确答案)D.万分之一E.百分之十2、药典规定的标准是对药品质量的：（）A.最高要求B.一般要求C.最低要求(正确答案)D.行政要求E.内部要求3、某药厂新近9袋淀粉，按检验要求应取样：（）A.2件B.3件C.4件(正确答案)D.5件E.6件4、下列不属于物理常数的是：（）A.折光率B.相对密度C.比旋度D.旋光度(正确答案)E.吸收系数5、测定pH时，通常选择两种标准缓冲液的pH约相差：（）A.2个pH单位B.3个pH单位(正确答案)C.4个pH单位D.5个pH单位E.6个pH单位6、以下不属于一般性杂质的是：（）A.砷盐B.硫酸盐C.旋光活性物(正确答案)D.重金属E.铁盐7、药物纯度合格是指：（）A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药杂质限量的规定(正确答案)8、现行版《中国药典》规定，检查药物中的残留溶剂应采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法(正确答案)D.纸色谱法E.分光光度法9、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是：（）A.产生AsH3↑B.去极化作用C.调节酸度D.生成新生态H2↑(正确答案)E.使As5+→As3+10、干燥失重主要检查药物中的：（）A.硫酸灰分B.水分C.易炭化物D.结晶水E.水分及其他挥发性成分(正确答案)11、灰分检查是下列哪类药物的检查项目：（）A.化学合成药B.生物合成药C.中药注射液D.中药材(正确答案)E.基因药物12、13.65+0.00823+1.633运算结果为：（）A. 15.291B. 15.29(正确答案)C. 15.2912D. 15.29123E. 15.3013、回收率属于药物分析方法效能指标中的：（）A.精密度B.准确度(正确答案)C.检测限D.定量限E.线性与范围14、方法误差属于：（）A.偶然误差B.不可定误差C.随机误差D.相对偏差E.系统误差(正确答案)15、某药物的百分吸收系数很大，则说明：（）A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长的光透光率很高D.该物质对某波长的光吸收能力很弱E.该物质对某波长的光吸收能力很强(正确答案)16、亚硝酸钠滴定法测定芳伯胺基化合物时，加入固体溴化钾的作用是：（）A.使重氮盐稳定B.防止偶氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加速重氮化反应速度(正确答案)D.使亚硝酸钠滴定液稳定E.以上都不对17、片剂溶出度测定的结果判断中，除另有规定外，“Q”值应为标示量的：（）A.50%B.60%C.70%(正确答案)D.80%E.90%18、《中国药典》现行版对肠溶衣片的崩解时限检查规定，每片在（）中2h 内均不得有裂缝、崩解或软化现象A.水B.15~25℃的水C.盐酸溶液（9→1000）(正确答案)D.pH6.8磷酸缓冲液E.以上都不对19、糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰：（）A.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.配位滴定法D.沉淀滴定法E.氧化还原滴定法(正确答案)20、下列物质中对离子交换法产生干扰的是：（）A.葡萄糖B.氯化钠C.滑石粉D.糊精E.以上都不对(正确答案)21、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀出现，并有醋酸臭气产生，此药最可能是：（）A.对氨基水杨酸钠B.苯甲酸C.甲芬那酸D.阿司匹林(正确答案)E.水杨酸22、在中性条件下可与三氯化铁反应产生有色沉淀的药物是：（）A.布洛芬B.阿司匹林C.氯贝丁酯D.对氨基水杨酸E.苯甲酸(正确答案)23、现行版《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是：（）A.硝基苯B.氨基苯C.水杨酸D.酮体E.对氨基苯甲酸(正确答案)24、磺胺甲恶唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为：（）A.黄绿色B.蓝绿色C.红棕色D.紫色E.草绿色(正确答案)25、溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的：（）A.氧化性B.水解性C.酸性D.还原性(正确答案)E.碱性26、硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应：（）A.吩噻嗪类B.苯并二氮卓类(正确答案)C.吡啶类D.咪唑类E.喹诺酮类27、采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁及其片剂的含量时，1mol硫酸奎宁（原料、片剂）消耗高氯酸的量分别为：（）A.1mol，2molB.1mol，3molC.3mol，2molD.4mol，3molE.3mol，4mol(正确答案)28、维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是：（）A.酸性B.弱酸性C.碱性(正确答案)D.中性E.A+B29、维生素C能使2，6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有（）结构（）A.共轭多烯醇侧链B.苯环C.羰基D.连二烯醇(正确答案)E.酰肼基30、现行版《中国药典》规定葡萄糖注射液含量测定方法是：（）A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.旋光法(正确答案)D.电位法E.气相色谱法31、可与亚硝基铁氰化钠在一定反应条件下生成蓝紫色化合物的是：（）A.氢化可的松B.地塞米松C.黄体酮(正确答案)D.雌二醇E.甲睾酮32、可发生坂口反应的药物是：（）A.青霉素B.红霉素C.庆大霉素D.链霉素(正确答案)E.四环素33、唾液的pH在：（）A.6.0±0.1B.6.0±0.5C. 6.9±0.1D. 6.9±0.5(正确答案)E.7.0±0.534、热源检查使用的实验动物是：（）A.小鼠B.大鼠C.豚鼠D.家兔(正确答案)E.猫35、新药稳定性考察测试间隔时间为：（）A.1个月、3个月、6个月B.1个月、6个月、12个月C.1个月、3个月、6个月、12个月(正确答案)D.3个月、6个月、12个月E.3个月、6个月、9个月36、《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法(正确答案)D.高效液相色谱法E.气相色谱法37、《中国药典》收载的铁盐检查，主要是检查：（）A.Fe3+B.Fe2+C. Fe5+D. Fe4+E. Fe3+ 和Fe2+(正确答案)38、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得：（）A.血浆(正确答案)B.血清C.血红蛋白D.全血E.以上都不对39、《中国药典》凡例中规定，溶质1g（ml）能在1～10ml（不包括10ml）的溶剂中溶解，称为：（）A. 溶解B.易溶(正确答案)C.略溶D.微溶E.以上都不对40、药物中的重金属杂质是指：（）A.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属(正确答案)C.碱土金属D.比重比较大的金属E.贵重金属41、现行版《中国药典》规定，肾上腺素检查酮体的方法是：（）A.紫外-可见分光光度法(正确答案)B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.薄层色谱法E.旋光法42、在甾体激素类药物杂质检查中，应重点检查的特殊杂质是：（）A.其他甾体(正确答案)B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.乙炔基E.以上都不对43、头孢菌素类的母核结构是：（）A.7-ACA(正确答案)B.7-APAC.6-ACAD.7-APAE.6-ADA44、体内药物分析中最繁琐，也是极其重要的一个环节是：（）A.样品的采集B.样品的贮存C.样品的制备(正确答案)D.样品的分析E.样品的包装45、直接碘量法测定的药物应是：（）A.氧化性药物B.还原性药物(正确答案)C.酸性药物D.碱性药物E.两性药物46、取某药2.0g，加水100ml溶解后，取续滤液25ml，依法检查氯化物，规定含氯化物不得超过0.01%，应取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCl-）多少毫升：（）A.2mlB.3mlC.4mlD.5ml(正确答案)E.6ml47、甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.9480g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。
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中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名人：得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。
HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
得分评卷人二、名词解释（每小题2分，共10分）1、对照品：2、炽灼残渣：3、百分标示量：4、滴定度：5、E1cm 1%得分评卷人三、单项选择题（每小题1分，共10分）从相应选项中选择一个正确答案填入空格中1. 中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包括项目是： ( )A.品名B.制法C.性状D.鉴别E.浸出物F.含量规定G.炮制H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： ( )A.供试品置无灰滤纸袋中B.燃烧瓶中须充满氧气C. 是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查。
3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的： ( )A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一4. 下列有关药物鉴别试验的叙述中不正确的说法是： ( )A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B.鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C.影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等D.化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性E.温度对化学鉴别反应有影响5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是：( )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
B．供试品自身对照法适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。
要求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。
C．杂质对照品法与供试品自身对照法并用适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查。
D．对照药物法当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。
E. 峰面积归一化法通常用于粗略考察供试品中的杂质。
6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为： ( )A.与硫酸反应B.与四氮唑试液反应C.红外吸收图谱法D.紫外吸收系数法E.重氮化-偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应7. 雌二醇的专属化学鉴别试验是： ( )A.与三氯化铁反应B.与茚三酮反应C. 与硫酸-乙醇的呈色反应(Kober 反应)D.与异烟肼反应E. 与2,6-二氯靛酚反应F.与三氯化锑反应(Carr-Price反应)8. 不适合采用重氮化-偶合反应鉴别的药物为： ( )A. 对氨基水杨酸钠B. 盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D. 磺胺嘧啶E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为： ( )A. ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 不适用于维生素B1化学鉴别反应的试剂为： ( )A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液得分评卷人四、多项选择题（每小题2分，共10分）1. 药品检验工作包括的内容： ( )A.文献调研B.取样C.鉴别D.检查E.含量测定F.出具检验报告G.药物体内浓度测定2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有： ( )A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长B.规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C.规定吸收波长和吸收系数法D.规定吸收波长和吸光度比值法E.与对照品同时测定比较法F.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性法3. 影响高效液相色谱分离的主要因素包括 ( )A.色谱柱性质B.待测物的性质C.流动相的组成与比例D.扫尾剂E.检测波长F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有： ( )A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱D.维生素B1E.重酒石酸去甲肾上腺素F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林5. 注射剂质量标准中常见的检查项目有： ( )A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素F.不溶性微粒得分评卷五、匹配题（每小题5分，共15分）人试题在前，备选项在后，每空仅须一个最佳选择，备选项可重复选用也可不用。
1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂：(1).硫喷妥钠 ( )(2).盐酸异丙肾上腺素 ( )(3).异烟肼 ( )(4).硫酸奎宁 ( )(5).癸氟奋乃静 ( )A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液C.三氯化铁试液D.甲醛-硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G. 2,4-二硝基氯苯H.溴试液2、下列药物含量测定最适宜的方法(1).复方磺胺甲噁唑片 ( )(2).富马酸亚铁( )(3).血浆中茶碱 ( )(4).氢溴酸东莨菪碱片 ( )(5).盐酸普奈洛尔 ( )A.非水溶液滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.酸性染料比色法法F.阴离子表面活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、下列药物中检查的特殊杂质(1).氯贝丁酯 ( )(2).葡萄糖注射液 ( )(3).地西泮 ( )(4).维生素E ( )(5).硫酸奎宁 ( )A.5-羟甲基糠醛B.其他金鸡纳碱C.对氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.异丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.对氯酚得分评卷人六、简答题(共20分)1. 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
写出古蔡氏法砷盐检查时的主要注意事项。
2.维生素A的两种含量测定的判断式和计算通式分别如下。
分别指出它们适用的对象与判断条件A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325 > 0.733.药物质量与安全事关使用者的健康与生命。
请指出下列药物事件中涉及的药物名称和原因。
（1）、“齐二药”事件（2）、安徽华源药业“欣弗”事件（3）、上海华联药厂药物损害事件（4）、梅花K事件得分评卷人七、综合设计题（10分）根据氢化可的松的结构(C21H30O5,分子量362.5)设计：其原料药质量标准中的主要内容：性状指标、鉴别方法、检查项目、含量测定方法。
(仅须写出标题和原理概要，具体操作细节省略)得分评卷人八、计算题（10分）中国药典阿司匹林片含量测定的方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
【规格】 0.3g【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%～105.0%。
已知： 10片重＝4.661g；硫酸滴定液浓度＝0.04955mol/L精密称取片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377；3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21；空白试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41；试问： (1).本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；(2).推算出0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3).本品测定用氢氧化钠滴定液和硫酸滴定液的标定方法；(4).本品测定用氢氧化钠滴定液的浓度；(5).空白试验的步骤与目的；(6).本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。