优选第六章魏培海仪器分析色谱分析法
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《色谱分析法》PPT课件
死时间tm：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间（即组分在流动相中的所消耗的时间），或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又 称流动相保留时间
调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间
tR' tR tm
或t
' R
tR
t0
保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
16(
t
' R
)2
W
5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论：neff 和H eff 扣除了死时间，更能真实的反映柱效 k ，neff n理
小结
塔板理论的贡献：从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，
2. 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u
产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子（ 1） 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数（常数）
影响因素： B u tR ，B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间
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保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
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5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论：neff 和H eff 扣除了死时间，更能真实的反映柱效 k ，neff n理
小结
塔板理论的贡献：从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，
2. 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u
产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子（ 1） 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数（常数）
影响因素： B u tR ，B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
《色谱法分析法 》课件
THANK YOU
汇报人：
色谱法分析法的优 缺点
优点
分离效果好：能够 将复杂混合物中的 组分分离出来
灵敏度高：能够检 测到微量的组分
应用广泛：适用于 各种样品的分析， 包括气体、液体和 固体
自动化程度高：可 以实现自动化操作 ，提高工作效率
缺点
样品处理复杂，需要专业的技术人员进行操作 分析时间长，需要等待较长时间才能得到结果 仪器设备昂贵，需要投入较大的资金进行购买和维护 操作环境要求高，需要保持实验室的洁净和温度稳定
评估指标：分离度、分辨率、 峰形、保留时间等
分离度：衡量两个相邻峰的 分离程度，越高越好
分辨率：衡量色谱图中两个 相邻谱峰的形状， 越尖锐越好
保留时间：衡量物质在色谱 柱中的保留时间，越短越好
色谱法分析法的应 用
在食品分析中的应用
检测食品中的添加 剂和污染物
鉴别食品中的营养 成分和功能成分
分离原理
色谱法分析法是 一种分离混合物 的方法
原理：利用不同物 质在固定相和流动 相中的分配系数不 同，实现分离
色谱法分析法可 以分为气相色谱 法和液相色谱法
气相色谱法适用 于挥发性物质， 液相色谱法适用 于非挥发性物质
检测原理
色谱法分析法是一种分离和检测混合物的方法 原理：利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同，实现分离 检测方法：通过检测器检测出各组分的信号，进行定性和定量分析 应用：广泛应用于化学、生物、医药等领域
和杂质
生物技术：检 测生物样品中 的蛋白质、核 酸等生物大分
子
法医学：检测 生物样品中的 毒品、毒物等
色谱法分析法的实 验操作
实验前的准备
样品准备：样品处理、样品 稀释等
仪器分析(色谱分析教案)
仪器分析［教案］第一章引言本章是《仪器分析》课程的介绍。
主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。
重点在于对分析方法进行评价的几项指标。
学时计划为1学时。
内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授【板书】一、定义：仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法.由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，所以称“仪器分析”.二、分类——表1-1；方法适用于各行各业.三、特点：仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化.四、发展：a.多种仪器联用分析；b.计算机技术对仪器分析的发展影响很大.五、局限性：1.准确度不够高，相对误差通常在百分之几以上；2.时常要用化学方法对试样进行预处理.所以：化学方法和仪器方法是相辅相成的.【讲解】一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的&61549;g、&61549;L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
仪器分析 (第三版 魏培海)绪论
仪器分析
根据物质的物理或物理化 学性质、参数及变化规律 较复杂、特殊的仪器 多为开动仪器开关 、操作 简单易实现自动化 样量少、有的非破坏分 析，可现场或在线分析 微量、痕量的组分分析， 状态、结构等分析
试样
样量多、破坏性分析
应用
常量分析、定性、定量
仪器分析的分类
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 光分析法
做好仪器分析实验课； 注重在实习、实践中加以应用； 根据具体的分析对象，选择合适的 分析方法，进行正确仪器操作，获 得可信的分析结果。
4.要努力培养自己的自学能力。 做好课堂笔记； 及时总结并独立完成作业； 有问题及时与同学交流、与任课教 师沟通。 利用好网络资源。
测定溶液酸度
“十二五”职业教育国家规划教材
仪器分析
（第三版）
魏培海 曹国庆 主编
绪
论
“十二五”职业教育国家规划教材
仪器分析:采用比较复杂或特殊的仪 器，通过测量表征物质的某些物理的或 物理化学的性质参数及其变化规律来确 定物质的化学组成、状态及结构的方法。
化学分析与仪器分析的区别
化学分析
原理 仪器 操作 根据化学反应及计量关系 主要为简单玻璃仪器 多为手工光分析方法的分类
紫外可见法 原子吸收法 光分析法 核磁法 红外法
原子发射法
荧光法
电化学分析方法的分类
电导分析法
电位分析法
电化学分析法
电解分析法
电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
色谱分析方法的分类
超临界色谱法 气相色谱法 色谱分析法 薄层色谱法
液相色谱法
电色谱法
毛细管电泳法
学习向导
1.要与其它课程密切联系起来进行学习。
仪器分析(第三版)
《仪器分析（第三版）》由齐鲁师范学院魏培海、南京科技职业学院曹国庆主持修订编写，参加此次修订工 作的还有齐鲁师范学院的朱文彩（第一章至第五章）和袁东（第六章至第九章）。《仪器分析（第三版）》由高 等教育出版社于2014年8月15日出版，全书由魏培海、曹国庆负责整理、统稿 。
2014年7月，《仪器分析（第三版）》入选第一批“十二五”职业教育国家规划教材书目 。
内容简介
《仪器分析（第三版）》主要介绍了最为常用的一些仪器分析方法，如光学分析介绍紫外-可见分光光度法、 红外吸收光谱法和原子吸收光谱分析法；电化学分析介绍电位分析法和库仑分析法；色谱分析介绍气相色谱法和 高效液相色谱法。另外，还简要了介绍质谱法 。
教材目录
注：目录排版顺序为从左列至右列。
教学资源
曹国庆，南京科技职业学院教师，曾被评为南京科技职业学院应用化学系2012至2013学年教学示范教师 。
谢谢观看
《仪器分析（第三版）》配套建设有智能备课系统及“仪器分析（第三版）”数字课程 。
教ห้องสมุดไป่ตู้特色
《仪器分析（第三版）》保持了编写该书的原有指导思想，即基础知识“必需、够用”、“突出应用性”和 “内容先进性”，同时保留了第二版原有的特色、风格和编排体系，并增添了一些其他特色：
1、增加的“绪论”都分便于学生总体了解仪器分析的基本概念、基本方法、特点和发展趋势，提高学生的学 习兴趣。
仪器分析（第三版）
2014年高等教育出版社出版的图书
01 修订过程
03 教材目录 05 教材特色
目录
02 内容简介 04 教学资源 06 作者简介
《仪器分析（第三版）》是魏培海、曹国庆主编的由高等教育出版社于2014年出版的“十二五”职业教育国 家规划教材，适用于化工技术类、生物技术类、制药技术类、食品类、环保类、轻化类等专业使用，也可供相关 科技人员参考。
2014年7月，《仪器分析（第三版）》入选第一批“十二五”职业教育国家规划教材书目 。
内容简介
《仪器分析（第三版）》主要介绍了最为常用的一些仪器分析方法，如光学分析介绍紫外-可见分光光度法、 红外吸收光谱法和原子吸收光谱分析法；电化学分析介绍电位分析法和库仑分析法；色谱分析介绍气相色谱法和 高效液相色谱法。另外，还简要了介绍质谱法 。
教材目录
注：目录排版顺序为从左列至右列。
教学资源
曹国庆，南京科技职业学院教师，曾被评为南京科技职业学院应用化学系2012至2013学年教学示范教师 。
谢谢观看
《仪器分析（第三版）》配套建设有智能备课系统及“仪器分析（第三版）”数字课程 。
教ห้องสมุดไป่ตู้特色
《仪器分析（第三版）》保持了编写该书的原有指导思想，即基础知识“必需、够用”、“突出应用性”和 “内容先进性”，同时保留了第二版原有的特色、风格和编排体系，并增添了一些其他特色：
1、增加的“绪论”都分便于学生总体了解仪器分析的基本概念、基本方法、特点和发展趋势，提高学生的学 习兴趣。
仪器分析（第三版）
2014年高等教育出版社出版的图书
01 修订过程
03 教材目录 05 教材特色
目录
02 内容简介 04 教学资源 06 作者简介
《仪器分析（第三版）》是魏培海、曹国庆主编的由高等教育出版社于2014年出版的“十二五”职业教育国 家规划教材，适用于化工技术类、生物技术类、制药技术类、食品类、环保类、轻化类等专业使用，也可供相关 科技人员参考。
丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚含量测定色谱分析方法的研究
丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚含量测定色谱分析方法的研究摘要：气相色谱法测定丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚，采用HP-5(30mx0.32mmx0.25μm)5%的苯基-95%的甲基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱为分离柱、FID检测器、外标法定量。
对苯二酚的回收率为97.3%～102.9%,变异系数为2.37%，最低检出限为10 mg/kg，方法重复性好、准确度高。
关键词：气相色谱法微量阻聚剂对苯二酚含量1 前言丙烯、氨和空气在催化剂作用下按一定条件进行氧化反应，得到主产物丙烯腈及副产物乙腈、氢氰酸等，再以水作萃取剂把富水中的丙烯腈、乙腈、氢氰酸等有机物通过精馏分离出来，得到粗丙烯腈和粗乙腈。
对苯二酚作为一种阻聚剂，对防止丙烯腈聚合，保障生产安全及产品质量具有重要意义。
[1]本文建立了气相色谱法测定丙烯腈中微量阻聚剂含量的方法，采用毛细柱分流进样，FID检测器，外标法定量，重复性好、方法准确度高，操作简便、样品用量少，对人体危害减少，安全环保。
2 方法概要将一定量的试样注入气相色谱仪，汽化的试样组分被载气带入色谱柱，在色谱柱内各组分被分离，通过FID检测，采用外标法定量测定对苯二酚含量。
3 试验部分3.1 仪器3.1.1 PerKin Elmer Claeus 500气相色谱仪配有FID检测器，毛细柱分流进样口和工作站。
3.2 试剂或材料3.2.1 丙烯腈：纯度≥99.0%（质量分数）。
3.2.2 对苯二酚：纯度≥99.0%（质量分数）。
3.3标准样品的配制按照待测试样中对苯二酚的实际含量，用封样瓶称取一定量的对苯二酚，加入适量丙烯腈，均精确至0.0001g，充分摇匀，配制含对苯二酚一定浓度的标准样品。
3.4 色谱条件色谱柱：HP-5(30mx0.32mmx0.25μm)5%的苯基-95%的甲基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱。
柱温：110℃，保持10min。
进样口温度：250℃。
载气为N2，流量为1.0mL／min。
仪器分析第6讲色谱法引论PPT课件
2020/11/12
（2）用体积表示的保留值
保留体积（VR）： Vr = tr×F0
F0为柱出口处的载气流速， 单位：m L / min。
死体积（V0）：
V0 = t0 ×F0 调整保留体积(VR＇)：
V r＇ = Vr －V0
2020/11/12
3. 相对保留值r21（选择因子）
组分2与组分1调整保留值之比：
（2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
不足之处：
被分离组分的定性较为困难。
第六讲 色谱法引论
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
2020/11/12
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述
分离、分析混合物最有效的方法。 俄国植物学家茨维特在1901年使用的装置： 色谱原型装置，如图。
◆ 色谱法首先是一种分离技术，同时也是一种
分析技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分 在色谱分离柱中两相间不断进行着的分配过程 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流 体（气体或液体），称为流动相。
2020/11/12
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动， 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固 定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
（2）用体积表示的保留值
保留体积（VR）： Vr = tr×F0
F0为柱出口处的载气流速， 单位：m L / min。
死体积（V0）：
V0 = t0 ×F0 调整保留体积(VR＇)：
V r＇ = Vr －V0
2020/11/12
3. 相对保留值r21（选择因子）
组分2与组分1调整保留值之比：
（2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
不足之处：
被分离组分的定性较为困难。
第六讲 色谱法引论
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
2020/11/12
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述
分离、分析混合物最有效的方法。 俄国植物学家茨维特在1901年使用的装置： 色谱原型装置，如图。
◆ 色谱法首先是一种分离技术，同时也是一种
分析技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分 在色谱分离柱中两相间不断进行着的分配过程 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流 体（气体或液体），称为流动相。
2020/11/12
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动， 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固 定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
高中化学人教版选修六附录Ⅶ几种仪器分析方法课件
反对称伸缩振动 对称伸缩振动 反对称伸缩振动 对称伸缩振动 弱吸取
3000 cm-1 以下
17
2．叁键（C C）伸缩振动区：2500 1900 cm-1 3． 双键伸缩振动区：1900 1500 cm-1 4. X—Y，X—H 变形振动区： < 1500cm-1
18
思考1：
红外光谱中同一官能团或化学键的吸取 峰位置和强度并不完全相同，产生这种现象 的原因是什么？
核磁共振成像提供的信息量不但大于医学影像学中的其他许 多成像术，而且不同于已有的成像术，因此，它对疾病的诊断具 有很大的潜伏优越性。
某有机化合物A经李比希法测得其中含碳为70.59%、含氢为 5.88%，其余含有氧．现 用下列方法测定该有机化合物的相对分子质量和分子结构． 方法一：用质谱法分析得知A的质谱图如图1：
2、有机化合物分子中常见基团吸取峰
1． X—H伸缩振动区：4000 2500 cm-1 (1）醇、酚、酸的—OH 3650 3200 cm-1
16
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1． X—H伸缩振动区：4000 2500 cm-1
（2）饱和碳原子上的—C—H
—CH3 —CH2— —C—H
2960 cm-1 2870 cm-1 2930 cm-1 2850 cm-1 2890 cm-1
b) 采用与标准谱库对照的方法.
由质谱数据推导有机物分子结构的过程，形象地说，如同用弹弓击 碎一个瓷花瓶，再由一堆碎片来拼凑复原花瓶的过程。
二、红外光谱分析法
1、原理：
由于有机物中组成化学键、官能团的原子处于不断振动状态，且振 动频率与红外光的振动频谱相当。所以，当用红外线照射有机物分子时， 分子中的化学键、官能团可产生震动吸取，不同的化学键、官能团吸取 频率不同，在红外光谱图中将处于不同位置。因此，我们就可以根据红 外光谱图，推知有机物含有哪些化学键、官能团，以确定有机物的结构。
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一、 色谱流出线
从进样到被测组分流出色谱柱进入检测 器连续测定，得到的检测信号随时间变化 的曲线称为色谱流出曲线或色谱图。
二、色谱术语
1．基线：操作条件稳定 后，无样品通过时检测器 所反映的信号一时间曲线。
它反映检测器系统噪 声随时间变化。稳定的基 线是一条直线。
2．色谱峰：从被测组分开始进入检测器至
分离过程
当流动相中携带的混合物流经固 定相时，其与固定相发生相互作 用。由于混合物中各组分在性质 和结构上的差异，与固定相之间 产生的作用力的大小、强弱不同 ，随着流动相的移动，混合物在 两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时 间不同，从而按一定次序由固定 相中流出。
第二节 色谱流出曲线和术语
t
' R
tR
tM
死体积Vm：不被保留的组分通过色谱柱所消 耗的流动相的体积，又指色谱柱中未被固定相 所占据的空隙体积（包括色谱仪中的 管路、连 接头的空间、检测器的空间）。
VM tM F0
F0：流动相的体积流速
点保时留所体消积耗VR的：流从动进相样的开体始积到。组分出现浓度极大
VR tR F0
二、色谱法分类
1．按两相分子的聚集状态
流动相
液体 液体
固定相
固体 液体
类型
液-固色谱 液-液色谱
液相色谱
气体 气体
固体 液体
气-固色谱 气-液色谱
气相色谱
2．按固定相的固定方式
柱色谱
填充柱色谱 毛细管柱色谱
平面色谱
纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱
3．按分离机制分
➢ 分配色谱：利用分配系数的不同 ➢ 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 ➢ 离子交换色谱：利用离子交换原理 ➢ 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
VR' i VR' s
4. 色谱峰区域分析 峰高h：色谱峰顶到基线的垂直距离。
区域宽度：
半峰宽W1/2 ：色谱峰高一半处的宽度。 峰底宽W：从色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点之
间的距离，也称基线宽度。 标准偏差 ：峰高(h)的0.607倍处色谱峰宽度的一半。
与半峰宽及峰底宽的关系为：
W1/2=2.354 W=4
➢熟练校正因子的计算方法; ➢掌握归一化法、内标法的定量计算方法; ➢掌握外标法，熟练绘制外标法工作曲线
并进行定量计算; ➢掌握填充柱的制备方法。
第一节 色谱及分类
茨维特实验
固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚
色带
一、色谱法
• 色谱法是一种分离分析技术。它是利用各 物质在两相中具有不同的分配系数，当两 相作相对运动时，这些物质在两相中进行 多次反复的分配来达到分离的目的 。
色谱法的特点
➢分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。 手性异构体。 ➢灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)-ng.g-1(10-9) 级的物质量。 ➢分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成 一个试样的分析。 ➢应用范围广：气相色谱：沸点低于400℃的各种有 机或无机试样的分析。 ➢ 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离 分析。 ➢不足之处：被分离组分的定性较为困难。
K
=Vm/Vs，表示相比率，是柱型特点参数，对 于填充柱，值一般为6~35，对于毛细管柱， 值一般为60~600。
选择性因子： 指相邻两组分调整保留值之比。
tR' 1 tR' 2
VR' 1 VR' 2
值的大小反映了色谱柱对难分离组分对的分离 选择性，值越大，相邻两组分色谱峰相距越远， 色谱柱的分离选择性越高。当等于或接近1时， 说明相邻两组分不能分离。
峰面积（A）：由色谱峰与基线之间所围成的面积 称为峰面积。定量分析的基本依据。
对理想的对称峰：
A=1.065hW1/2
在相同的色谱操作条件下获得的色谱峰 的区域宽度值越小，说明色谱柱的分离 效能越好，柱效越高。
5. 描述分配过程的参数
分配系数K： 组分在固定相和流动相之间的 分配处于平衡状态时，在两相中的浓度之比。
调整保留体积VR'：保留体积与死体积之差，即组分
停留在固定相时所消耗流动相的体积
VR' VR Vm tR' F0
相对保留值is ：一定实验条件下组分i与另一标
准组分S的调整保留时间之比。相对保留值只与柱 温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关， 色谱定性分析的重要参数 。
is
tR' i tR' s
优选第六章魏培海仪器分析色 谱分析法
本章教学内容
➢色谱分离仪的基本原理和基本概念 ➢色谱分离的理论基础 ➢色谱定性和定量分析的方法
本章知识目标
➢熟悉色谱分析中的基本术语; ➢了解色谱分析中的塔板理论和速率理论; ➢熟悉影响色谱柱柱效、分离度的因素; ➢熟悉色谱分析中的定性和定量方法。
本章能力目标
完全流出检测器所形成的峰型部分称色
谱峰。基线与色谱峰组成了一个完整的
色谱图。
色谱峰
3．保留值
保留时间tM：不与固定相作用的物质从进样到出 现峰极大值时的时间。 保留时间tR：试样从进样到出现峰极大值时的时 间。它包括组份随流动相通过柱子的时间 tM和组 份在固定相中滞留的时间。
后调的整保保留留时时间间，tR' 它：是某组组份份在的固保定留相时中间的扣滞除留死时时间间。
K
溶质在固定相中的浓度 溶质在流动相中的浓度
cs cm
K 只与固定相和温度有关，与两相体积、柱管
特性和所用仪器无关。
分配比k：： 在一定的温度和压力下，组分在 两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相 中的质量比。
k
组分在固定相中的质量 组分在流动相中的质量
ms mm
CsVs CmVm
K Vs Vm
• 色谱法以其具有高分离效能、高检测性能、 分析时间快速而成为现代仪器分析方法中 应用最广泛的一种方法。
基本术语：
固定相——在色谱柱中固定不动的相。可以 是固体，还可以是液体。 流动相——携带试样混合物流过固定相的流 体，是液体或气体。 色谱柱——承载固定相的装置。各种材质和 尺寸。 被分离组分——不再仅局限于有色物质
色谱流出曲线的意义
➢ 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； ➢ 色谱保留值——定性依据； ➢ 色谱峰高或面积——定量依据； ➢ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； ➢ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
第三节 色谱分析基本理论
两组份峰间距足够远： 由各组份在两相间的分配系数决定，