仪器分析气相色谱法2
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仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
2、气相色谱仪
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
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2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
仪器分析(第四版)第二章
一个板体积 3.试样开始都加在0号板上，且试样沿色谱方向的扩 散（纵向扩散）忽略不计 4.分配系数在各塔板上是常数
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
仪器分析笔记《气相色谱分析》
A、气固色谱分填充柱和毛细管柱两种：
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
仪器分析第二章思考题详解
2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全 部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某 种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱 图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的， 因而可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试 样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的 困难。
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的 有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式
1 R= 4
L 1 ( ) H eff
得L=3.665m
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min 0.5 3.5 4.8
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化 时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样 量很少而其体积不易准确测量的液体样品．
20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、 甲苯、及乙苯的保留时间分别为 1 ’ 20 “ , 2 ‘ 2 ”及 3 ’ 1 “ ；半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求 色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
仪器分析气相色谱分析
甲醇淋洗、烘干
酸。一些拖尾，可加 H3PO4 或 KOH 添加剂解决。
碱洗
5-10%NaOH 甲醇液回流， 水、甲醇淋洗、烘干
除 Al2O3 酸性作用点。用于胺类等碱性物质。
硅烷化 釉化
加入 DMCS 或 HMDS 等硅 烷化试剂，使与-SiOH 反应 2%Na2CO3 浸泡担体，过滤 得滤液再水稀 3 倍，用稀滤 液淋洗担体，烘干后再高温 处理
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于 较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰 性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分 离。
第一节 气相色谱仪
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪 常用于学生实验
GC-7890气相色谱仪
350~550oC 活化
永久气体�
不同极性 170oC
除水、通气活化
水+气体氧 +CH4+低级醇
化
物
二 气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成； 载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固定
液,使其形成薄而匀的液膜。 1. 载体 也称担体
惰性的,多孔性固体颗粒。 对载体的要求：稳、匀、大。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型,后硅藻土型
第3章 气相色谱分析
3.1、气相色谱仪 3.2、气相色谱流动相与固定相 3.3、气相色谱检测器 3.4、 气相色谱分离分析条件 3.5、气相色谱定性方法 3.6、气相色谱定量方法 3.7、 毛细管柱气相色谱法简介 3.8、气相色谱的应用
气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体 并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体 指不与 待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气 将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之 间的吸附——脱附 气固色谱 和分配 气液色 谱 来实现的。因此可将气相色谱分为气固色 谱和气液色谱。
《仪器分析》作业题解答
第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线．该曲线为一通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
第2章气相色谱法
对分离较差，峰底宽度难于测量，则用下式表示分离度
R'
tR2 tR1
1 2
(Y12(1)
Y1 2
(
2)
)
20
C
W G
色谱分离基本方程式
体系的热力 学性质
R 1 n ( 1) ( k )
4
k 1
n
(
k
k
1)
2
n有效
R1 4
n有效
( 1)
现现 代代 仪器分析 仪器分析
改变k的方法是：
改变柱温：影响分配系数 改变相比：即改变固定相的量及柱的死体积(采用细颗粒的固定相，
填充紧密且均匀)
分离度与柱选择性的关系
α是色谱柱选择性的量度， α越大，色谱柱选择性越好，分离效 果越好
通过改变固定相，使各组分的分配系数有较大的差别
L
16R
2
(
1)2
17
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
B/u分子扩散项：“塞子”前后存在着浓度差
B 2Dg
弯曲因子
气相分子扩散系数
Dg
1
M 载气
摩尔质量大的载气可使B值变小，有利于分离
载气流速愈小，保留时间愈长，分子扩散项的影响也愈 大，从而成为色谱峰扩散的主要因素
18
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
调VM整，保或留V体R’=积tRV’·RF’0：指扣除死体积后的保留体积：VR’=VR－
相对保留值r21
指组分2与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱 温及固定相性质有关，与其它色谱操作条件无关，它表示了 色谱柱对这两种组分的选择性： r21相差越大，分离越好。 r21 ＝1，不能分离
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绝对校正因子
11.12.2020 23
相对校正因子
相对重量校正因子
fi'
fi = ———
mi /Ai
=
mi As
=
fs'
ms /As
ms Ai
•FID时，常用正庚烷作标准物质 •TCD时，常用苯作标准物质
11.12.2020 24
定量校正因子的测定
• 查手册 • 自己测定
精称待测物质 和标准物质
A1f1+A2f2+…+An fn
❖简便、准确、定量结果与进样量无关 ❖必须所有组分在一个分析周期内都出峰
11.12.2020 27
外标法
mi = Ai ( mi )s (Ai)s
❖操作简单，计算方便，不需用校正因子 ❖操作条件和进样量要求严格控制
11.12.2020 28
内标法
• 在样品(m)内加入一定量内标物(ms)
11.12.2020 16
分流进样/不分流进样
11.12.2020 17
分流比的测定
• 分流比 进柱的试样组分的摩尔数与放空的试 样组分摩尔数的相对值。分流比靠分流阀调 节。
分流比＝Fc / Fv 例如：柱出口流速1ml/min，分流器放空流速 99ml/min，则分流比为1:99，也有表示为 99:1。
Cg r22(14D g6(k11k)1k22)
2 kdf2
Cl
3(1k)2Dl
11.12.2020 7
毛细管色谱操作条件的选择
• 毛细管柱的直径 H与r2成正比，即 内径越细，柱效越高。
• 目前主要采用内径100~300 m的毛 细管柱。
11.12.2020 8
细内径对仪器条件要求苛刻
• 柱内径
• 具有热稳定性高、柱效高、柱寿命长等特 点，得到广泛应用。
11.12.2020 15
进样系统
• 为了满足定性和定量分析的要求，对进样 系统的要求：
避免歧视(discrimination)
由进样系统带来的谱带加宽越小越好。
• 目前使用的进样方式有：分流进样，分流/ 不分流进样，柱头进样，直接进样，程序 升温气化进样。
混合后 进样
得出峰 面积
求出校正因子
11.12.2020 25
定量方法
• 归一化法（normalization method） • 外标法（external standardization） • 内标法 • 内标对比法（已知浓度样品对照法）
11.12.2020 26
归一化法
Aifi Ci%= —————————100 %
若以峰高表示相对重量校正因子：
• fH2O=0.224 f甲醇=0.340
11.12.2020 12
三、毛细管气相色谱系统
11.12.2020 13
毛细管柱的制备
拉制柱表面处理固定液涂渍 毛细管气相色谱柱的粗糙化
氯化氢刻蚀法 沉积颗粒法 石英毛细管柱的去活（钝化）
硅烷化 固定液涂渍
动态法 静态法
11.12.2020 14
交联和化学键合相毛细管柱
• 将固定相用交联引发剂交联到毛细管管壁 上，或用化学键合方法键合到硅胶涂布的 柱表面制成的柱称为交联或化学键合相毛 细管柱。
11.12.2020 30
例：无水乙醇中微量水的测定
• 样品：无水乙醇100ml 79.39g • 内标：无水甲醇0.2572g • 色 谱 条 件 ： 401 有 机 载 体 (GDX-203) 柱
（2m） 柱温120C 气化室温度160C， 检测器TCD 载气：H2
11.12.2020 31
测得数据：
二、毛细管色谱速率理论和实验 条件的选择
11.12.2020 6
毛细管气相色谱速率方程
• Golay方程： H=B/u+Cgu+Clu
eddy diffusion
A=０
molecular diffusion B=2D
mass transfer resistance Cu=(Cg+Cl)u
样品容量
检测器敏感度
250m
～100ng
30m
＜1ng
＜10-11g/s
• 整个系统的流失、污染和鬼峰等要尽量排除
• 检测器的死体积要很小，要加尾吹气
• 样品容量低，需特殊进样装置
11.12.2020 9
载气的选择
应根据以下因素来选择载气 • 分离效能和分析速度 • 检测器的灵敏度和适应性 • 载气的理化性质（柱压降、安全性、纯度
• 水： h=4.60cm W1/2=0.130cm • 甲醇：h=4.30cm W1/2=0.187cm
组分 峰面积 校正因子
水 0.6369
0.55
甲醇 0.8564
0.58
11.12.2020 32
计算结果：
H2O% =
A水f水 A内f内
m内 100% m样
= 0.228%(W/W)
11.12.2020 33
11.12.2020 21
二、定量分析方法
• 峰面积测量
正常峰
A=1.065hW1/2
不对称峰 A= 1/2(W0.15+W0.85) h
自动求积法
11.12.2020 22
定量பைடு நூலகம்正因子
• 色谱定量分析的依据是被测组分量与检测 器的响应信号成正比，即
mi = fi'Ai
绝对校正因子 相对校正因子
等）
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载气的选择
N2 He
H2
H / mm
u/cm.s-1
载气效应的Golay曲线
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液膜厚度
• 液膜厚度增加，塔板高度增加，但柱效会 下降
• 液膜厚度需按分析要求决定：
分析高挥发、保留值小的物质时，要求液 膜厚度大于１mm。
分离挥发性低、热稳定性差的物质时为降 低柱温和减少柱流失，采用薄膜液柱。对 快速分析液膜厚度可低至0.05 m。
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第六节 定性与定量分析
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yyq
一、定性分析
已知物对照定性 利用相对保留值 利用保留指数定性 官能团分类测定法 与其它方法结合 如两谱联用技术
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保留指数计算式
IA10N0 10nl0 lgtgR t' R ('N (A )n)llgtgR t' R ('N (N ))
mi
Aifi
=
ms Asfs
Ci%=
—m—i w
100%
Aifi =
Asfs
ms w 100%
❖ 可消除操作条件变化所引起的误差，定量 较准确
❖ 每次分析都要准确称取试样和内标物的质
量
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内标物必须满足以下要求
❖应是试样中不存在的纯物质 ❖能溶于样品且与样品中的各组分分离开 ❖保留时间与待测组分色谱峰位置相近