样品的采集与处理
食品检验样品的采集和处理
７、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时，应结合畜禽传染病学的基础知识， 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品，指粘度不超过牛乳的非粘性食 品，可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中，制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌，用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好，再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内，覆盖灭菌纱布，轻轻摇荡， 待气体全部逸出后，再取样检验。
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目：
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验（包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等）
食品检验样品的采集和处理
（二）报 告
按检样项目完成各类检验后，检验人员应及 时填写检验报告单，签名后送主管人员签字， 加盖单位印章，以示生效，立即交食品卫生 监督人员处理。
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
样品采集和制备的基本原则
样品采集和制备的基本原则
样品采集和制备的基本原则有以下几点：
1.代表性：采集的样品应尽可能代表被研究对象的整体特征。
要选择具有典型特征的样品，避免选取异常样品或极端值。
同时，样品数量应足够多，以确保结果的准确性和可靠性。
2.随机性：采样过程应具备随机性，即在选取样品时要保证每
个样品有相同的机会被选中。
这样可以避免主观意识和个人偏见对样品选取的影响，以及选择特定区域或时间点的偏差。
3.完整性：在采集样品时，应尽可能采集全面的信息，以便能
够更全面地了解样品的特征。
同时，要注意采集样品的多样性，避免只局限于某一特定类型的样品。
4.净化和处理：对于一些样品类型，如土壤、水样等，可能需
要进行净化和处理，以去除其中的杂质或不相关的成分。
这样可以提高测量的准确性和可重复性。
5.保存和存储：采集的样品应及时进行标识、记录和保存，以
防止样品的变质或丢失。
在保存和存储的过程中，要注意采用适当的方法和环境条件，以保持样品的原始特性。
6.标准化：在制备样品时，要按照相应的标准和规范进行操作，以确保样品的质量控制和结果的可比性。
同时，要注意使用合适的仪器和设备，以及正确的制备方法和流程。
样品采集与处理工作计划
样品采集与处理工作计划一、前言在科学研究、生产开发和环境监测等领域，样品采集与处理是非常重要的基础性工作。
为了保证样品分析结果的准确性和可靠性，需要制定一份详细的、科学的、实用的样品采集与处理工作计划。
二、工作目标1. 确定需采集与处理的样品种类和数量；2. 制定样品采集与处理的详细流程和方法；3. 制定质量控制标准和操作规范；4. 实现样品采集与处理全程信息化管理。
三、工作内容1. 确定需采集与处理的样品种类和数量（1）根据研究或检测目的，确定需要采集的样品种类和数量；（2）制定样品采集计划表，明确采样地点、采样时间、采样方法和采样人员等信息。
2. 制定样品采集与处理的详细流程和方法（1）制定不同样品类型的采样、处理和保存方法；（2）制定样品取样点的选取、样品量的控制、采样器具的消毒和使用等具体操作方法；（3）采用标准化、规范化的采样方法和操作程序，确保样品采集和处理的可比性和一致性；（4）制定样品转运和储存的标准方法，保证样品在转运和储存时不会出现任何异常。
3. 制定质量控制标准和操作规范（1）根据研究或检测目的，制定适宜的质量控制标准；（2）制定操作规范，确保样品采集和处理过程的合法性和准确性。
（3）制定检测方法和装备标准，保证样品检测结果的准确性和可靠性。
4. 实现样品采集与处理全程信息化管理（1）建立信息化管理系统；（2）实现采样现场、样品转运和处理过程的信息化数据采集及处理；（3）确保信息的安全性和可靠性。
四、工作计划1. 制定样品采集计划和操作规范：3天；2. 制定样品采集和处理流程：5天；3. 制定质量控制标准和检测方法：5天；4. 信息化管理系统建设：7天；5. 样品采集和处理过程执行与监督：30天。
五、总结样品采集与处理是一个非常重要的工作环节，工作计划的制订需要仔细考虑，保证具有可实施性。
本工作计划的实施将确保样品采集、处理、检测全过程可控、可靠、可操作和可回溯，为后续研究提供可靠的数据和支撑。
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和处理方法
一、土壤样品采集
1.采样位置和方式：土壤样品采集的重点是选择有代表性的土壤样品，一般情况下，在同一块土地上应以少量的采样位置采样，采样的部位应尽
量按照规定范围内统一采样。
土壤分析的采样一般有三种方式：深层采样、浅层采样和特定深度采样。
其中，深层采样，就是将箱子放到一些深度，
将土壤从箱子中取出，可以提取到不同深度的土壤，作为深层土壤样品；
拉深采样，指利用拉深器采集深度范围内的土壤；特定深度采样，指从特
定深度的土壤中采集样品。
2.采样工具设备：采样的设备有多种，如土壤采样器、拉深器、抽土
机等，由于采样深度不同，应当选择合适的采样设备。
3.采样容器：土壤样品的采样容器一般是采用的聚氯乙烯(PVC)的不
锈钢制成的，有穿用型，填料式和其他型号的容器。
采样容器的尺寸应根
据采样深度来确定，一般情况下，对于浅层，采样容器的尺寸为20
cm×20 cm×30 cm；采深为60 cm及以下的，尺寸为30 cm×30 cm×60 cm；采深超过60 cm，应用大容量的采样容器。
二、土壤样品处理
1.现场处理：通常要在采样后即刻进行现场处理，即把样品放入带有
特定标志或抗酸的袋中，然后用封口机封口，以防止样品内部的氧气发生
变化。
2.实验室处理。
样品的采集与处理,.
（4）灰化法注意事项：
①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内 消化完全。 ②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污 染的可能性。 ③采取适当的措施 加速灰化，并减少挥发损失。
助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物 回收率而加入的化学品。
2、湿法消化
（1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样Leabharlann ；(2)采样数量：总体来说
①约为检验需要量的4倍 ②一套三份 ③每份不少于0.5～1kg ④同一批号的完整小包装食品 ⅰ250g以上的包装不得少于6个 ⅱ250g以下的包装不得少于10个
具体为：
①采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品 除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生 质量和满足检验项目对试样量的需要，一式 三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
第二节 样品的预处理
食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产 生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。
目的： 1、测定前排除干扰组分；
2、对样品进行浓缩。 原则： 1、消除干扰因素；
2、完整保留被测组分；
3、使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
分析化学-样品的采集与处理
体的集合体称之为样品。
采样（sampling）:从总体中抽取样品的操作过程。
一 样品采集的原则 1.代表性
液体样品： 应充分混匀后再进行采集。
固体样品： 需按不同部位取出少量样品， 将其混合均匀后再用四分法 进行缩分得到代表性样品。
2.典型性 根据检测目的，采集能充分说明此目的
的典型样品。 3.适时性
可利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及 无损检测等。
（五）膜分离法 (membrane separation) 过滤：用滤纸将沉淀从溶液中分离出来。 膜分离： 采用具有渗透性的膜作为分离材料，利
用外界能量或化学位差（浓度差、压力差等）为动 力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧。
膜分离方法
分离动力 浓度差 压力差 电位差
E% coVo 100% coVo cwVw
E% D 100% D Vw / Vo
萃取百分率与分配比和萃取剂的体积比有关。 提高萃取率的方法：
✓ 提高萃取剂的分配比 ✓ 进行多次萃取或连续萃取
多次萃取后，水相中剩余物质的质量：
mn
m0 (
Vw DVo Vw
)n
例1：有100.0ml含I210.00mg的水溶液，用90.00ml CCl4萃取，萃取效率为97.50%，求此时的分配比？若 每次用30.00ml CCl4分三次萃取，萃取效率又是多少？
水、酸性水溶液、碱性水溶液、有机溶剂。
（三）分解法(decomposition)
破坏样品中的有机物，使之分解或呈气体逸出， 将被测物转化为离子状态，故又称为无机化处理法。
适用于被测组分为结合状态的无机成分的测定。 常用分解法：干灰化法、干灰化法、微波溶样法
1.干灰化法(dry ashing) （1）高温灰化
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
归纳总结样品处理方法
归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤，它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。
本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结，包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。
以下为详细介绍：一、样品采集在进行实验分析之前，首先需要进行样品采集。
样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别，但总体来说，以下几点是需要注意的：1. 采集工具：根据不同的样品类型，选择合适的采集工具。
例如，采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子，采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。
2. 采集位置：选择合适的采集位置非常重要，要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。
例如，进行大气环境监测时，应该选择空气流动良好的地点。
3. 采集数量：根据实验需要，确定需要采集的样品数量。
样品数量的确定应该科学合理，既要考虑实验的需要，又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。
二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后，为了进一步分析和测试的需要，对样品进行的处理步骤。
以下是几种常见的样品前处理方法：1. 样品分离：对于一些复杂的样品，可能需要将原始样品进行分离。
比如，如果研究的是土壤中不同组分的含量，可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。
2. 样品提取：对于一些固态样品，需要将其中的目标物质提取出来。
比如，对于植物叶片样品，可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。
3. 样品浓缩：有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低，为了提高分析的灵敏度，需要对样品进行浓缩处理。
这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。
三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性，避免因为保存不当而导致结果的偏差。
以下是几种常见的样品保存方法：1. 冷藏保存：对于需要保持低温的样品，可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。
比如，某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。
2. 干燥保存：对于一些易于腐败和易受潮的样品，可以选择将其干燥保存。
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萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃
入有机相中。 反萃取
例. 8-羟基喹啉-CHCl3 对Al 3+ 的萃取
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水 溶液中）。
22
例. 8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
A l(H 2O )63++
N 3
O H
N Al+ H + 3+ H 2 6O
20
（一）溶剂萃取分离法
在含有被分离物质的水 溶液中，加入萃取剂和与水 不相混溶的有机溶剂，振荡， 利用物质在两相中的分配不 同的性质，使一些组分进入 有机相中，使另一些组分仍 留在水相中，从而达到分离 的目的。
21
1. 萃取分离的基本原理
亲水性 离子型化合物 极性
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
分配定律
KD
[HA]o [HA]w
24
(2)分配比 如果溶质A在两相中存在多种型体，如离
密封加压消化法
微波溶样法
部分分解法
16
三、常用的分离与富集方法
问题的提出
实际样品的复杂性
分析方法灵敏度的 局限性
干扰的消除
满足对灵敏 度的要求
控制实验条件
使用掩蔽剂 分离
选择灵敏度高 的方法
富集
17
例：
海水中 U （IV） 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
一、依据明显缺乏科学性：医学研究绝对不是这样的 ，仅仅从几个尸解病人的标本中发现衣原体“包涵体”（ 在细胞浆或细胞核内形成的具有一定形态的病变结构）就 仓促下结论是违背科学精神的。
二、治疗效果：如果非典真的是衣原体造成的，那就 一点也不可怕了。因为只要正确使用抗菌素，衣原体感染 是可以控制的。当时那么多国内甚至国际一流的专家会不 考虑到这个？
见书 p10
10
（三）食品
检测项目
营养成分 功效成分 鲜度 添加剂 污染物
随机取样 取样方法 系统取样
指定代表性样品
11
（四）生物材料
生物材料：人或动物的体液、排泄物、 分泌物和脏器等
1.血 包 括：全血、血浆和血清
采样部位：手指血、耳垂血和静脉血
保存方法：置于聚四氟乙烯、聚乙烯或 硬质玻璃管中密塞，4℃下 保存，长期保存在-20℃。
直接采集 样品的采集方法 浓缩采集
8
1. 直接采集法 容器预先抽真空，在现场采集样品；或
通过采样泵将气体样品直接引进容器。
2. 浓缩采集法（富集法）
空气样品中待测组分浓度较低时，使用
此法。
溶液吸收法
固体吸收剂阻留法
滤纸滤膜阻留法
冷阱收集法
9
3. 采样装置 基本组成
收集器 流量计 采样动力
（二）水
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
18
分离效果的好坏用回收率衡量
回收率 %） （ 分原 离始 后含 测量 量 10% 0值
常量组分，含量 > 1%， 回收率 > 99 % 以上
微量组分，含量 < 0.01 %， 回收率 > 95 % 或更低
19
常用分离方法
沉淀与共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 固相萃取与微萃取法 色谱分超临界流体萃取法 挥发和蒸馏分离法 膜分离法
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2.样品处理的要求 ① 必须使样品分解完全，回收率足够高
② 不能引入干扰测定的物质和待测物质 ③ 方法简单易行，速度快
二、样品溶液的制备方法
1.溶解法
水溶法 酸浸出法 碱浸出法 有机溶剂浸出法
15
2.分解法
高温灰化法（450-550℃）
干灰化法 低温灰化法（高频等离子 体技术)
硝酸-硫酸法
湿消化法 硝酸-高氯酸（H2O2)法 硝酸-硫酸-高氯酸法
样品的采集与处理
1
第二章
第一节 样品的采取
样品的采集与处理 和制备
第二节 样品的处理
2
卫生样品分析的一般程序： 影响结果
样品的采集和保存
准确度
样品的预处理*
分析方法的选择及试样的测定
分析数据的处理
分析报告的撰写
卫生分析工作的第一步：样品的采集
3
第一节 样品的采取和保存
一、几个基本概念
总体：分析对象的全体 样品：从总体中抽出部分个体，代表全部待 分析物料的平均组成。 采样：按一定规则，从总体中抽取分析样品 的过程。 采样目的：获得能代表全部待分析总体平均 组成的样品。
具体到上述的在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”的原因是这样：非典病人受到冠状病毒的侵犯后，肺 部环境发生了巨大的变化。原来衣原体无法生存的地方变 成衣原体生长的“沃土”，从而出现了继发衣原体感染。
7
三、各类样品的采集方法 （一）空气
大气监测 工作场所空气中有害成分监测 室内空气质量监测 公共场所空气质量监测
4
二、样品采集的原则
代表性、典型性和适时性
1.代表性 采集的样品必须能充分代表被分析总
体的性质 2.典型性
根据检测目的，采集的样品必须能充 分说明此目的的典型样品 3.适时性
某些样品的采集要有严格的时间概念
5
非典时期的支原体与衣原体之争
当广东开始非典流行时，国内权威机构报道非典是由 “衣原体”导致的时候，我的第一个反应是怀疑。但基于 以下理由觉得迷惑：
6
后来的发展证实了我的看法，相信国内很多医务人员 也经历过和我一样的疑惑。
那么，为什么在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”呢？这其实是病原学研究时，最基本的需要分辨的， 即“宿主”还是“过客”这一最基本的问题。
“宿主”是指病原体是造成疾病的病因；“过客”是指 病原体只是在疾病出现后，由于环境的改变，适合它在此 繁殖，即上面文章中所说的“继发感染”。
12
2.尿
24小时混合尿 取样方法 晨尿
某时间的一次尿
采样仪器：聚乙烯瓶或用硝酸溶液
浸泡过的玻璃瓶 3.毛发
取样方法：枕部距头皮2cm左右的发段
4.组织
取样：肝、肾、肺等脏器，冷冻保存
13
第二节 样品的处理
一、样品处理的目的和要求
1.样品处理的目的 ① 使被测组分从复杂样品中分离出来，制成 可被测定的形式。 ② 去除干扰测定的物质 ③ 必要时进行浓缩富集 ④ 可通过衍生化使难测定物质转化为易于测 定的物质形式
O3ห้องสมุดไป่ตู้
亲水 水合离子的正电 疏水 性被中和，亲水 的水分子被疏水 有机大分子取代
溶于CHCl3
8-羟基喹啉 萃取剂
CHCl3
溶剂
23
(1)分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在两相 中的存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度
为[A]o, 水相的浓度为[A]w之比，用KD表示。
萃取平衡 A (w)
A (o)