单元2. 样品的采集与预处理
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从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离。 极性弱的组分：有机氯农药，用正己烷、石油醚提取 极性强的组分：黄曲霉毒素B1，用甲醇与水的混合液提取
化学分离法
• 盐析法：用于蛋白质、酶的分离纯化
• 磺化法：用浓硫酸处理样品，引进极性基团-SO3H, 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性大、溶于水 和酸的物质。主要用于有机氯农药残留的测定
平均偏差
d
d1
d2
.....
dn
n
标准偏差
S
d12
d
2 2
....
d
2 n
di2
n 1
n 1
准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度。
准确度高低可用误差来表示。
方法：减小测量误差：称量、滴定管读书 消除系统误差-对照试验、空白试验、校准
仪器 减小随机误差：平行测定2-4次
灵敏度 ：指分析方法所能检测到的最低限量。
• 防止霉变和细菌污染 • 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时
复检
2.2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
1.干法灰化
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
• 准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备 过程；
• 进行样品预处理，使其处于便于检测的状态； • 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进
行结果的计算，进行数理统计及分析； • 将检测结果以报告的形式表达出来。
2.1样品的采集
（2）由于加热温度 低，可减少金属 挥发逸散的损失 。
缺点：
（1）产生有害气体
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大 ，空白值偏高。
3、紫外光分解法
4、微波分解法
蒸馏法
• 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
共沸蒸馏
萃取精馏
１、常压蒸馏
仪器分析 和 化学分析比较
灵敏度 选用
高
待测成分含量 低
低 含量高
有机物破坏法
原理：将样品至于电炉上加热，使有机物脱水、炭 化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残 灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
优点：
①此法基本不加或加入 很少试剂，故空白值 低。
②因灰分体积很小，因 而可处理较多的样品 ，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操 作简单。
缺点：
①所需时间长。
单元2：样品的采集与预处理
教学目标
理解样品的采集、制备、保存、预处理的重要 意义和原理、方法。
掌握样品的采集、制备、保存、预处理的常见 方法和操作技术。
食品检验工作中遇到的问题？？？？
• 1.如何测定苹果的总酸，怎样进行预处 理？
• 2.牛肉中有哪些成分？如何将钙提取出 来？如何检测？
食品分析的一般程序
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
２、减压蒸馏 适用:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：
3、水蒸汽蒸馏
溶剂提取法
1.浸提法 常用溶剂：水、酸碱、 有机溶剂：乙醚、乙醇、氯仿，用于提取脂肪、色素、单宁
2.溶剂萃取法 利用某组分在2种互不相溶的溶剂种的分配系数的不同，使其
2.3.3 分析方法的评价
2.3.4 不同分析方法测定结果差异性的检验
2.3.2 选择分析方法应考虑的因素 • 分析要求的准确度和精密度 • 分析方法的繁简和速度 • 样品的特性 • 现有条件
2.3.3 分析方法的评价
• 精密度：是指多次平行测定结果相互接近的程度。 • 精密度的高低可用偏差来衡量。
一、样品的采集
• 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品 ，供分析化验用
• 正确采样的原则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品 的组成、卫生状况。
（2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散 （如水分、气味、挥发性酸等）。
（3）防止带入杂质或污染。
二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，
称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
需检验的批量 食品
采样 原始样品 混合、处理 平均样品
缩分
试验样品 复验样品 保留样品
• 皂化法：酯 + 碱→脂肪酸盐 + 醇 • 用途：白酒的总酯、油脂皂化价
浓缩法
• 常压浓缩：适于非挥发性样品净化液的 浓缩
• 减压浓缩法：适于被测组分对热不稳定 性或易挥发样品净化液的浓缩
现代前处理技术
• 微波萃取分离法 • 超声波萃取分离法 • 固相微萃取技术
• 2.3分析方法的选择
2.3.1 正确选择分析方法的重要性 2.3.2 选择分析方法应考虑的因素
②因温度高易造成易挥 发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸 留作用，使测定结果 和回收率降低。
2、湿法消化法
• 原理：样品中加入强氧化剂，并消煮，使样品中的有机
物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无
机物存在于消化液中。
• 常用的强氧化剂有浓硝
酸、浓硫
酸、高氯酸、
来自百度文库
过氧化氢等。
优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
（0。5kg） （0。5kg）
（0。5kg）
采样步骤
三、采样的一般方法
1、随机抽样：应从被检样品的不同部位分别取样，混合后 作被检试样。
2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样：无菌取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料 类物品，分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式 ”。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽 样是不够的，必须结合代表性取样。
四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高， 取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体—搅拌混合均匀 特殊样品—根据要求特殊处理
五、样品的保存
• 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分 的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发， 防止待测组分含量的变化。
化学分离法
• 盐析法：用于蛋白质、酶的分离纯化
• 磺化法：用浓硫酸处理样品，引进极性基团-SO3H, 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性大、溶于水 和酸的物质。主要用于有机氯农药残留的测定
平均偏差
d
d1
d2
.....
dn
n
标准偏差
S
d12
d
2 2
....
d
2 n
di2
n 1
n 1
准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度。
准确度高低可用误差来表示。
方法：减小测量误差：称量、滴定管读书 消除系统误差-对照试验、空白试验、校准
仪器 减小随机误差：平行测定2-4次
灵敏度 ：指分析方法所能检测到的最低限量。
• 防止霉变和细菌污染 • 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时
复检
2.2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
1.干法灰化
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
• 准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备 过程；
• 进行样品预处理，使其处于便于检测的状态； • 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进
行结果的计算，进行数理统计及分析； • 将检测结果以报告的形式表达出来。
2.1样品的采集
（2）由于加热温度 低，可减少金属 挥发逸散的损失 。
缺点：
（1）产生有害气体
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大 ，空白值偏高。
3、紫外光分解法
4、微波分解法
蒸馏法
• 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
共沸蒸馏
萃取精馏
１、常压蒸馏
仪器分析 和 化学分析比较
灵敏度 选用
高
待测成分含量 低
低 含量高
有机物破坏法
原理：将样品至于电炉上加热，使有机物脱水、炭 化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残 灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
优点：
①此法基本不加或加入 很少试剂，故空白值 低。
②因灰分体积很小，因 而可处理较多的样品 ，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操 作简单。
缺点：
①所需时间长。
单元2：样品的采集与预处理
教学目标
理解样品的采集、制备、保存、预处理的重要 意义和原理、方法。
掌握样品的采集、制备、保存、预处理的常见 方法和操作技术。
食品检验工作中遇到的问题？？？？
• 1.如何测定苹果的总酸，怎样进行预处 理？
• 2.牛肉中有哪些成分？如何将钙提取出 来？如何检测？
食品分析的一般程序
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
２、减压蒸馏 适用:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：
3、水蒸汽蒸馏
溶剂提取法
1.浸提法 常用溶剂：水、酸碱、 有机溶剂：乙醚、乙醇、氯仿，用于提取脂肪、色素、单宁
2.溶剂萃取法 利用某组分在2种互不相溶的溶剂种的分配系数的不同，使其
2.3.3 分析方法的评价
2.3.4 不同分析方法测定结果差异性的检验
2.3.2 选择分析方法应考虑的因素 • 分析要求的准确度和精密度 • 分析方法的繁简和速度 • 样品的特性 • 现有条件
2.3.3 分析方法的评价
• 精密度：是指多次平行测定结果相互接近的程度。 • 精密度的高低可用偏差来衡量。
一、样品的采集
• 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品 ，供分析化验用
• 正确采样的原则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品 的组成、卫生状况。
（2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散 （如水分、气味、挥发性酸等）。
（3）防止带入杂质或污染。
二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，
称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
需检验的批量 食品
采样 原始样品 混合、处理 平均样品
缩分
试验样品 复验样品 保留样品
• 皂化法：酯 + 碱→脂肪酸盐 + 醇 • 用途：白酒的总酯、油脂皂化价
浓缩法
• 常压浓缩：适于非挥发性样品净化液的 浓缩
• 减压浓缩法：适于被测组分对热不稳定 性或易挥发样品净化液的浓缩
现代前处理技术
• 微波萃取分离法 • 超声波萃取分离法 • 固相微萃取技术
• 2.3分析方法的选择
2.3.1 正确选择分析方法的重要性 2.3.2 选择分析方法应考虑的因素
②因温度高易造成易挥 发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸 留作用，使测定结果 和回收率降低。
2、湿法消化法
• 原理：样品中加入强氧化剂，并消煮，使样品中的有机
物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无
机物存在于消化液中。
• 常用的强氧化剂有浓硝
酸、浓硫
酸、高氯酸、
来自百度文库
过氧化氢等。
优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
（0。5kg） （0。5kg）
（0。5kg）
采样步骤
三、采样的一般方法
1、随机抽样：应从被检样品的不同部位分别取样，混合后 作被检试样。
2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样：无菌取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料 类物品，分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式 ”。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽 样是不够的，必须结合代表性取样。
四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高， 取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体—搅拌混合均匀 特殊样品—根据要求特殊处理
五、样品的保存
• 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分 的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发， 防止待测组分含量的变化。