QF1904型奥氏气体分析仪调试方法
1904奥式气体分析仪操作
1904奥式气体分析仪操作规程1、分析步骤（1）首先检查分析仪器的密封情况。
关闭所有旋塞观察三分钟，如果液面没有变化说明不漏气。
（2）将样气送入量气管然后全部排出，置换三次，确保仪器内没有空气。
准确量取样气100ml为V1。
读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
（3）第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。
因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体，而其他组分对之不干扰，故排在第一。
将样气送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，如果两次度数一致说明气体完全吸收，吸收至读数不变记为V2。
（4）第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。
不饱和烃在硫酸银的催化下，能和浓硫酸起加成反应而被吸收。
将样气送入不饱和烃吸收瓶，往返吸收最少18次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V3。
（5）第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。
焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2，同时也能吸收酸性气体如CO2，所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。
将样气送入氧气吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V4。
（6）第四，五，六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。
氯化亚铜氨溶液能吸收CO，但此溶液与二氧化碳，不饱和烃，氧气都能作用，因此应放在最后。
吸收过程中，氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出，所以CO被吸收完毕后，需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3，因为煤气中CO含量高，应使用两个CO吸收瓶。
将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次，再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次，再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变为V5。
（7）将样气送入第六个吸收瓶，取剩余样气的1/3送入量气管，在中心三通旋塞处加氧气，将中心三通旋塞按顺时针旋转180°，将氧气送入量气管，混合后量气管读数为100ml，将中心三通旋塞按顺时针旋转45º，把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸体积为10ml左右，第二次爆炸体积为20ml左右，第三次爆炸体积为30ml左右，第四次将剩余气体全部爆炸。
奥氏气体分析仪
半水煤气全分析（1904型奥式气体分析仪）1、范围本方法适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。
2、原理用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2，氨性氯化亚铜溶液吸收CO，用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。
根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2。
3、试剂3.1 KOH溶液：300g/L3.2 NaOH溶液：300g/L3.3 焦性没食子酸钾溶液：250g/L称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热水中，摇匀。
使用时将此溶液与氢氧化钾（3.2）溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液。
本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL 氧气。
3.4 硫酸溶液：1+93.5 硫酸溶液；1+193.6 氨性氯化亚铜溶液称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。
4、仪器4.1 改良奥氏气体分析仪4.2 取样球胆5、操作程序5.1 仪器安装将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。
按如图所示的各部件中加入相应的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液；“5”中加入焦性没食子酸钾溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液；“8”中加入1+9硫酸溶液；“9”中加入1+19硫酸溶液。
1904奥氏气体分析仪的操作规程
1904奥氏气体分析仪的操作规程气体分析仪的操作规程1.手提式气体分析仪的结构2、吸收液的配制苛性钾(K O H)水溶液、焦性没食子酸碱溶液、氯化亚铜铵溶液3、取气样取样时，把取气管从烟囱的测孔插入，使取气管的进气口迎着烟气排出的方向；将排气管及贮气球胆进气口用铁夹子夹紧（贮气球胆中的气体要排净）；用手反复挤压双连球，将烟气连同吸气管中残余气体一起吸入下球，待下球装满气体后，打开排气管夹子，将这部分混合气体排出，再将夹子夹紧，继续吸气，当把吸气管路中的残存气体排净后，即可夹紧排气管。
打开贮气球胆进气中夹子，反复压挤，至球胆中充满烟气。
最后将气球胆进气中夹紧，取下后即可待用。
4、检查仪器的气密性关闭K1至K6开关，打开K7、K8开关，抬高水准瓶，使量瓶中充满指示剂溶液，然后关闭K8，落下准瓶。
如果此时量管中的指示液没有明显下降，即说明仪器的严密性可靠。
如果量管中的指示液随水准瓶的落下而有明显的下降，则说明仪器有漏气的地方，应找出漏气处，严加密封。
5、操作过程（1）用水准瓶分别调节各吸收瓶内吸收液的液面，使各瓶内吸收液充满至阀门处。
注意：在调节某一吸收瓶内的吸收液封时，应关闭其他吸收瓶的开关。
（2）关闭K1至K6开关，打开K7及K8，提高水准瓶，使指示液充满量管，将管路中空气排出，把烟气试样接入干燥管进口，关闭K8，打开K6，降低水准瓶，使烟气吸入量管。
然后打开K8，提高水准瓶此时吸入之烟气连同管路中的残余空气一起排出。
这样整个管路均被烟气“清洗”了一次，若“清洗”不净，可再“清洗”1至2次。
（3）清洗完毕，提高水准瓶，使量管中充满指示液，关闭K8，打开K6，降低水准瓶。
准确吸入烟气100毫升。
关闭K6打开K1，提高水准瓶，将烟气压入X1吸入瓶内，然后再将水准瓶位置降低，使烟气又被吸回量气管中，经过这样3至4次压入和吸回的过程后，将烟气吸入量气管内，关闭K1把水准瓶靠近量气管，使水准瓶口指示液面与量气管中指示液面对齐至同一高度，记下此时量气管中液面读数。
安全动火分析操作规程
安全动火分析操作规程一、分析目的安全动火分析系指安全分析(设备、容器、管道等进人的分析) 和动火分析。
安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作，因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。
我厂主要的易燃物有原料气(半水煤气)、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质;主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等;窒息物质有氮、二氧化碳等。
易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸;有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致死;易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。
因此，在周围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析，可燃物含量合格后方能动火。
作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于19%后方可进入。
凡作安全动火分析的人员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。
二、安全动火分析取样1 管道、设备内取样1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换(气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换)，确认置换后方能取样。
1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。
当被测气体比重大于空气时，取中、下部各一个气样。
1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。
1.3.1取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为2 米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为 1 米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为3 米以上；在各类气柜、球罐中取样，插入深度为4 米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。
1.3.2 空间取样1.3.2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。
1.3.2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。
1.3.2.3 了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。
1904奥氏气体检测仪使用说明
1904奥式气体分析仪详细使用方法A、分析步骤(1)首先检查分析仪器的密封情况。
关闭所有旋塞观察三分钟，如果液面没有变化说明不漏气。
(2)将样气送入量气管然后全部排出，置换三次，确保仪器内没有空气。
准确量取样气100ml为V1。
读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
(3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。
因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S 等酸性气体，而其他组分对之不干扰，故排在第一。
将样气送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，如果两次度数一致说明气体完全吸收，吸收至读数不变记为V2。
(4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。
不饱和烃在硫酸银的催化下，能和浓硫酸起加成反应而被吸收。
将样气送入不饱和烃吸收瓶，往返吸收最少18次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V3。
(5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。
焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2，同时也能吸收酸性气体如CO2，所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。
将样气送入氧气吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V4。
(6)第四，五，六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。
氯化亚铜氨溶液能吸收CO，但此溶液与二氧化碳，不饱和烃，氧气都能作用，因此应放在最后。
吸收过程中，氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出，所以CO被吸收完毕后，需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3，因为煤气中CO含量高，应使用两个CO吸收瓶。
将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次，再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次，再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变为V5。
(7)将样气送入第六个吸收瓶，取剩余样气的1/3送入量气管，在中心三通旋塞处加氧气，将中心三通旋塞按顺时针旋转180°，将氧气送入量气管，混合后量气管读数为100ml，将中心三通旋塞按顺时针旋转45º，把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸体积为10ml左右，第二次爆炸体积为20ml左右，第三次爆炸体积为30ml左右，第四次将剩余气体全部爆炸。
分析化验_半水煤气全分析(1904型奥式气体分析仪)
半水煤气全分析（1904型奥式气体分析仪）1、范围本方法适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。
2、原理用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2，氨性氯化亚铜溶液吸收CO，用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。
根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2。
3、试剂3.1 KOH溶液：300g/L3.2 NaOH溶液：300g/L3.3 焦性没食子酸钾溶液：250g/L称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热水中，摇匀。
使用时将此溶液与氢氧化钾（3.2）溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液。
本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。
3.4 硫酸溶液：1+93.5 硫酸溶液；1+193.6 氨性氯化亚铜溶液称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。
4、仪器4.1 改良奥氏气体分析仪4.2 取样球胆5、操作程序5.1 仪器安装将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。
按如图所示的各部件中加入相应的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液；“5”中加入焦性没食子酸钾溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液；“8”中加入1+9硫酸溶液；“9”中加入1+19硫酸溶液。
有机胺分析规程
有机胺分析规程本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March有机胺分析规程正丁醇含量分析1 试验方法试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。
2 试剂和材料丙酮聚乙二醇20000；101白色担体，(80-60目)；氮气:纯度不小于%；氢气:纯度不小于%；空气:经净化处理。
3 仪器和设备气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
色谱柱3.2.1 柱管:内径3mm，长2-3m的不锈钢管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色担体= 1+10；3.2.3 色谱柱的老化:将已填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以3 ℃/min的速度升温，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。
检测器:火焰离子化检测器。
色谱数据处理机或记录仪。
进样器:微量注射器,10川。
4 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。
色谱操作条件（操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度）。
a)汽化室温度:180℃；b)检测室温度:180℃；c)柱箱温度:110℃；d)氮气流速:40ml/min;e)空气流速:400mL/min;f)氢气流速:40mL/min;8)进样量:10uL.5 分析结果以质量百分数X表示，正丁醉含量按下式计算：X＝AA＋∑i A i×（100-H2O%）式中:A——正丁醉的峰面积;∑A i——试样中各杂质峰面积之和;H2O%——试样中水分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差值不得大于一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析---气相色谱法1 试验方法除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
1904型奥氏仪的特殊使用方法
·2·合成氨与尿素化 工 设 计 通 讯Ammonia and UreaChemical Engineering Design Communications第44卷第11期2018年11月小氮肥中以煤和石灰为原材料的生产工艺中，变换气和一些特定工序所产生的气体有时如果CO 2含量高，CO 或者O 2依据常规的奥氏仪分析方法得不到准确的数字，只能估计值，这样分析数据的准确性和有效性就大打折扣，所以常规的奥氏仪分析方法需要改进，来提高分析数据的准确性和有效性，从而达到安全有效的指导生产，提高生产效率，创造效益。
1 气体奥氏仪分析难题1.1 奥氏仪的型号不一（1）直管型（分度值为0.2mL ，此型号误差大一般不常用）（2）微量型（直管刻度10mL 、分度值为0.1mL 、连接45mL 和45mL 两刻度球，此型号专门用于微量分析）（3）常用型（直管刻度40mL 、分度值为0.1mL 、连接35mL 和25mL 两刻度球）。
1.2 奥氏仪的选择第三种型号相对精密度高、适用广，故被广泛应用。
但在生产过程中，CO 2加CO 总和超过40mL ，在刻度管上读不出来，以往的方法就是估计值，这样既不准确又不安全，也不能很好地指导生产。
通过方法的改进，可以采用“加空气法”可以及时分析出准确有效的数据。
2 该进策略2.1 常规的气体成分分析以变换气成分分析为例：变换气的主要气体成分是CO 2、 CO 、H 2、CH 4、N 2。
用奥氏分析其气体成分过程中，CO 2+ CO 用吸收法已经超过了直管刻度，不能直接读出减少气体体积数值，但还要进行后续的爆炸分析，所以“加空气法”就起到很好的效果了。
首先准确量取25mL 剩余气体于爆炸瓶中，用于做爆炸，分析其中H 2、CH 4气体成分。
剩余气体存于10%硫酸溶液的吸收瓶中，后续的步奏按二元法继续进行，直到爆炸性分析结束后，记下所有数据。
这时只有CO 的数值没有出来，现要把量气管的剩余气体排空，量气管的封闭液注满至刻度线，准确量取60mL 空气与量气管，再把存于10%硫酸溶液的吸收瓶中剩余气体倒出至量气管于60mL 空气混合，读取读数D'，这样CO 的体积分数就可以计算出来。
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QF1904型奥氏气体分析仪调试方法目录1调试目的 (1)2编制依据 (1)3调试前应具备的条件 (1)4仪器主要部件简介 (1)5调试的内容、方法和步骤 (2)6注意事项 (6)1调试目的1.1确定用爆炸法测定H2、CH4时，残气与空气的混合比，使可燃气体充分燃烧，提高化验数据的准确度。
1.2比较平行样的测试结果，判断仪器的精密度。
2编制依据2.1 GB12205—1990《人工燃气主组分的化学分析方法》2.2《黑色冶金工业标准汇编》（1992年版）中国标准出版社2.3《化验员读本》（2004年版）化学工业出版社2.4《1904型气体分析仪使用说明书》3调试前应具备的条件3.1实验室土建工作已完成，地面及水泥化验台干净整洁。
3.2实验室专用水龙头、水池已安装完毕，并且上、下水畅通。
3.3实验时所用电源开关、插座、插板已安装完毕，现场照明充足。
3.4通风橱安装完毕，并且能正常运行。
3.5调试所用的各种药品，配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位；盛装试剂的试剂瓶，配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。
3.6称量试剂的天平到位。
3.7安装仪器时所需的医用乳胶管、剪刀、镊子、脱脂棉、吸耳球等工器具到位。
3.8操作规程已审核，操作人员已经过理论培训，熟知仪器的操作方法与步骤，并经考试合格。
4仪器主要部件简介4.1气体吸收瓶QF1904型气体分析仪的吸收瓶采用套入式（即作用部分套入承受部分）。
套入式采用聚乙烯塑料套联接具有不易碎，结构轻等特点。
4.2量气管QF1904型气体分析仪为了适合多种用途具有多种量气管。
4.2.1直形量气管容积=100ml,0—100ml最小分度0.2 ml，共分500小格。
4.2.2双球量气管容积=100ml, 0—25ml及25ml—60ml不分度，60—100ml最小分度0.1 ml共分400小格。
4.3爆炸瓶及点火装置QF1904型气体分析仪的爆炸瓶也是采用套入式，点火装置采用火花发生器进行点火，点火率达100%。
4.4每套仪器包括的部件直形量气管（1只）；双球量气管（1只）；量气管外套（1只）；250ml水准瓶（1只）；左梳形分配管（1只）；右梳形分配管（1只）；接触式吸收瓶（2只）；鼓泡式吸收瓶（3只）；爆炸瓶（1只）；洗气瓶（1只）；火花发生器（1只）；吸收瓶底座托架（6副）；量气管底座托架（1副）；配套木架（1副）。
5调试的内容、方法和步骤5.1化学试剂的配制5.1.1 30%的KOH溶液：称取300g的化学纯NaOH溶于70ml H2O中。
5.1.2焦性没食子酸的碱性溶液：称取25gC6H3(OH)3溶于250 ml，30%的KOH溶液中。
5.1.3氨性氯化亚铜溶液: 称取250gNH4Cl与320gCuCl溶于900 ml浓NH3.H2O中，加入500ml的蒸馏水中，搅拌成混浊液罐入吸收瓶中，并加入紫铜丝。
通大气的液面上应加入液体石蜡油，使其隔绝空气。
5.1.4 10%的H2SO4溶液: 在100ml水中加入5.5～6.0ml浓H2SO4,滴加1～2滴甲基橙指示剂显红色。
5.1.5 5%的H2SO4溶液: 将10%的H2SO4溶液以1:1的体积比与水混合。
5.2仪器的洗涤5.2.1用自来水将仪器各玻璃部件清洗干净。
5.2.2再用K2CrO4洗液将仪器各玻璃部件刷洗干净。
5.2.3最后用蒸馏水冲洗仪器各部件2～3次。
5.3仪器的组装5.3.1将左、右梳形分配管用胶管连接后，放入木架中对应的位置，旋紧木栓。
5.3.2往量气管的水套中加入蒸馏水至量气管刻线，然后将量气管放入仪器底部的量气管托架中。
5.3.3将量气管用乳胶管分别与梳形管和水准瓶连接。
5.3.4往水准瓶中加入约200ml的5%的稀硫酸。
5.3.5将吸收液分别装入吸收瓶中，打开吸收瓶活塞用吸耳球将吸收液吸至刻线处，然后关闭吸收管活塞。
焦性没食子酸的碱性溶液和氨性氯化亚铜溶液液面应加液体石蜡油，隔绝空气。
5.3.6按照测定顺序将吸收瓶放入吸收瓶底座托架中，并用胶管与左、右只梳形分配管连接。
第一个吸收瓶为30%的KOH吸收液,用来吸收煤气中的CO2;第二个吸收瓶为焦性没食子酸的碱性溶液，用来吸收煤气中的O2;第三个、第四个吸收瓶为氨性氯化亚铜溶液，用来吸收煤气中的CO。
第五个吸收瓶为10%的H2SO4,用来吸收逸出的NH3。
5.3.7往爆炸瓶中加入约200～250ml 5%的H2SO4溶液。
5.3.8将火花发生器的两根接线（末端去掉绝缘外皮）分别插入爆炸瓶左、右两端的玻璃管内，使接线与铂金丝紧密接触。
5.3.9使5%的H2SO4液面位于铂金丝以下，掀动火花发生器，铂金丝两电极之间应有火花闪动。
5.3.10打开爆炸瓶活塞，用吸耳球将液面吸至刻线处，关闭活塞。
5.3.11将爆炸瓶放入底座托架中，上端用胶管与右梳形分配管连接。
5.3.12用凡士林涂抹梳形分配管活塞及吸收瓶、爆炸瓶活塞，使活塞转动灵活。
仪器组装完毕。
5.4检查整套分析仪的气密性5.4.1把排气活塞、吸收瓶活塞、爆炸瓶活塞关闭，将进样活塞处在量气管和吸收瓶、梳形管连通位置，使量气管内存有一定量的气体。
5.4.2将水准瓶放在仪器的上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。
5.5取样（正压取样）5.5.1打开取样阀排气1分钟，除去管道内残留气体，关闭取样阀。
5.5.2把球胆与取样阀连接好，打开取样阀，使气体充满球胆，关闭取样阀。
5.5.3用挤压法排掉球胆内气体，以洗涤球胆内原有气体，重复2～3次。
5.5.4最后一次取样后，用弹簧止水夹夹紧球胆管口，取样量不少于球胆的2/3。
5.6进样5.6.1打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排出，使量气管的液面上升到零点，关闭排气活塞。
5.6.2将球胆的胶管与气体分析仪的右梳形分配管连接。
5.6.3打开球胆胶管夹子，打开气体分析仪进样活塞，使气样流进量气管中约20～30ml，关闭进样活塞。
5.6.4打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排掉，直到量气管液面升至零点，关闭排气活塞。
5.6.5重复上述操作（5.6.3、5.6.4）至少三次。
然后取足气样100ml(包括梳形管所占容积)平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样活塞,移去球胆。
5.7 CO2、O2、CO的吸收5.7.1CO2的吸收5.7.1.1打开30％KOH吸收瓶活塞，与量气管接通，升高水准瓶，把量气管内的气体压入吸收瓶，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7～8次。
5.7.1.2在最后一次把气体全部吸回后（即吸收瓶内液面停在未吸收时的原位）。
关闭活塞，校正量气管内的压力与大气压相同时读取读数，然后重复上述操作来回吸收，再读取读数，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积即为CO2的体积。
5.7.2 O2的吸收用盛有焦性没食子酸碱性液的吸收瓶进行分析，来回至少吸收8次，操作步骤与上述CO2吸收相同。
5.7.3 C O的吸收用氨性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤：5.7.3.1用第一只氨性氯化亚铜吸收瓶吸收剩余气体至少8次后使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭活塞。
5.7.3.2打开第二只氨性氯化亚铜吸收瓶活塞进行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭活塞。
5.7.3.3打开10％的H2SO4吸收瓶活塞吸收气体中的NH3，来回至少吸收4次后，使10％的H2SO4吸收瓶中液面保持在原来的位置上，关闭活塞。
经过三个操作步骤后，读取读数。
而后再重复第二步、第三步操作直至两次的读数不变，减少的体积即为C O的体积。
5.7.3.4打开10％的H2SO4吸收瓶活塞，把剩余气体全部存放在H2SO4吸收瓶中，关闭活塞。
5.8确定测定H2、CH4时爆炸时残气与空气的混合比5.8.1残气与空气的混合比为30:705.8.1.1将气样中的CO2、O2、CO依次吸收后，取30ml剩余气体于量气管中，多余的气样存放于10％硫酸吸收瓶中。
5.8.1.2打开进样活塞，取空气70ml于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。
5.8.1.3打开爆炸瓶活塞，使量气管中的气体在爆炸瓶中混合3～4次后，全部存入爆炸瓶中，然后关闭爆炸瓶活塞。
5.8.1.4按下火花发生器按钮使混合气体在爆炸瓶中点火爆炸。
观察爆炸现象为：不完全爆炸。
（应调整残气与空气混合比）5.8.2残气与空气的混合比为40：6 05.8.2.1将气样中的CO2、O2、CO依次吸收后，取40ml气体于量气管中，剩余的气样存放于10％硫酸吸收瓶中。
5.8.2.2打开进样活塞，取空气60ml于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。
重复上述（5.8.1.3～5.8.1.4）操作步骤。
观察爆炸现象为：完全爆炸。
5.8.3残气与空气的混合比为50：5 05.8.3.1将气样中的CO2、O2、CO依次吸收后，取50ml气体于量气管中，多余的气样存放于10％硫酸吸收瓶中。
5.8.3.2打开进样活塞，取空气50ml于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。
重复上述（5.8.1.3～5.8.1.4）操作步骤。
观察爆炸现象为：不爆炸。
根据实验现象确定：测定H2、CH4时爆炸时残气与空气的混合比应为40:60。
5.9仪器的精密度实验将气样进行两次平行测定。
5.9.1将气样进行第一次测定5.9.1.1取100ml的气样于量气管中。
5.9.1.2 CO2的分析：重复上述5.7.1操作，记下量气管的读数V1, V1即为CO2的体积。
5.9.1.3 O2的分析：重复上述5.7.2操作，记下量气管的读数V2。
5.9.1.4 CO的分析：重复上述5.7.3操作，记下量气管的读数V,3。
5.9.1.5 H2、CH4的分析a、取40ml残气60ml空气于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。
b、将量气管中的气体在爆炸瓶充分混合后点火爆炸。
操作方法如上述 5.8.1.3～5.8.1.4。
c、打开爆炸瓶活塞，将爆炸后的气体在量气管中冷却3～4次后记下量气管读数V5。
d、打开KOH吸收瓶活塞，将爆炸后的气体用KOH吸收液吸收5～6次后记下量气管读数V6。
5.9.1.6煤气中各组分的计算方法CO2％= V1 ;O2％= V2- V1; CO％= V3- V2;CH4％=( V6- V5)×V4 / 40 (V4=100–V3)H2％＝2/3﹝V5-2﹙V6- V5﹚﹞×V4/ 40N2％=100-( CO2+ O2+ CO+ CH4+ H2)%式中：V1—100.0ml气样经KOH吸收液吸尽CO2后体积读数,ml。
V2—剩余气样经焦性没食子酸碱液吸尽O2后的体积读数，ml。