检测方法确认操作细则
粉煤灰八项常规项目检测操作细则
粉煤灰操作细则一、含水量的试验方法1、操作步骤称取粉煤灰试样50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中；将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃；将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。
2、计算公式W = [（W1－W0）/ W1] × 100式中：W ——含水量，%；W1——烘干前试样的质量，g；W0——烘干后试样的质量，g；计算至0.1%。
二、细度的试验方法1、操作步骤将粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。
称取试样50 g，准确至0.01 g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。
接通电源，将定时开关固定在3，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa，若负压小于4000Pa则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。
在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。
3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛可有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min～３min直至筛分彻底为止，将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01 g。
2、计算公式F = （G1/G）×100式中：F ——45μm方孔筛筛余，%；G1——筛余物的质量，g；G ——称取试样的质量，g。
计算至0.1%。
三、烧失量的试验方法1、操作步骤准确称取试样约1 g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在950℃～1000℃的高温下灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后进行称量。
2、计算公式Loss =（m －m1）/ m×100式中：Loss ——烧失量的百分含量，%；m ——灼烧前试样的质量，；m1——灼烧后试样的质量，。
四、需水量比的试验方法1、操作步骤（1）胶砂配比按下表（2）试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。
16检测检查方法及方法确认管理程序
1.目的规定公司检测/检查方法和方法确认的管理要求并进行控制，确保满足客户的检测/检查要求和结果的质量。
2. 范围适用于公司对用于检测/检查方法和方法确认的管理和控制。
3. 职责3.1 技术负责人组织制定《检测/检查方法和方法确认管理程序》。
3.2 质量负责人组织监督《检测/检查方法和方法确认管理程序》。
3.3 各检测部组织实施和归口管理《检测/检查方法和方法确认管理程序》。
4. 工作流程4.1 总则4.1.1 根据公司检测/检查业务范围和客户的预期检测/检查需要，技术负责人组织识别、选择确定适宜的检测/检查方法。
4.1.2 检测/检查方法(1) 检测/检查方法包含最新有效版本的用于检测的标准方法和公认的方法。
(2) 标准方法包含以国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方(省、自治区、直辖市)标准发布的检测方法。
一般国家标准和行业标准为优先标准。
针对不同检测项目，由检测人员按客户的要求进行选择，公司应确保这些标准、规范的最新有效版本。
如客户有特殊要求，公司可以采用国际标准，但仅限于特定委托方的委托检测。
公认方法包括知名技术组织或有关科学书籍和期刊公布的检测方法，或由设备厂家指定的检测方法。
(3) 检测/检查方法中通常还包括样品的化学处理和所得试样的测量步骤。
当有抽样时，还包括抽样的方法以及在抽样现场对抽取样本的处置、存储和运输。
(4) 当由于缺乏检测/检查细则就会造成检测人员对标准、规范理解不同，操作方法不同，判断不同而影响检测质量时，公司应依据标准、规范编制检测/检查细则。
如果标准方法己包含了如何进行检测的简明和足够的信息，并且这些标准是以可被检测/检查操作人员作为公开文件使用的方式书写时，不需编制检测细则。
(5) 当使用新方法检测时，技术负责人应确认检测/检查人员是否经过培训，设备和环境条件是否满足要求，经确认能够正确运用采用的方法时，才能进行检测/检查。
当方法发生变化时，应重新进行确认。
检测方法选择、验证和确认控制程序
1 目的为确保客户的需要，保证本中心使用的检测方法准确、现行和有效。
2 适用范围适用于本中心所有检测方法(包括抽样方法)。
3 职责3.1技术主管负责检测方法的确认和审批，负责新方法的制定。
3.2质量主管协助技术主管做好检测方法的确认和审批工作。
3.3技术主管负责确保所有检测方法正确、有效。
3.4检测人员负责新检测方法及非标方法的建立以及方法确认和验证工作。
3.5质量监督员负责对方法的选定、确认和审批进行监督。
4 程序4.1检测方法的选择4.1.1中心应采取满足需要并适用于所进行检测的方法，包括抽样方法。
中心应对使用的检测或校准方法实施有效的控制与管理，明确每种方法的投入使用时间，并及时跟进检测或校准技术的发展，定期评审方法的有效性。
4.1.2优先使用国家标准、行业标准、区域或国际标准，并确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用，对标准方法的补充都制定成附加细则加以补充，编制成文件列入作业指导书中，以确保使用的一致性。
中心对能力范围内的标准每半年进行一次查新，查新后及时发布通知，保证标准方法为现行有效版本。
4.1.3对接受国家或地方政府的市场抽查检测时，按国家或地方政府指定的方法进行。
如果国家或地方政府没有指定方法，中心应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，按照相关技术规范或者标准，使用适合的方法和程序实施检测活动。
4.1.4 综合办公室在进行合同评审时，应确定使用的检测方法。
当客户未指定方法时，中心应选择国际标准、区域或国家标准，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法。
如果中心制定的方法或中心选用的其他方法经验证能满足预期用途，也可以使用。
4.1.5 中心所用的方法应通知客户，并在合同评审时，征得客户书面同意，在开始检测工作前，中心应确认能够正确地运用标准方法，如果标准方法发生变化，应重新进行确认。
4.1.7对于化学检测，有必要防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。
检测方法的验证与确认程序文件
1 目的：确保选择合适的检测方法，保证检测结果的正确性与有效性2 范围：检测方法的选择；标准方法的验证；非标准方法、自制定检测方法，及其确认，检测方法的变更和偏离。
3 职责3.1检测组负责人（1）提出本部门检测项目的执行标准，并跟踪其现行有效性；（2）收集相关的非标准检测方法；（3）制定本部门各检测活动的检测程序；（4）针对所规定的检测程序落实有关检测的职责和活动。
3.2资料管理员（1）负责检测标准/方法存档管理；（2）协助检测组负责人收集相关的非标准检测方法并保存；（3）协助标准化室进行标准的更新，以保证所使用的标准/方法的现行有效。
3.3技术主管（1）负责与客户签定检测合同/协议，其中常规检测合同授权样品接收员签定；（2）负责与标准化室协调在用标准的查新工作；（3）指定标准方法查新负责人，对中心所用标准方法进行定期查新，与标准化室查新工作互为补充，确保中心标准方法查新全面到位；（4）组织对新使用的标准方法的检测能力验证、评审；（5）组织相关人员执行更新后的在用标准的检测能力验证，并及时向认监委/认可委上报在用标准更新的情况；（6）组织对非标准方法和自定方法的制定、确认和评审；（7）批准非标准方法和自定方法的作业指导类文件；3.4技术主管负责维护本文件的有效性。
4 程序4.1检测方法的选择4.1.1为减少检测风险，本中心依据的检测标准首选以下正式颁布的标准:（1）国际和区域性标准；（2）国家与其他国家的标准；（3）国家的行业标准；(4) 知名技术组织或科技书刊公布的方法；(5) 仪器制造商指定和推荐的方法。
4.1.2 为保证检测标准是现行有效版本，资料员负责提请所标准化室定期（至少每半年）查新和收集新标准；技术主管指定查新人员每一个月查新一次。
标准方法更新后，技术主管应组织相关人员对更新的标准进行确认，以保证相关人员有能力执行新标准。
如新版标准在资源配置和技术上发生了较大修订，则应按4.9.3执行。
开关检测操作细则
开关检测操作细则一、外观检查检查开关的外观是否完好，无明显破损、变形或烧焦痕迹。
确认开关的标签、标识清晰，无误导性的涂改或损坏。
查看开关的固定螺丝是否紧固，无松动现象。
二、手柄活动检测手动操作开关手柄，确保其动作顺畅，无卡滞现象。
检查开关在操作过程中的声音是否正常，无异常响动。
三、引脚状态检测检查开关引脚是否完整，无断裂或变形。
使用万用表检测引脚之间的连通性，确保引脚间无短路或断路现象。
四、接触电阻测量使用合适的测试工具，如万用表，测量开关在闭合状态下的接触电阻。
记录测量值，并与标准值进行对比，判断接触电阻是否在正常范围内。
五、断开电阻测量使用万用表测量开关在断开状态下的电阻值。
分析测量结果，确认开关在断开状态下是否具备良好的绝缘性能。
六、触点间电阻测量在开关处于断开状态时，使用万用表测量触点之间的电阻值。
分析测量结果，确保触点间电阻值符合设计要求，无异常变化。
七、漏电检测使用专用的漏电检测仪器，对开关进行漏电检测。
检查开关是否存在漏电现象，如有漏电现象应及时处理并记录。
八、机构箱检查打开开关所在的机构箱，检查内部布线是否整齐、无短路现象。
检查机构箱内的其他元器件是否完好，无异常。
确认机构箱内的防护措施是否到位，如防尘、防潮等。
九、注意事项在进行开关检测时，应确保设备已完全断电，并采取必要的安全措施，如佩戴绝缘手套、使用绝缘垫等。
检测结果应详细记录，并对发现的问题及时进行处理和汇报。
如开关检测过程中发现异常或故障，应及时停止检测并通知相关人员进行处理。
十、维护与保养定期对开关进行外观清洁，确保无尘、无污物。
定期对开关进行机械活动部分的润滑，保证操作顺畅。
定期对开关进行电气性能的检测，确保其处于良好的工作状态。
通过遵循以上操作细则，可以确保开关设备的正常运行和安全使用。
同时，及时发现并处理潜在问题，有助于减少设备故障的发生，提高设备的可靠性和稳定性。
实验室检测方法确认程序的探讨
准 检 测 方 法 的 检 测 原 理 、 果 的 测 量 不 确 结 （） 术 负责 人 应 对客 户要 求 变 更 的 检 ４技 定 度 、 作 性 、 确性 、 出 限 、 性 、 复 测 方 法 安 排 必 要 的 评 审 ， 发 现 本 实 验 室 操 准 检 线 重 以 性 、 现 性 、 健 性 和 交 互 灵 敏 度 等 方 面的 可 能 存 在 的 能 力 不 足 和 潜 在 的 不 良风 险 ， 复 稳
前 ， 验 室 应 证 实 能 够 正 确 地 运 用 这 些 标 经 过 确 认 之 后 并 获 得 充 分 可 靠 的 、 足 要 行 的标 准 和 合 同规 定 的 方法 组 织 制 定 出检 实 满 再 准 方 法 。 果 标 准 方 法 发 生 了 变 化 ， 重 新 求 的 结 论 后 ， 投 入 使 用 如 应 测 细 则 、 骤 和 相 关 职 责 。 测 细 则应 由技 步 检 根 据 不 同 要 求 可采 用 ： ） 部 编制 作业 术 负 责 人 审批 。 １全 进行 证实。
技 术组织 或有关科学 书籍和 期刊公布 的 ，
的 系 统 评 估 ； 建 立 在 对 方 法 原 理 的 科 学 ⑤ 或 由 设 备 制造 商 指定 的 方 法 中 选 择 合适 的 理 解 和 实际 经 验 基 础 上 对 结 果不 确定 度 的 ５ 检测细则 的制定 方 法 。 验 室 制 定 的 或 采 用 的 方 法 如 能 满 评 定 。 实 （） 标 准 、 范 中 没 有 很 明 确 的 操 作 １对 规 足 预期 用 途 并 经 过 确 认 ， 可 使 用 。 也 所选 用 （） 非 标 准 的 方 法 、 范 围 使 用 的 标 步 骤 时 ， 防 止 由 于检 测 随 意 性 给 检 测 造 ２对 超 为 的 方 法 应 通 知 客 户 。 Ｂ 入 检 测 或 校 准 之 准 方 法 以 及 扩 充 范 围修 改 的 标 准 方 法 等 ， 成 的 危 害 ， 测 科 室 负 责 人 应 针 对 检 测 执 在 ｌ 检
实验室检测方法及其确认控制程序(含表格)(参照模板)
检测方法及其确认控制程序1．目的：规定实验室检测方法和方法确认的管理要求并进行控制，确保满足客户的检测要求和检测结果的质量。
2．范围：适用于检测用标准方法和非标准方法的选择及其确认控制。
3．职责：3.1 技术负责组织制定《检测方法及其确认控制程序》。
3.2 质量负责组织监督《检测方法及其确认控制程序》。
3.3 质量管理室组织实施和归口管理《检测方法及其确认控制程序》。
4．程序要求：4.1 总则4.1.1 根据实验室检测业务范围和客户的预期检测需要，技术负责组织识别、选择和确定适宜的检测方法，记录在案。
质量管理室编制《检测方法一览表》，技术负责批准。
4.1.2 《检测方法一览表》1）《检测方法一览表》包含最新有效版本的用于检测的标准方法和公认方法。
2）标准方法包括以国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方（省、自治区、直辖市，下同）标准发布的检测方法。
公认方法包括知名技术组织或有关科学书籍和期刊公布的检测方法，或由设备制造商指定的检测方法。
3）检测方法通常包括检测样品的制备、化学处理和所得试样的测量。
当与客户签署的合同包括抽样时，检测方法还包括检测样品的抽样方法或程序以及在抽样现场对抽取样本的处置、存储和运输。
4）检测方法未规定检测结果的测量不确定度或测量不确定度评定程序时，技术负责组织制定和批准测量不确定度评定程序。
5）技术负责组织制定和批准检测方法检测结果质量保证监控数据分析作业指导书，包括采用的统计技术。
4.1.3 当合同规定的或实验室选择的检测方法包含的信息不充分、描述的作业程序有可选择步骤和不够具体或可操作不强时，化学分析室负责人组织制定检测方法附加细则，质量管理室审核，技术负责批准，对检测方法加以补充，以确保应用的一致性。
质量管理室编制《检测方法附加细则清单》，技术负责批准。
4.1.4 检测岗位保存所有与检测工作有关的检测方法、技术规范、作业指导书、手册和参考资料现行有效，并易于员工取阅。
方法的选择与确认程序
1 目的为确保本公司在检测、检验工作中选择合适的检测、检验方法，充分利用现有的资源，合理地扩大检测、检验服务范围，更好地为客户服务，特制定本程序。
2 适用范围本程序适用于检测、检验方法（包含标准方法、非标准方法，对标准方法的偏离和公司研制的方法等）的选择、制定和确认。
3 术语和定义方法：是指为达到某种目的而采取的途径、步骤、手段等。
标准：是指为促进最佳的共同利益，在科学、技术、经验成果的基础上，由各有关方面合作起草并协商一致或基本同意而制定的适于公用并经标准化机构批准的技术规范和其他文件。
标准方法：是指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准（如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文件中规定的技术操作方法。
非标准方法：是指未经相应标准化组织批准的技术操作方法。
确认：系指通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。
4 职责业务部门技术负责人负责组织编制、审核本部门业务范围内的作业指导书，对非标准方法提出确认意见，并配合收集相关的安全技术规范、标准。
技术负责人负责对本公司使用的安全技术规范、方法标准、检测/检验作业指导书、非标准方法等进行确认和批准。
并负责本公司新项目和新方法的开发策划与项目验收。
技术管理部负责收集、管理检测/检验所依据的安全技术规范、方法标准、非标准方法，办理受控发放、作废回收事宜。
并负责本公司新项目和新方法的组织与确认，以及作业指导文件的编排、受控发放、修改等管理工作。
经营管理部及参与检测/检验部门负责向客户收集检测/检验依据的明示技术条件、要求和约定。
检测、检验人员负责对检测、检验方法和作业指导书的熟练掌握，并能正确运用和实施。
5 总则公司所有的检测、检验活动都应选择合适的能满足客户要求的检测、检验方法，包括采抽样、样品的制备、测量和测量不确定度的评定、使用统计技术分析核查数据等。
对本公司在用的法律法规、标准规范和技术安全规程，技术管理部应定期在每年初进行清理和查新，并在公司OA办公信息系统中发布现行有效的法律法规、标准规范和技术安全规程目录并适时更新，应将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。
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1.3
E.3校准曲线
应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.99。测试样品中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
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（实验检测）
检测方法确认操作细则
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1.目的
规范非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法确认的操作细则。
2.适用范围
适用于非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认。
3.方法确认技术
实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。用于确定方法性能的技术可以是以下一种（但不限于）或五种的任意组合：
a、使用参考标准或标准物质（参考物质）进行检测/校准/检定；
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f、成本和风险；
g、其它因素；
4.2根据评价内容，判断其合理性和适宜性，给出确认结论。
4.3当需要对非标准方法和实验室制定的方法做某些改动时，需将改动后的内容形成报告，必要时，重新进、测量仪器设备；
c、人员要求；
d、环境对测量结果的影响和环境条件的限制；
e、方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自物品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定；当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。具体技术要求见附录E.1-E.4。
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E.4准确度
重复分析标准物质或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围见表3。表3测定值与真值的偏差指导范围
真值含量/（mg/L）
b、与其他方法所得的结果进行比较（方法比对）；
c、实验室间比对；
d、对影响结果的因素做系统性评审；
e、根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定；
4.方法确认评审内容
4.1对实验室制定方法编制的合理性、非标准方法和采用上述确认技术进行的实验室制定方法、非标准方法确认过程得到的测量值的范围和准确度及其他相关因素等进行评审，评审内容可包括：
5.3《技术方法确认评审表》（表式号：BG15-02）
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E.1回收率
回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。
表1回收率范围
被测组分含量/（mg/L）
回收率范围/%
>100
95～105
1～100
90～110
0.1～1
80～110
<0.1
60～120
E.2精密度
精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数至少为6。实验室内部的变异系数参考范围见表2。
表2实验室内变异系数
被测组分含量/（mg/L）
偏差范围/%
<0.001
–50～+20
0.001～0.01
–30～+10
0.01～10
–20～+10
10～1000
<15
1000～10000
<10
>10000
<5
4.4当评审中发现所制定的方法不能满足顾客的要求时，应及时与顾客协商，采取其他措施，如：送其他有资质并能满足顾客要求的实验室进行检测/校准，或告之无法检测/校准。
5.支持性文件
5.1《技术方法确认程序》（GZZF-JCCX15 4.0:2010）
5.2《技术方法确认申请表》（表式号：BG15-01）