阿司匹林含量的测定(20200723193910)
实验十三阿司匹林含量的测定一中和滴定法
一.实验目的
学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二.实验原理
COOH
a
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸（pKa=，结构为OCOC已
摩尔质量为mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸
（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，
应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完
全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的
NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉
红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三•仪器和试剂
仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶
试剂：阿司匹林药片，HCI溶液：mol・L-1，NaOH溶液：mol ・L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞，
加乙醇100mL使溶解）
四.实验步骤
1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林〜，置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加
氢氧化钠滴定液（L ）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .
3. 再加氢氧化钠滴定液（L ）40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCI溶液L）
滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；
4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1'和V2 ';
5. 用空白值进行试验校正。
五.计算
V NaOH V1 + 40 - V2 )- (V1' + 40 - V2 ')
滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为: 每1mLNaOH 滴定液（L ）相当于的C9H8O4。
即滴定度T= X =
阿司匹林含量（％）= V NaOH XTXF X m X100%
F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度
m—样品的质量（g）
思考题
1 称取纯品试样（晶体）时，所用锥形瓶为什么要干燥？。
阿司匹林制剂的含量测定课件
根据阿司匹林制剂的特点选择合适的检测器，以提高检测灵敏度 和准确性。
校准方法
采用标准曲线法、内标法等校准方法，提高测定结果的准确性和 可靠性。
未来发展方向
联用技 术
将多种分析技术联用，实现阿司匹林制剂多组分的同时测定，提高 分析效率。
智能化分析
利用人工智能和机器学习等技术，实现阿司匹林制剂含量测定的自 动化和智能化。
实验误差控制
精确称量
在实验过程中，应使用精确的天 平进行称量，以确保测量结果的
准确性。
标准化操作
实验人员应遵循标准操作规程， 避免因操作不当导致测量误差。
重复实验
为减小误差，可进行多次重复实 验，并对结果取平均值，以提高
结果的可靠性。
实验数据记录与处理
详细记录
实验过程中应详细记录每个步骤和数据，以便后续分析和处理。
匹林制剂中杂质和降解产物的分离测定。
近红外光谱法（NIR）
02
通过检测样品对近红外光的吸收，快速、无损地测定阿司匹林
制剂的含量，具有操作简便、无需前处理等优点。
原子吸收光谱法（AAS）
03
适用于阿司匹林制剂中重金属杂质的检测，具有高精度和高灵
敏度。
实验方法的改进
样品处理
简化样品处理步骤，提高分析效率，减少误差来源。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种分离和测定复杂样品中各组分含量的技术，适用于阿司 匹林制剂的含量测定。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离， 通过检测器检测各组分的含量。该方法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测 定多种组分等优点，但需要特定的仪器和实验条件。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
1
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阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。
（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。
（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。
2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。
3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
消耗NaOH液 阿司匹林重量 阿司匹林含量计算（列出式子） 体积（ml） （g） 24.10 0.3958 舍去 21.65 0.4018
阿司匹林含量（%） 108.8% 96.32% 96.82%
21.80 0.4025 ------平均值 21.725----- 0.4022-------------- -------2016年12月3日
------------------
96.57%
注意事项
1.因阿司匹林在水中溶解度小，且 用氢氧化钠 滴定液 滴定时易水解，而阿司匹林在乙醇中溶解度大，故以 乙醇为溶剂。 2.为防止阿司匹林酯键在滴定过程中局部氢氧化钠过 浓而水解，应在不断振摇下快速滴定。 3.滴定终点后， 反应液在放置过程中，因乙酰水杨酸 逐渐水解，粉红色逐渐褪去，要注意判断终点。 4. 氢氧化钠的浓度计算不能把体积和称样量取平均值 2016年12月3日 再代入公式。阿司匹林含量计算也不能这样。
2016年12月3日
阿司匹林中游 离水杨酸检查 样品溶液与对 照品溶液比较 （要写明是否 合格)
不合格
2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格）
不 合 格
3. 阿司匹林含量测定 时滴定的正确姿 势及终点颜色
样1
消耗NaOH液体 邻苯二甲酸氢钾 积（ml） 重量（g） 16.65 0.2677
4. 阿司匹林含量测定
精密称取本品约0.4g，加中性乙醇20ml， 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/l）滴定(滴定速度先快后慢，防止阿司 匹林水解，约消耗20ml以上）。平行测三次。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的 C9H8O4 拍照（滴定的装置、姿势、终点颜色）
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。
3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。
阿司匹林的含量测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目阿司匹林的含量测定班级（课程序号）组别同组者实验日期 20204/28 指导教师成绩 100阿司匹林的含量测定实验目的1.掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2.进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。
实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）属芳酸酯类药物，分子结构中有一个羟基，呈酸性，摩尔质量为180.16g·mol-1。
在25℃时Ka=3.27×10-4，可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。
其滴定反应为：计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。
试剂和仪器试剂：阿司匹林（原料药），NaOH标准溶液（0.1mol/L），酚酞指示剂，中性乙醇仪器：碱式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml），分析天平，量筒实验步骤1、取阿司匹林（原料药）约0.4g于锥形瓶中，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，旋摇溶解后，加入3滴酚酞指示液。
2、碱式滴定管用少量标准NaOH溶液（0.1mol/L）润洗2~3次后，加入标准NaOH溶液（0.1mol/L）至零刻线以上，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。
3、用标准NaOH溶液滴定待测液，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，放慢滴液速度，逐滴或半滴滴加NaOH溶液。
当溶液呈浅红色，并在振摇15 s后不消失时，即为滴定终点。
记下读数。
再平行滴定两次，记录三次滴定数据。
注意事项1.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，又因乙醇的极性较小，可抑制乙酰水杨酸的水解，故选用乙醇为溶剂。
2.为了避免样品水解，实验中应尽可能少用水，滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部碱度过浓。
数据记录及处理（学生需自己填写）按下式计算试样中阿司匹林的百分含量：w C9H8O4(%)=(cV)NaOH×M C9H8O4m×1000×100%相对标准偏差 dr=0.1071%思考题除了酚酞还可以选择什么作为指示剂？甲基橙。