间二甲苯标准曲线数据处理
顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量
氯苯 回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９ ９
２２６
第４６卷 增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ ＆ ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６ 增刊２０２０
由 表 ２ 试 验 数 据 可 知，７ 种 目 标 物 质 质 量 浓 度 在０．００～０．５０ ｍｇ／Ｌ 时，线 性 关 系 良 好，相 关 系 数 均 ≥０．９９９ ５，满 足 相 关 技 术 要 求 。
将样品置于密 封 的 顶 空 瓶 中，在 一 定 的 温 度 下 经一 定 时 间 的 平 衡，水 中 的 苯 系 物 （苯、甲 苯、乙 苯、 邻二甲苯、对二甲 苯、间 二 甲 苯）和 氯 苯 逸 至 上 部 空 间 ，并 在 气 液 两 相 中 达 到 动 态 的 平 衡 。 此 时 ，苯 系 物 和氯苯在 气 相 中 的 浓 度 与 它 在 液 相 中 的 浓 度 成 正 比。用带有 ＦＩＤ 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 对 苯 系 物 和 氯苯的浓度进行 测 定，通 过 峰 面 积 计 算 出 样 品 中 苯 系物和氯苯的浓度。
１．２ 主 要 仪 器 和 设 备 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０ Ａ 气 相 色 谱 仪、氢 火 焰 离 子 化 检
测 器 （ＦＩＤ ）、安 捷 伦 毛 细 管 色 谱 柱 （ＨＰ－ ＩＮＮＯＷａｘ），３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ 自 动顶空进样器、２２ ｍＬ 螺旋口顶空瓶。 １．３ 试 验 方 法 １．３．１ 标 准 溶 液 配 制 及 样 品 处 理
Ｚｈｏｕ Ｊｉｎｙｕａｎ，Ｌｉ Ｘｉａｎｆａｎｇ，Ｙｉｎ Ｃｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｒｏｎｇ，Ｗａｎ Ｑｉａｏｌｉｎｇ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｇｒｏｕｐ Ｗａｔｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结摘要：本文综述了挥发性有机化合物（VOCs）污染的现状以及产生的原因，详细介绍了室内总挥发性有机化合物（TVOC）检测的方法原理，过程及注意事项。
着重探讨了在此法中如何提高标准曲线的线性相关系数的问题。
关键词：挥发性有机化合物色谱分析标准曲线相关系数1前言根据世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物VOCs（volatile organic compounds）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。
在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物。
总挥发性有机化合物（TVOC）是指在标准规定的检测条件下，所测得空气中挥发性有机化合物的总量[1]。
按其化学结构可以分为芳香烃类（苯、甲苯、二甲苯）、酮类、醛类、胺类、卤代类、不饱和烃类等。
挥发性有机物(VOCs)是形成细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)等二次污染物的重要前体物，进而引发灰霾、光化学烟雾等大气环境问题。
随着我国工业化和城市化的快速发展以及能源消费的持续增长，以PM2.5和O3为特征的区域性复合型大气污染日益突出，区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多，严重制约社会经济的可持续发展，威胁人民群众身体健康[2]。
挥发性有机化合物(VOCs)对人体健康危害很大，若长期处于有大量挥发性有机化合物的环境中，在感官方面会造成人体视觉、听觉、嗅觉受损，在感情方面会造成应激性、神经质、冷淡症或忧郁症，在认识方面会造成长期或短期记忆混淆，在运动方面会造成体力变弱或不协调。
可以引起机体免疫系统水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时甚至可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等，甚至会致癌。
目前我国VOCs污染防治基础较为薄弱，存在排放基数不清、法规标准不健全、控制技术应用滞后、环境监管不到位等诸多问题。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物周泽义【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】5页(P42-46)【关键词】傅立叶变换红外(FTIR)光谱法;定量分析;苯系物【作者】周泽义【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文1 引言近年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重。
如家装之后，室内空气中一般都含有超标的挥发性有机化合物，而苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)是其中的主要组成部分，主要来源于涂料、油漆、胶粘剂等[1]，虽然浓度不高，但其所表现出来的毒性、刺激性和致癌作用对人体健康造成较大的影响。
因此，对苯系物分析方法的研究是非常重要的。
目前，大气中苯系物的主要检测方法为气相色谱法[2]，该方法需要富集取样、分析时间长、不适于快速检测和在线分析。
红外吸收光谱法具有快速、非破坏性的特点[3]，气体在中红外波段内(4000～400 cm-1 )有明显的吸收，在大多数情况下,一种有机化合物具有唯一的FTIR光谱图，其指纹区可与其它所有的化合物的吸收样式相区别。
即使是同一分子式的同分异构体,使用FTIR 光谱法也可将其区分开来。
分子的同分异构体对应有不同的红外光谱图，它们的各吸收峰位置不同。
因此，红外光谱法对检测多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。
本文采用美国Thermo fisher公司的380型傅立叶红外光谱仪结合一光程长为10m的气体池，用OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯及苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯，苯乙烯，硝基苯)的定量分析方法。
校正曲线
校正曲线1峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.223 47112.707 643029.563 0.00002 苯 1.482 38443.734 597642.125 1.55963 苯 1.798 43924.027 760116.375 1.98364 2.257 16271.823 308131.438 0.00005 甲苯 2.590 14868.765 356965.063 8.61376 3.165 3331.088 52959.934 0.00007 对二甲苯 3.940 1153.353 17365.100 0.0211 2峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.215 45188.688 703627.875 0.00002 苯 1.473 35667.949 512527.781 1.33753 苯 1.773 37125.836 598049.500 1.56074 2.265 12925.787 244544.844 0.00005 甲苯 2.565 10451.672 213447.266 5.15066 3.132 2305.344 38998.305 0.00007 3.873 463.661 78.800 0.00008 邻二甲苯 4.715 72.871 2051.600 0.00223峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.165 46850.895 744533.875 0.00002 苯 1.432 32133.322 405620.875 1.05853 苯 1.765 39300.605 665847.688 1.73764 2.223 12911.500 230929.922 0.00005 甲苯 2.540 10619.571 205621.625 4.96176 3.140 144.303 883.600 0.00007 3.873 437.252 2464.700 0.00008 6.732 27070.178 703169.688 0.00004峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.190 46792.480 1078343.125 0.00002 苯 1.773 38053.770 680025.188 1.77463 2.240 12620.398 240008.063 0.00004 甲苯 2.557 10498.040 193073.719 4.65895 3.890 512.400 1079.300 0.00006 6.740 27970.412 731290.875 0.00005峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.198 47129.305 1047064.375 0.00002 苯 1.782 36938.539 649757.250 1.69563 2.248 12190.727 207661.672 0.00004 甲苯 2.557 10479.922 214471.000 5.17535 3.890 432.053 144.100 0.00006 6.748 26852.176 700528.813 0.00006峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.207 47665.461 1063677.875 0.00002 苯 1.782 39051.113 681638.063 1.77883 2.248 12240.177 218439.625 0.00004 甲苯 2.565 10729.507 198231.078 4.78345 3.890 564.355 2002.150 0.00006 6.748 31947.154 834445.375 0.00007峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.223 49064.191 1076426.875 0.00002 苯 1.790 37308.430 647898.563 1.69083 2.265 12079.996 230054.484 0.00004 甲苯 2.573 9691.434 174168.953 4.20285 3.907 489.906 3455.200 0.00006 6.748 27253.215 709509.313 0.0000 8峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.182 47847.328 1004730.125 0.00002 苯 1.765 36003.145 621011.563 1.62063 2.223 11777.786 210983.984 0.00004 甲苯 2.548 9776.241 187966.953 4.53575 3.890 557.708 4608.800 0.00006 6.715 25802.189 668489.375 0.0000 9峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.215 49796.723 1081266.375 0.00002 苯 1.773 42683.254 740079.813 1.93133 2.257 12666.831 232388.750 0.00004 甲苯 2.565 11810.855 212076.813 5.11755 3.907 784.556 7717.900 0.00006 6.732 38974.793 1014148.188 0.000010峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.182 53281.180 1233559.000 0.00002 苯 1.748 45156.387 832670.875 2.17293 2.215 19932.322 319336.313 0.00004 甲苯 2.523 22514.744 921604.438 22.23875 3.848 14232.097 748260.438 0.00006 邻二甲苯 4.773 8327.362 639586.813 0.67127 6.682 29618.135 953898.313 0.000011峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.190 51206.129 1110439.500 0.00002 苯 1.748 40322.277 672799.625 1.75573 2.232 11881.992 202470.375 0.00004 甲苯 2.532 12118.745 221094.656 5.33515 3.848 2635.448 63884.102 0.00006 邻二甲苯 4.782 529.000 9828.103 0.01037 6.682 31549.254 804825.500 0.0000。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
JC1066标准
用氢氧化 钠标准滴定 溶液回滴过 量的硫酸标 准溶液，直 至指示剂由 亮紫色变为 灰绿色，消 耗氢氧化钠 标准滴定溶 液的体积为 V1.
空 白 实 验 在测定的同时，按 同样的试验步骤、试剂 和用量，不加试样进行 平行操作，测定空白试 验消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积为V2.
防水涂料样品中释放氨的质量分数
200/600
0.1 5
500/550
5 300
600/750
5 400 7
750
0.5 5 200 10
50/200
0.2 1/5 3/7 0.2/0.5 0.01/0.1
750
2.0 400 － 0.5 0.1
10
10
萘,g/kg
可溶性铅 重金 属 mg/kg 可溶性镉 可溶性铬 20 0.2 300 90 75 60
在被蒸馏的溶液中加入 数粒氢氧化钠，调整pH ＞12，加入几粒防爆玻 璃珠。 移取20mL硫酸标准溶液 于500ml锥形烧瓶中，加 入3～4滴混合指示剂， 将蒸馏器流出液出口玻 璃管插入烧瓶底部的硫 酸溶液中，加热蒸馏至 馏出液体积达到180mL后 停止加热，卸下蒸馏瓶， 用蒸馏水洗涤冷凝管， 并将洗涤液收集在锥形 瓶中。
也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况 选择最佳的气相色谱测试条件。
试验步骤
• 绘制标准曲线:
• 标准溶液配制: 分别称取0.01g、0.05g、0.1g、0.2g的苯用乙酸乙酯 分别溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。甲苯、乙苯、 对（间）二甲苯、邻二甲苯、蒽、萘也按上述方法进行。苯酚称取 0.05g、0.1g、0.2g、0.5g，用乙酸乙酯分别溶解在50mL的容量瓶中， 并定容至刻度，摇匀。 标样定性，定量:用微量注射器称取0.02mL配置好的标准溶液注入 至20mL的顶空瓶中，在（90±2）℃平衡1h，取1mL进样。
水质苯系物、校准曲线 样品
水质苯系物校准曲线（2018.7.23）水质苯系物气相色谱法质控分析报告打印时间：2018年7月23日，16时25分3秒进样时间：2018年7月23日，15时49分34秒打开的谱图文件：C:\色谱数据\A\2018年9月\水质苯系物\质控b.hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 2.403 苯 103 444061 Y=-1.931e+004+4497X 0.9996802 3.603 甲苯 103.8 440850 Y=-2.088e+004+4448X 0.9999243 5.658 乙苯 104.4 445004 Y=-1.919e+004+4445X 0.9998334 5.893 对二甲苯 103.3 365653 Y=-2.181e+004+3752X 0.9993325 6.110 间二甲苯 99.31 365862 Y=-2.041e+004+3889X 0.9992706 7.814 邻二甲苯 100.8 393619 Y=-1.901e+004+4095X 0.9990807 11.718 苯乙烯 102.8 428429 Y=-1.964e+004+4357X 0.999875 ───────────────────────────────────────总计 717.4 2883478水质苯系物气相色谱法质控测定结果质控编号BYT400008批号A1705022水质苯系物气相色谱法质控分析报告打印时间：2018年7月23日，16时27分59秒进样时间：2018年7月23日，15时1分1秒打开的谱图文件：C:\色谱数据\A\2018年9月\水质苯系物\质控c.hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 2.387 苯 102 439276 Y=-1.931e+004+4497X 0.9996802 3.574 甲苯 101.3 429532 Y=-2.088e+004+4448X 0.9999243 5.617 乙苯 102.3 435687 Y=-1.919e+004+4445X 0.9998334 5.850 对二甲苯 98.89 349233 Y=-2.181e+004+3752X 0.9993325 6.067 间二甲苯 97.1 357270 Y=-2.041e+004+3889X 0.9992706 7.769 邻二甲苯 100.6 393079 Y=-1.901e+004+4095X 0.9990807 11.754 苯乙烯 99.97 415903 Y=-1.964e+004+4357X 0.999875───────────────────────────────────────总计 702.2 2819980水质苯系物质控测定结果质控编号：BYT400008 批号：A1705022水质苯系物的测定气相色谱法分析方法：GB 11890-89检测下限：若取200ml水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯，0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；领二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。
GCMS 定量标准曲线操作
GCMS 定量标准曲线操作
1.首先打开后处理Postrun, ,进入后在Quantitative里打开标
准样品的图谱;如下所示:
2.然后对目标物色谱图进行扣除背景[-],再在EDIT下输入目标物名称,M/Z,保留时间和浓
度.如下图所示:
3.然后点Quantitative Parameters ,确定标准物浓度点,如单点则过原点,确认后再点确定
4.
5.然后点VIEW,再点FILE---方法另存为
点击保存后出现如下所示: 点OK则可.这时会出现
6.确定后点击TOP后点击是转到CALBRATION CURVE,把刚才保存方法打开(可手拉或双击)如下所示:
这时可点击DATA,把数据拉到DA TA FILES 的LEVEL 1下则OK
如下所示:
这时再在Process下点Peak integrate by ID则可,如下所示
点完后则出现下图所示,标准曲线大功告成!记住这时需保存在方法文件里.点保存则可.
见上图右下角的RESULTS,只要在用标准曲线较准后再点RESULTS则可见结果!。
空气中苯标准曲线绘制指导细则
空气中苯标准曲线绘制指导细则
1.标准曲线绘制目的
为了进一步的规范标准曲线绘制操作，提高标准曲线绘制质量，特制定此细则。
2.标准曲线绘制原理
GB50325—2001（2006年版）附录B中热解吸后手工进样。
3.依据标准
本作业指导细则依据《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2001（2006年版）附录B》制订。
4.仪器设备
GC4029A气相色谱仪；
TP-2020热解吸仪；
5ml、10ml、50ml、100ml注射器各一只；
活性炭吸附管若干；
苯标准气体一瓶。
5.色谱分析条件
柱箱温度80℃，恒温;汽化温度150℃；氢焰温度150℃；保护温度300℃；衰减为1的条件下进行检测。
6.制备标样吸附管
标准曲线绘制
7.标样测定
将标样吸附管在350度热解吸条件下解吸5min,以50ml/min的速率解吸于100ml 注射器中，手工进样1ml，以保留时间定性、峰高定量。
8.数据处理
以苯的含量为横坐标，平均峰高为纵坐标绘制标准曲线并计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子。