如何对比实验各类重金属捕捉剂
重金属捕集剂及应用调研报告
目录1.调研背景 (1)1.1背景 (1)1.2项目研究内容 (1)1.3项目提交内容 (1)2.重金属捕集剂概述 (2)2.1捕集剂的简介 (2)2.2螯合法 (2)2.2.1螯合沉淀法的机理和特点 (3)2.2.2常用重金属螯合剂（有机硫） (4)2.3 DTC类重金属捕集剂的研究进展 (7)2.3.1 DTC类捕集剂的简介 (7)2.3.2 DTCR重金属捕集剂的合成 (10)2.3.3 DTCR捕集剂与重金属反应机理 (11)2.4改性淀粉重金属捕集剂 (12)2.4.1淀粉黄原酸酯 (12)2.4.2淀粉磷酸酯 (13)2.4.3羧甲基淀粉 (13)2.4.4丙烯酰胺改性淀粉 (13)2.4.5其他改性接枝淀粉 (14)2.5 硫化物 (14)2.6合成有机高分子重金属絮凝剂 (15)2.7改性天然高分子重金属絮凝剂 (17)2.8 其它类型重金属捕集剂的研究进展 (21)3.捕集剂应用概述 (22)3.1概述 (22)3.1.1新型金属捕集剂 (22)3.1.2试验药剂 (23)3.1.3重金属离子捕捉剂的合成成本分析 (23)3.2在重金属治理领域的应用 (23)4.技术方及相关专利 (25)4.1技术方 (25)4.2相关专利 (25)5.总结 (27)重金属捕集剂及应用1.调研背景1.1背景化学沉淀法在去除废水中重金属的应用最为广泛，其原理是通过化学反应使废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物，通过过滤和沉淀等方法使沉淀物从水溶液中去除。
随着重金属废水成分日趋复杂，废水排放要求逐渐趋向严格，由于受沉淀剂和环境条件的影响，目前我国大都采用传统中和沉淀法处理的重金属废水已不能满足废水排放要求需作进一步处理。
另外，产生的沉淀物必须很好地处理与处置，否则会造成二次污染。
重金属捕集剂能够结合重金属离子，生成稳定且难溶于水的金属螯合物。
重金属捕集剂具有处理方法简单，费用低，能做到多种重金属离子共存的情况下一次处理后，即可达到环保要求，即使对废水中重金属共存盐与络合盐也能充分发挥作用，并具有絮凝体粗大、沉淀快、脱水快、后处理容易、污泥量少且稳定无毒、没有二次污染等特点。
重金属离子捕捉剂及其性能、合成技术分析论述
重金属离子捕捉剂及其性能、合成技术分析论述纳森化工技术部摘要：高分子重金属离子捕捉剂已经成为一种比较常用的重金属废水处理药剂。
本文对重捕剂的合成技术进行了论述，提出了重捕剂合成要解决的几个关键点；并对考察重捕剂关键性能的指标进行了分析。
最后分析了降低重金属捕捉剂合成成本的关键，列出了MCP TM的性能及技术特点。
1.前言含重金属废水的处理技术，一般采用中和絮凝沉降法、硫化物沉淀法、铁酸盐法及鳌合树脂法（离子交换法）等，其中，中和絮凝沉淀法是常用的一种处理方法。
这些方法中，从重金属的去除效果、装置运转管理的难易程度及运行管理费用等方面看，还存在一定问题。
因此寻找一种简单、实用及经济的处理技术，势在必行。
美国于20世纪70年代研制出了不溶性黄原酸酯类高分子螯合剂，并用于重金属废水处理，能有效地脱除重金属离子且沉淀快、易过滤、PH范围宽，被称为“最佳金属捕集剂 ”并被评为1978年美国100项得奖新产品之一。
我国也于70年代末开始对黄原酸酯类高分子螯合剂进行了研究应用，并取得了良好地效果。
日本80年代末成功开发了另一种新型的高分子重金属捕集剂的处理技术，此法一问世，就受到人们的关注，它又是重金属处理技术方面的一次突破。
重金属离子捕捉剂技术在我国已经有广泛应用，并拥有了一批专利技术和产品，例如：公开号为CN 1069008A 的《利用二硫胺基类螯合剂处理废水中重金属的方法》；申请号为86 1 08746 的《水溶液中重金属离子的胶除剂及其制备法》；公开号为CN 1382170A的《有机高分子材料及其制备方法和由其构成的重金属离子除去剂》；公开号为CN 1495225A的《一种含有壳聚糖衍生物的重金属螯合剂组合物》；公开号为CN 1323747A的《高分子重金属捕集沉淀剂》；公开号为CN 1603249A的《一种重金属沉淀剂》；公开号为CN 1631940A的《用于危险废物稳定化的高分子重金属螯合剂及其制备方法》；公开号为CN 1831020A的《一种二硫代胺基甲酸盐二乙烯三胺乙基聚合物的合成方法》。
重金属四国药典比较
对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。
按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。
取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
监控液：按照供试溶液方法制备，只是在称量样品后需加入10ppm的铅溶液，取该液10ml，加入2ml供试液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
如果对照液与空白溶液比较，不显示浅棕色，或者监控溶液所显的颜色浅于对照液的颜色，那么该检测结果无效。
方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现同质的白色或灰白色物质。
如果灼烧30分钟后仍有颜色取出冷却，用玻璃棒混和，重复进行灼烧。
如有必要，重复此项操作。
在800℃加热约1小时。
分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和水的混和溶液。
加0.1ml 酚酞试液，然后滴加浓氨水直至出现粉红色。
冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml 冰醋酸。
如有必要，过滤并冲洗过滤器。
加水稀释至20ml。
对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质并在100-105℃烘箱中干燥。
取10ml的该溶液，加2ml待测液。
监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）并在100-105℃烘箱中干燥。
取10ml的该溶液，加2ml待测液。
空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。
向12ml每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。
混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对比不同消解方法测定土壤中重金属
１８０２００２２０２００
３ ． １ 徽波消解
准确称取土坡样品。 ． ２ ５ ｇ ， ｆ于徽波消解地中， 加 人硝酸５ ｍ Ｌ ， 氮氛酸 ２ ｍ Ｌ ， 过氧化氢 １ ｍ Ｌ ， 加盖密封，
作老祠介： 张＊３ ｋ （ １ ９ ７ ４ －） ， 女， 工粗娜． 主要研究方向为环城中的，
方法 ２
方法 ３ 方法 １
Ｃ ｄ ０ ． ０ ４ ４ 士０ ． ０ １ ４
方法 ２
方法 ３
方法 １
Ｃｒ ９ ８ ． ０ 士７ ． １
： ’ ｛
方法 ２ 方法 ３
方法 １
Ｎｉ ３ ３ ． ７士２
方法 ２
方法 ３
显然， 微波消解法即方法 １ 与其他方法相比， 无论 是准确度还是精密度， 从数据结果看， 都优于方法 ２ 和 方法 ３ 。为此 ， 本文特地对微波消解的过程进行消解 液选择和赶酸试验。 ４ ． ３ 徽波消解液的选择及赶酸试脸 用硝酸一盐酸一过氧化氢体系和硝酸一氢氟酸一 过氧化氢体系分别消解土壤标准样品， 结果发现前者 不能将样品完全消解， 结果普遍低于标值范围， 主要原 因是一部分重金属元素存在于土坡的矿特晶格中， 须
１ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 标准贮备液（ 国家标物中心） 逐级稀释而成。
消 解 条 件 （ ［ ｔ － ３ ）
１ 主要仪器和试荆
１ ． １ 主要仪器设备 Ｔ Ａ Ｓ － ９ ８ ６ 型原子吸收分光光度计 ； Ｇ Ｆ Ｈ － ９ ８ ６型石
２ 仪器工作条件
２ ． １ 直接火焰一原子吸收法浏定土维 中铜、 锌、 锌、 格
铬。结果表明 ： 徽波消解能将土坡样品完全消解 ， 且简单快捷 ， 优于其他两种方法．同时通过实验 ， 进一步选择微波消解的最佳条件。 关．询： 徽波消解 ； 土坡 ． 重金属 中圈分类号 ： Ｘ ７ ０ ３ 文故标识ｑ： Ａ 文ｔ绝号 ： １ ０ ０ ３ － ６ ５ ０ ４ （ ２ ０ ０ ４ ） Ｊ Ｏ － ０ ０ ４ ９ － ０ ３
重金属捕捉剂
重金属捕捉剂（液体）【产品概述】重金属捕捉剂是运用高分子合成技术而制成的重金属离子废水专用处理药剂。
该药剂利用自身分子中极性基产生的强烈负电场螯合废水中的Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr3+、Pb2+、Cd2+等重金属离子，生成不溶于水的絮状沉淀物。
废水中重金属共存盐与络合盐（如： EDTA 、NH3 、柠檬酸等）也能充分发挥作用，并具有絮凝体粗大、沉淀快、脱水快、后处理容易、污泥量少且稳定无毒、没有二次污染等特点。
【产品特点】1.方法简单，且不增加设备费用。
2.废水中的重金属离子浓度的高低、离子种类的多少，本产品都能一次性处理。
3.对重金属以络合盐形式（ EDTA 、柠檬酸等）存在的情况，也能发挥良好的去除效果。
4.絮凝效果佳。
SEMT-1是高分子制品，所以能生成良好的絮凝，以致沉降快速，过滤性好。
5.污泥量少且稳定，污泥中的重金属不会再溶出（强酸条件除外），没有二次污染，后处理简单。
6.安全性高,本产品无毒，可放心使用。
7.污泥脱水容易。
【产品指标】【产品使用方法】1、小试方法1）取一定量的重金属废水2）用PH 中和粉调节水样的PH 值至10左右，检测水样中重金属离子的浓度，根据所检测到的重金属离子的浓度，来确定重金属捕捉剂的添加量。
3）添加重金属捕集剂，充分的混合。
2、、现场使用1）将重金属捕捉剂直接添加于含重金属离子废水中瞬时反应,最佳的方法是每隔10min 搅拌一次；2）对于废水中不确定的重金属浓度，须通过实验室实验来确定加入量。
3）对于不同浓度的含重金属离子废水的处理，重金属捕集剂的加入量可以通过ORP 来自动控制。
3、重金属捕捉剂与各种离子反应的颜色4、每克重金属捕捉剂能够处理的重金属离子的量【现场案例】珠海某电子有限公司污水站的线路板废水，其废水中的铜离子含量高。
该厂主要处理情况如下：处理工艺为：后采用我们的重金属捕集剂SMET-1后，废水处理的情况：【使用注意事项】1、先用PH 复合碱调整废水PH 值，检测调整PH 值后的废水中重金属离子的含量，根据废水中重金属离子浓度计算所需的用量。
选矿药剂汇总--捕收剂
选矿药剂汇总--捕收剂1、羟肟酸类选矿药剂烷基羟肟wò酸具有2种同时存在的互变异构体：氧肟酸和异羟肟酸。
烷基7-9羟肟酸（RCONHONa）为红棕⾊油状液体，含烷基羟肟酸60-65%，脂肪酸15-20%，⽔分15-20%，易溶于热⽔，有毒性。
在有⽆机酸存在时，羟肟酸容易⽔解成羟氨和羧酸。
可⽤来浮选锡⽯、氧化铁矿、稀⼟、磷酸盐矿、⿊钨矿、⽩钨矿、重晶⽯、氧化铅锌矿等，是⼀种选择性良好的捕收剂。
苯甲羟肟酸，红棕⾊固体，捕收能⼒较烷基羟肟酸弱，选择性好，主要⽤于铁矿⽯正浮选。
品名：⽔杨羟肟酸（同名：⽔杨氧肟酸）主要成份：⽔杨基羟肟酸（⽔杨基氧肟酸）分⼦式：C6H4OHCONHOH性状: 产品为粉红⾄桔红⾊固体粉末，微溶于⽔，可溶于碱溶液，性质稳定，带有⽔杨酸⽓味。
主要⽤途：⽔杨羟肟酸能与锡、钨、稀⼟、铜、铁等⾦属形成稳定的螯合物，⽽与碱⼟⾦属及碱⾦属形成不稳定的螯合物，所以，⽔杨羟肟酸具有较好的选择性。
特别是⽔杨羟肟酸与锡⽯螯合时不仅能形成多种形式的外络盐，⽽且还能形成不同构成的内络盐，因此，⽔杨羟肟酸对锡的选择性较强。
该品在锡⽯选矿中通常与P86配套使⽤，并具有⼀定的起泡性。
该品还具有毒性低（是卞基胂酸的⼗六分之⼀，故此品的应⽤还可以使环保问题得到⼤⼤改善）、⽤药量少、适⽤性强等特点，具有较⾼的推⼴应⽤价值。
2、磷酸酯、膦酸类选矿药剂烷基磷酸酯分磷酸单酯、磷酸⼆酯、磷酸三酯，⽤作捕收剂时，单酯最好，⼆酯次之，三酯不能单独⽤作捕收剂，需与别的捕收剂混合使⽤，作为辅助捕收剂。
烷基磷酸酯作为锡⽯、铀矿、磷灰⽯、⾚铁矿捕收剂。
烃基膦酸与烷基磷酸酯不同，烃基膦酸分⼦中的磷原⼦直接与烃链上的碳原⼦相连。
有机膦酸作为捕收剂的主要是苯⼄烯膦酸，为⽩⾊结晶，可溶于⽔，且溶解度随温度的升⾼⽽增⼤，与Sn、Fe离⼦形成难溶盐，与钙、镁离⼦在⾼浓度时形成盐，故对含钙、镁的矿物捕收能⼒较弱。
选择性⽐甲苯胂酸稍差，但毒性⼩，⽆起泡性，⽤来浮选锡⽯、⿊钨矿等。
不同螯合剂连续提取模拟污染土壤中重金属
不同螯合剂连续提取模拟污染土壤中重金属摘要：文章采用长江沙土作为模拟土壤源，分别向其中加入Pb，Zn，Cr溶液及化合物进行模拟，以乙二胺四乙酸（EDTA），乙二胺二琥珀酸（EDDS），二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)，柠檬酸(CIT)作为淋洗剂对模拟土壤进行交替连续提取，比较不同螯合剂组合（EDTA/CIT ，EDEA/EDDS，EDTA/DTPA）对土壤中重金属的提取率及交替提取每步的提取贡献。
结果表明，E/E，E/D组对重金属的提取率要高于E/C组，E/E，E/D组对重金属Pb，Zn的提取率较为接近，E/E组对Cr的提取率要高于E/D组。
对交替提取的4个步骤分析结果表明，E/E，E/D组对重金属的提取主要集中在前两步，而E/C提取重金属主要是EDTA的贡献，CIT对重金属的提取率较低。
关键词：重金属螯合剂连续提取Continuous Extraction of heavy metals in Simulated Heavy-metal soils by different chelating agents Abstract：Adding solution and compound of heavy metals Pb，Zn，Cr in the Yangtze river sand soil to simulate the Heavy-metal polluted soils , Selceting ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and ethylenediamine disuccinic acid (EDDS), diethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA) and citric acid (CIT) extracted Cr , Pb and Zn from the soil successively , comparing the extraction rate of different group chelating agents(EDTA/CIT,EDEA/EDDS, EDTA/DTPA)and the fractions of heavy metals continually extracted by chelating agents from soils . The result showed that the extraction rate of heavy metal by E/E , E/D is larger than extraction rate of E/C, it’s similar to the extraction rate of Pb and Zn by E/E , E/D, and E/E is more effective than E/D in extracting Cr. The result analysed by four step of continuous extraction showed the most heavy metal extracted in the first two steps by E/E,E/D,the other group EDTA extraction of heavy metals is the mainly contribution, CIT has a lower extraction rate of heavy metals.Key words: heavy metals, chelating agents, continuous extraction现如今土壤污染问题日益严重，其中土壤重金属污染由于危害较大而颇受关注。
重金属铬、镉、铅、汞的检测方法比对及其限量总结
重金属铬、镉、铅、汞的检测方法比对及其限量总结罗晓霞;刘力荣;陈敏剑;幸荣勇【摘要】塑料原料及制品中含有的有毒有害物质会对产品的质量和使用安全性构成潜在威胁.介绍了有关镉、铬、铅、汞的检测标准,对标准的检测方法、检测原理、检测限等进行了比对,并给出了有毒有害物质的限量,为进一步的试验及相关指标的调整做好准备,满足国内的实际要求.【期刊名称】《聚氯乙烯》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】4页(P31-34)【关键词】塑料原料;塑料制品;镉;铬;铅;汞;有毒有害物质限量;标准【作者】罗晓霞;刘力荣;陈敏剑;幸荣勇【作者单位】中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】TQ322;TQ014若塑料原料、塑料半成品及塑料制品中存在有毒有害物质(如镉、铅、汞、六价铬)，则会对产品质量和使用者安全构成威胁。
笔者通过研究国内外塑料原料及制品中有毒有害物质限量和有毒有害物质含量测定的相关法令法规和测试技术，并进行相关参数的比对，为下一步的验证试验以及形成一套塑料原料及制品中有毒有害物质(重金属)限量和有毒有害物质(重金属)含量测定的标准送审稿做好前期准备。
通过标准比对分析，有助于提高我国塑料原料和塑料制品行业的质量和安全意识；从经济方面来说，可有效地减少由于重金属超标引起的出口产品被退回事件，降低外贸风险；从社会效益方面来说，也能使国内用户使用更为安全的消费品，保护国内消费者的利益。
1 重金属检测方法标准比对结合上述意义，对塑料原料中有毒有害物质含量(镉、铬、汞、铅)的测定标准进行了比对分析。
1.1 镉金属的检测标准比对镉金属的检测标准见表1。
表1 镉金属的检测标准Table 1 Standards for metal cadmium detection序号检测方法标准号标准名称1火焰原子吸收光谱法GB/T4103.14—2009铅及铅合金化学分析方法第14部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法2石墨原子吸收光谱法(食品中)GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定3火焰原子吸收光谱法(食品中)碘化钾-4-甲基戊酮-2法GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定4火焰原子吸收光谱法(食品中)二硫腙-乙酸丁酯法GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定5比色法GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定6原子吸收光谱法(橡胶制品中)SN/T2267—2009橡胶及其制品中镉含量的测定原子吸收光谱法7火焰原子吸收光谱法GB/Z21274—2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法8电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/Z21274—2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法9电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2945—2011橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法10电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T26125—2011电子电气产品6种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定11电感耦合等离子体质谱法GB/T26125—2011电子电气产品6种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定由表1可知:目前关于镉金属的检测标准主要是国内标准(6个)，涉及的检测方法有原子吸收光谱法(其中使用火焰原子吸收光谱法的有4个标准，使用石墨原子吸收光谱法的有1个标准)、比色法(1个标准)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(3个标准)、电感耦合等离子体质谱法(1个标准)。
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如何对比实验各类重金属捕捉剂
本经验对各类重金属捕集剂进行对比
工具/原料
●重金属捕集剂
方法/步骤
1、10mg/L铜标准溶液配制：称取硝酸铜固体37.99mg溶于800ml去离子水至1L 容量瓶中，定容至1L，即得到10mg/L铜标准溶液。
2、50mg/L铜溶液配制：称取硝酸铜固体379.9mg溶于1600ml去离子水至2L容量瓶中，定容至2L，即得到50mg/L铜溶液配制。
3、27mg/L铜试剂配制：称取35.51mg二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶于800ml去离子水至1L容量瓶中，定容至1L,即得到27mg/L铜试剂。
4、1%质量分数重金属捕获剂溶液配置：称取四家公司生产的重金属捕集剂各1 g，加入99g去离子水，得到质量分数为1%的重金属捕集剂溶液，其浓度约为10 mg/ml。
5、2.1如何绘制铜标准曲线：向1~8号100ml容量瓶中依次加入0.4,0.8,1.6,4.0,8.0, 12.0,16.0,30.0ml 10mg/L铜标准溶液，加入过量的铜试剂标准溶液，用分析纯氨水调节pH值到9左右，用去离子水定容，在452nm处测定溶液的吸光度值，绘制标准曲线，得出线性回归方程及R2值。
6、2.2 怎么样使用捕集剂对水中铜离子的去除实验：用烧杯取500ml 50mg/L铜溶液3杯，向其中投入10，15，30，45，60ml 1%重金属捕集剂溶液，在室温下搅拌10min，沉淀5min，取上清液10ml过滤膜。
7、以上步骤重复四次。
8、2.3接着检测水中剩余铜离子浓度实验：向10ml上清液中加入10ml左右的铜试剂标准溶液，用分析纯氨水调节pH=9左右，在452nm处测定溶液的吸光度值，代入铜标准曲线方程得到水中剩余铜离子浓度。
9、得出结论：铜标准曲线，中剩余铜离子浓度检测实验结果，重金属捕集剂加入体积与水中剩余Cu2+浓度相关关系图
实验结果分析：
如②所示，右边为重金属捕集剂对含铜重金属废水的处理效果，左边为某典型液体重金属捕集剂对相同含量铜废水处理效果，明显可以看出，经处理后的废水矾花成长情况较好，不需要投加混凝剂和助凝剂能获得较好沉淀效果，而液体重金属捕集剂废水絮凝效果较差，水中颗粒很难沉淀下来，在水中形成悬浮胶体。
另外，500ml 50mg/L水中含有铜离子25mg，由实验结果可看出加入15ml 1% ，②已经能够将水中剩余Cu2+控制在0.1mg/L以下，比①中重金属捕集剂要达同样效果需要更多的量。
注意事项
请按照化学规程操作。