(优选)现代仪器分析电镜
利用仪器分析解决企业产品品质问题
利用仪器分析解决企业产品品质问题周杰;任申玥;张俊【摘要】机电企业开发各种实用的电器产品,产品品质问题难以避免.采用现代分析仪器,可以为企业产品品质问题提供解决方法.以显微红外、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)3种分析仪器,对一些不良品进行检测,成功分析出品质问题形成原因.%Recently, with the development electromcchanical industry various kinds of electrical apparatus have been exploited and the quality problems of products have also appeared. By using the instrument analysis, the problems of the industry products can be examined. This paper uses the instruments of FTIR microspectroscopy, X-ray energy dispersive speetrosco-py(EDS) and scanning electron microscopy( SEM) to detect some fault products. Furthermore, the causes of product failures have been analyzed and the methods to solve these problem are suggested.【期刊名称】《江南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(011)003【总页数】5页(P374-378)【关键词】仪器分析;显微红外;X射线能谱仪;扫描电子显微镜【作者】周杰;任申玥;张俊【作者单位】江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174【正文语种】中文【中图分类】O657随着时代的发展，科技的进步，各类融入高科技并与生活息息相关的电子电器产品被开发并大量生产。
现代仪器分析在医学中的应用
现代仪器分析在医学中的应用现代仪器分析是一门研究和应用尖端的分离分析方法和技术的课程。
可使学生掌握用于成分及组成分析、结构分析、表面形态分析、物质物化性质测定的大型分析仪器的基本理论，训练学生正确掌握现代大型仪器分析实验的基本操作技术，能独立进行实验。
其使用的仪器分析方法在现代医学以及其他学术领域起着不可忽视的作用。
代表的仪器如电子显微镜，流式细胞仪，质谱仪等。
一、电子显微镜电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。
电子显微镜放大倍率大，它可以通过荧光屏显示出更精微的组织结构，同时还可以用用光学放大系统，把成在荧光屏上的标本进行第二次扩大，因此电子显微镜在研究人体器官组织以及超微结构中起到重要作用。
可分为透射式电子显微镜和扫描时电子显微镜，由于标本厚薄不同，超薄切片机切出的很薄的标本，可用透射式电子显微镜观察。
不能切得很薄的标本可用扫描式电镜进行观察。
电子显微镜打破了光学显微镜的极限，显微技术进步发展到能观察分子原子电子显微镜的世界，它给医学科学带来新的研究超微结构的途径。
当今人们应用电子显微镜的超微特性观察细胞，不仅能清楚的证实了细胞膜的存在，而且还明确了细胞膜的三层结构，而且还明确了细胞膜由三个薄层组成．其中两侧层密度高，中间层密度低，而且这三层的任何一层厚度都一样。
利用电子显微镜观察无健神经纤维结构时，发现无健神经纤维的神经膜细胞可以包裹多根轴突( 一般约为 2 ～9 条) 。
利用电子显微镜研究肌肉的结构时，使我们了解到肌原纤维有二个很重要的特点：( 1 ) 在肌原纤维中有规则地排列着明暗横条纹，具有横纹结构；( 2 ) 肌原纤维由与其长轴平行的更微细的单位纤维组成。
利用电子显微镜研究核酸分子结构时，可以观察到核酸分子的结构呈线丝状，直径约为 2 0 A。
实践证明了电子显微镜的应用，为探索生命的秘密起到了重要的推动，为医学的发展，人类的健康发挥着巨大的作用。
电镜扫描分析
电镜扫描分析电镜扫描分析简介电镜扫描分析是一种先进的科学技术，用于观察和研究微观世界中的物质结构和形态。
它能够提供高分辨率的图像，并揭示出物质的细微特征，从而使科学家能够深入了解物质的组成和性质。
本文将介绍电镜扫描分析的原理和应用领域，并探讨其在科学研究和技术创新中的重要作用。
一、电镜扫描分析的原理电镜扫描分析主要基于电子束的相互作用与样品产生的信号。
当电子束照射到样品表面时，会与样品中的原子核和电子发生相互作用，并产生多种类型的信号。
这些信号包括二次电子、反射电子、透射电子、散射电子等。
电镜通过调节电子束的能量、角度和位置，以及对不同的信号进行收集和分析，可以生成高分辨率的图像。
通过扫描样品的表面，电镜可以获取样品的形貌、结构和成分信息。
同时，电镜还能够通过对信号进行分析，获得样品的元素分布、晶体结构、纳米尺度的特征等详细信息。
二、电镜扫描分析的应用领域1. 材料科学：电镜扫描分析在材料科学中具有广泛的应用。
它可以用于观察材料的微观结构、界面和缺陷等。
通过电镜的高分辨率图像，科学家们可以了解材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶界特性等关键参数，从而指导材料的设计和制备。
2. 生命科学：电镜扫描分析在生命科学研究中也发挥着重要的作用。
它可以用于观察和研究生物样品的细胞结构、纳米尺度的生物分子等。
通过电镜扫描分析，科学家们可以揭示细胞器的形态和功能，进而了解生命活动的机制和生物分子的相互作用。
3. 纳米科学：电镜扫描分析在纳米科学和纳米技术领域也扮演着重要的角色。
纳米材料具有特殊的物理和化学性质，而电镜能够提供纳米尺度下的高分辨率图像，从而使科学家们能够研究和控制纳米材料的结构、形貌和相互作用，为纳米器件的设计和制备提供重要指导。
4. 地球科学：电镜扫描分析在地球科学研究中也有广泛应用。
通过电镜可以观察和分析岩石、矿物和土壤等地质样品中的微观特征，揭示地质过程和资源形成的机制。
5. 环境科学：电镜扫描分析还可以用于环境污染物的研究。
现代仪器分析技术在文物材质研究中的应用
现 代仪 器 分析 技 术
在文物材质研究中韵应用
口 杜 侃
现代 科 学 技 术 的 发展 为彩 绘 类文 物 无损 、 微 损 的 鉴 定分 析提 供 了有 效 手段 。 本 文根 据 目前各 种 技 术 的 具体
应 用 情 况 ，选择 了几种 代 表 性 的仪 器分 析 技 术 ，从 对仪 器原 理 的说 明和 在 文 物研 究 中的应 用 两方 面进行 简要 的
于 高 真 空 系 统 中 ， 它 的 优 点是 对 样 品 无 破 坏 性 ， 检 验 面 积 大 以及 可 以分 析 表 面 成 分 。
扫 描 电 子 显 微 镜 广 泛 应 用 于 各 类 材 质 的 文 物 研 究 中 ，如 瓷 器 烧 结 工 艺 、 金 属 锈 蚀 产 物 、纺 织 品 纤 维 结 构
形貌观 察
一
（ ）扫 描 电子 显 微 镜 二
个 多 世 纪 以来 ，人 们 应 用 光 有 规 则 地 进 行 扫 描 运 动 。 高 能初 级
（ ）偏 光 显 微镜 一
学 显 微 镜 来 观 察 被 测 样 品 的 显微 组 电 子 束 与 文 物 表面 相 互作 用 时 ，会 流 ， 这 两 者 都 携 带 有 文物 表面 微 观
介绍。
对 古 代 器物 的 鉴 定 可 以使 考 古工 作 者 了解 当时 当地 的 经 贸 、 文化 以及 科 技 发展 等 情 况 ；也 可 以帮助 文物 保
护 修 复人 员选择 适 当的保 护 修 复材 料 。通 常 实 验 室 检 测 分 析 包括 表 面微 观 形 貌 观 察 、 组成 成 分 以及 结构 分析 。 目前 已有 的分 析 技 术有 实体 显 微 镜 、偏 光 显微 镜 、ｘ 线衍 射 （ Ｒ 射 ｘ Ｄ） 、Ｘ射 荧 光 、 红外 光 谱 、拉 曼光 谱 、扫 描
仪器分析SEMTEM
仪器分析SEMTEMSEM（扫描电子显微镜）和TEM（透射电子显微镜）是两种常用的仪器分析方法，用于观察材料的微观结构和成分。
它们都利用电子束与样品的相互作用来获取信息。
下面将分别介绍SEM和TEM的工作原理和应用。
SEM利用高能电子束与样品表面的相互作用来观察样品的表面形貌和成分。
其工作原理如下：电子枪产生的聚焦电子束通过透镜系统形成一个细小的电子束，并聚焦引导到样品表面上。
与样品表面相互作用的电子束导致了反射、散射或吸收，其中部分电子通过接收器收集到形成信号。
这些信号被转换成图像，并在显微镜屏幕上显示出来。
SEM可以提供高分辨率、大深度以及大视场的表面形貌图像，并且可以通过能谱分析系统对样品的元素组成进行表征。
SEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。
在材料科学中，SEM可以用于观察材料的晶体形态、纹理、表面缺陷等。
在生物科学中，SEM可以用于观察细胞、组织和生物材料的形貌和结构。
在纳米科学中，SEM可以用于研究纳米材料的形貌、尺寸和形状。
此外，SEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。
相比之下，TEM是一种通过透射电子束与样品相互作用来观察材料的内部结构和成分的方法。
其工作原理如下：电子枪产生的电子束经过透镜系统形成一个细小的电子束，并聚焦到样品上。
样品上的一部分电子透过样品，并通过设备上的透射电子探测器来检测。
这些透射电子被转换成图像，并在显微镜屏幕上显示出来。
TEM具有高分辨率的优点，可以提供关于样品内部结构和成分的详细信息。
TEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。
在材料科学中，TEM可以用于观察材料的晶格结构、晶界、层状结构等。
在生物科学中，TEM可以用于观察细胞、组织和病毒等的内部结构。
在纳米科学中，TEM可以用于观察纳米材料的结构、尺寸和形貌。
此外，TEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。
综上所述，SEM和TEM是常用的仪器分析方法，用于观察材料的微观结构和成分。
几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用
□王岳摘要：鉴于不同仪器检测条件的限制以及样品的多样性，单靠一种检测方法已经无法准确判定文物质地，对于成分复杂样品，往往需要几种仪器同时并用，互相验证检测结果。
本文以具体样品为例来说明几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用情况。
关键词：分析检测仪器相互验证几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用近年来，随着科学技术日新月异的发展，文物保护领域也逐步开始借助现代科技检测手段的进行文物的分析、测试与评价，为文物的全面保护提供一定的基础数据，为制定相应的保护措施提供科学依据。
至今为止，现代仪器分析方法在文物保护中的运用主要有物质成分分析、显微分析等很多作用，但不论应用在在哪些方面，我们都应该了解，化学仪器检测的多种方法往往需要同时并用，互相弥补。
单独靠一种或两种方法判定文物质地的做法已经不可取，需要将多种方法结合起来，这应当是今天文物保护的基本原则。
下面以具体样品为例来说明几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用。
一、实验部分分析检测仪器：扫描电镜（SEM ）、显微激光拉曼（Raman ）、XRF （X 射线荧光）、XRD （X 射线衍射）、金相显微镜。
本文中检测分析所使用的样品均由中国文化遗产研究院提供。
样品性状描述及检测方法详见表1。
二、实验结果与讨论1.样品1的检测分析（1）含金量的测定表1样品性状描述及检测方法3右侧碑身与底座间的块状水泥，质地坚硬，显微镜下有明显碎石颗粒。
成分检测XRF 、XRD4碑身红色薄层，样品量少。
成分检测（样品量少）Raman 、SEM5碑身本体，通体呈白色，容易研磨。
成分检测（样品量少）Raman 、SEM6碑身夹杂物，白色半透明片状物。
成分检测XRF 、XRD7绿色颜料颗粒，显微镜下可观察到样品不纯，绿色颗粒中夹杂着很多黄色和白色颗粒。
成分检测（样品量少）Raman 、SEM选取表。
（2）剖面分层情况小结：样品截面经制样、包埋、打磨后，在金相显微下能清晰的观察到颜料截面，分层较明显，由续表1（20x ）图二金颜料层剖面显微图片（50x ）外至内分别对应金色、白色、绿色、红色和蓝色5种颜料。
仪器分析技术最新发展趋势及应用
仪器分析技术最新发展趋势及应用摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。
特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！关键词：仪器分析分析方法发展趋势当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。
分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等.1 仪器分析技术的基础地位现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。
现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。
人们通常将信息与物质！能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱.世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。
能量是一切物质运动的源泉,没有能源，世界便成为静寂的世界.信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。
生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析,从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速反应追踪分析，从破坏试样到试样无损分析，从离线到在线分析等。
同济大学现代仪器分析课件：扫描电子显微镜SEM
收集二次电子时，为了提高收集 有效立体角，常在收集器前端栅 网上加上+250V偏压，使离开样品 的二次电子走弯曲轨道，到达收 集器。这样就提高了收集效率， 而且，即使是在十分粗糙的表面 上，包括凹坑底部或突起外的背 面部分，都能得到清晰的景深大 的立体感强的图像。
当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受 栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集 直接沿直线到达栅网上的那些电子。
能得到清晰的景深小的立体感不强的图像，一般应用在元素原子序数 相差较大的不同相之间的比较。
八 扫描电镜样品的制备方法
样品表面要处理干净 样品必须干燥 非导电样品要进行导电处理 必须保护样品的观察面 标注样品的安放顺序
子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有 关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电 倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电 子束同步的扫描图像。 图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级 电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 主要优点：景深长，所获得的图像立体感强，可用来观察生物样品的各 种形貌特征。
的成分、厚度、晶体结构及位向等。 图4-58是电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系。
俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在 内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离， 发射具有特征能量的俄歇电子。
特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级 跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
作用体积 电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围
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➢ 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用
电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的 电子光学仪器。
➢ 以高能电子（50-200keV）穿透样品，根据样品不同位
置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不 同，经过后面的电磁透镜放大后，在荧光屏上显示出图象.
➢ 同时可提供物理分析和化学分析所需功能。特别是选
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压:20KV 、 40KV 60KV、
80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å
电子光学基本知识
光学显微镜和电子显微镜都属于光学放大仪器, 基本 功能相同, 成像过程也很相似. 折射: 光---在两相交界处发生
及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的 稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准
照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束，这些电 子穿越样品后便携带样品的结构信息，沿各自不同的方向 传播(比如，当存在满足布拉格方程的晶面组时，可能在与 入射束交成2θ角的方向上产生衍射束)．物镜将来自样品不 同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑 点，沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点，其中 散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点，形成中心斑 点．这样，在物镜的背焦面上便形成了衍射花样．而在物 镜的像平面上，这些电子束重新组合相干成像．通过调整 中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重 合，可在荧光屏上得到衍射花样;若使中间镜的物平面与物 镜的像平面重合则得到显微像．通过两个中间镜相互配合， 可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。
电子显微镜: 以电子波(高速运动电子)为光源的 显微镜
目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃， 电压为100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于材 料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门 仪器附件，如扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损 分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构 分析和成分分析的综合性仪器。
日本日立公司H－700电子显微 镜 ， 配 有 双 倾 台 ， 并 带 有 7010 扫描附件和EDAX9100能谱。该 仪器 不但适合于医学、化学、微生物 等方面的研究，由于加速电压高， 更适合于金属材料、矿物及高分 子材料的观察与结构分析，
并●能配分合辨能率谱：进行0微.34区nm成份分析。 ● 加速电压：75KV-200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪： EDAX－9100
(4)图像观察与记录系统 该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成,在分析电
镜中，还有探测器和电子能量分析等附件
2．真空系统 真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量
仪奉及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使
镜筒真空度至少要在10-4 pa以上。
3．供电控制系统 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差
电子射线---在不同电位区域的交界处产生 透镜: 电子可以凭借轴对称的非均匀电场和磁场
力使其会聚 由静电场制成的透镜—静电透镜 由磁场制成的透镜—磁透镜
光源 聚光镜
试样 物镜
电子 聚光镜
试样 物镜
中间象 目镜
中间象 投影镜
毛玻璃 照相底板
观察屏 照相底板
光学显微镜和透射电镜光路图比较
透射电子显微镜
影到荧光屏上。
• 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与
物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
• 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显
微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜
近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两 个投影镜。三级放大成象和衍射成象
三次放大图像的总放大倍率为：
M总=M物M中M投
根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分 为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录 系统。
(1)照明系统 照明系统由电子枪和聚光镜组成
作用：是为成像系统提供 一束亮度高、相干性好的 照明光源。
①电子枪:它由阴极、栅极和阳极构成。 在真空中通电 加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向 高速电子流。 ②聚光镜:聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电 子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。
（优选）现代仪器分析电镜
运动着的微粒具有波长:
λ=h/mv h: plank常数 v: 微粒的运动速度
显然，v越大， λ 越小 电子的速度与其加速电压（E伏特）有关
v=(2eE/m)1/2
在高电压下,即高电子速度下,只要能提供质量足够好的透镜 系统,就可获得短波长辐射源
例 100kv λ=0.0037nm (可见光波长的十万分之一) 意味着有可能比光学显微镜提高10万倍分辨率
(2)样品室 样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照 明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台 承载试样，移动试样。
(3)成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜 和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。
由物镜、中间镜(1~2个)和投影镜(1~2个)组成 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投
Transmission Electron Microscopy
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体 材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 尽管比光学显微镜复杂得多，但在原理上基本模 拟了它的光路设计，简单化地可将其看成放大倍 率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数 在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚 至可达数百万倍或千万倍。
电镜性能指标
1 分辨本领 指显微镜能清楚分辨物体最小细节的能力,以 清楚分辨两点间距离表示
人眼0.1~0.2mm, 光学显微镜0.1~0.2μ, SEM 3~10nm, TEM 2~7 埃 2 景深 指在样品深度方向观察的深度. SEM景深最大.与 放大倍数有关,倍数越大,景深越小 3 放大倍数 象与物大小之比 SEM放大倍数 =显示荧光屏边长/电子束扫描样品的宽度 4 衬度 亮与暗的差别,也称反差
区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分 析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到 全空系统和供电 系统三大部分组成。
1．电子光学部分 整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而
下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物镜、中 间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置