碳纳米管表征
不同氮掺杂量碳纳米管的合成和表征
不 同氮掺 杂量 碳 纳米 管 的合成 和 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 征
王利 军★ Ｉ １ 王 景伟 ｔ 李庆华 ｔ 袁 昊 ｔ 田 震 ｔ 解丽丽 ｔ 李 全 芝
（ 上 海 第二 工业 大 学环境 工 程 系， 环 境功 能材 料 实验 室 ， 上海 （ ２ 复旦 大 学化 学 系 ， 分子 催化 与创 新 材料 实验 室 ， 上海 ２ ０ １ ２ ０ ９ ） ２ ０ ０ ４ ３ ３ ）
维普资讯
第 ６期 ２ ０ ０ ７年 ６月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ １ ． ２ ３ Ｎｏ ． ６
Ｃ ＨＩ ＮＥ Ｓ Ｅ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｉ Ｎ ＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ Ｓ Ｔ ＲＹ
Ｊ ｕ ｎ ． ， ２ ０ ０ ７
摘 要 ：以不 同氮 含 量 的 有 机 胺 为 碳 和 氮 源 ， 用 催 化 方 法 合 成 出 了 不 同 氮含 量 的大 管 径 碳 纳 米 管 。采 用 Ｆ ｅ ／ Ｓ Ｂ Ａ ． １ ５分 子 筛 为 催化 剂， 有 机胺 经 过 １ ０ ７ ３ Ｋ高 温 裂 解 得 到氮 掺 杂 碳 纳 米 管 材 料 （ Ｃ Ｎ 。比 较 了 苯 、 三乙胺 、 二 乙胺 、 乙 二 胺 四 种 原料 对 合 成 Ｃ Ｎ 形貌 、 产率 、 掺 氮 量 和 吸 水 率 的影 响 ； 以二 乙 胺 为 原 料 合 成 出 适 中的 氮 碳 ｔ ￣ （ Ｎ ／ Ｃ原 子 比 为 ０ ． １ ５ ） 和较 高 产 率 （ ２ ． ２ ｇ ・ （ ｇ ・ ｃ ａ ｔ ） 。 ’ ） 的竹 节状
Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｃｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃａ ｒ ｂｏ ｎ Ｎａ ｎｏ ｔ ｕｂ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｌ ｌ Ｄｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎｔ Ａｍ ｏ ｕｎｔ ｏ ｆ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ
碳纳米管
3.热学性能
由于碳管具有非常大的长径比，因而大量热是沿着长 度方向传递的，通过合适的取向，这种管子可以合成高各 向异性材料。 即在管轴平行方向的热交换性能很高，但在其垂直方 向的热交换性能较低。适当排列碳纳米管可得到非常高的 各向异性热传导材料。
四、碳纳米管的制备
CNTs的制备方法有多种，主要有电弧法，激光 蒸发法，化学气象沉积法等方法。这些方法分别在 不同的实验条件下可以得到MWNT和SWNT。
基本原理： 电弧室充惰性气体保护， 两石墨棒电极靠近，拉起 电弧，再拉开，以保持电 弧稳定。放电过程中阳极 温度相对阴极较高，所以 阳极石墨棒不断被消耗， 同时在石墨阴极上沉积出 含有碳纳米管的产物。 理想的工艺条件：氦气为载气，气压 60—50Pa，电 流60A～100A，电压19V～25 V，电极间距1 mm～4mm， 产率50％。Iijima等生产出了半径约1 nm的单层碳管。
五、纳米管结构的表征：
扫描隧道显微镜 X射线衍射
电子显微镜
拉曼光谱
1.电子显微术
利用不同的电子显微术，可以非常详细地研究碳 纳米管结构，确定其生长机制，反过来又可以帮助人 们改进碳管的生长过程，或者去修饰他们的结构。 利用扫描电子显微镜（SEM）可以获得单壁碳纳 米管管束的图像。透射电子显微镜（TEM）对于碳纳 米管结构的研究更为有用。TEM是一种强有力的技术， 可以确定碳纳米管管壁的层数，还可以准确测量管径 和确定碳管结构中的缺陷。
饭岛澄男 S.Iijima
将这些针状产物在高分辨电子显微镜下观察， 发现该针状物是直径为4～30纳米，长约1微米，由 2个到50个同心管构成，相邻同心管之间平均距离 为0.34纳米。
单壁碳纳米管
多壁碳纳米管
进一步实验研究表明，这些纳米量级的微小管状结构是由碳 原子六边形网格按照一定方式排列而形成，或者可以将其想象成 是由一个六边形碳原子形成的平面卷成的中空管体，而在这些管 体的两端可能是由富勒烯形成帽子。这就是多壁纳米碳管。 在石墨电极中添加一定的催化剂，可以得到仅仅具有一层管壁的 纳米碳管，即单壁碳纳米管产物。
碳纳米管／导电聚合物纳米复合物的合成与表征
ｔｏ ｅｗｅ ｎ ｔ ｅ ｔ ｏ ｏ ｅ ｔ． ａ ｂ ｎ ｎ ｎ ｔ ｂ ／ ｏｙ（ ， －ｔ ｙ ｅ ｅ ｉ ｘ ｔ ｉｐ ｅ ｅ Ｐ ｉｎ ｂ ｔ ｅ ｈ ｗｏ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｃ ｒ ｏ ａ ｏ ｕ ｅ ｐ ｌ ３ ４ ｅｈ １ｎ ｄｏ ｙ ｈ ｏ ｈ ｎ ）（ ＥＤＯＴ）
射 电镜 （ Ｍ）傅立 叶红外光谱（ Ｔ Ｒ） ＴＥ 、 Ｆ Ｉ 和四探针法 对其进行 了分析 与表 征 ， 结果 发现这种复 合物的导 电性 较碳 纳米管
和 聚 乙撑 二 氧 噻 吩 以 及 聚 苯 胺 自身 导 电性 都 有 一 定 程 度 的提 高 。 关键 词 ：碳 纳 米管 ； 米 复 合 物 ； 电 聚 合 物 纳 导
ｅ ｆ ｃ ｉ ｅ ｙ ｉ ｅ ｉ ｅ ａ Ｔｈｅ ｃ ｍ ｂｉ ｔｏ ａ ｂｏ ａ ｔ ｂｅ ｗｉｈ ｐｏ ｙ ｅ ｓ ｏｆｅ ｓ ａ ｔ ｒ ｃ ｉ ｅ ｆｅ ｔｖ ｌ ｎ ｒ ｓｎ ｍ ｄｉ． ｏ ｎａ ｉ ｎ ｏｆ ｃ ｒ ｎ ｎ ｎｏ ｕ ｓ ｔ ｌ ｍ ｒ ｆ ｒ ｎ ａ ｔ ａ ｔｖ
１２ ２
材 料 工 程 ／２ ０ ０ ８年 １ Ｏ期
碳 纳米 管／ 电聚 合 物 纳 米 复 合 物 的 合成 与表 征 导
Ｐ ｅ ａａｉｎａ ｄＣ ａａｔｒｚｔ ｎｏ ｒ ｏ ｎ ｔ ｂ ／ ｏ ｄ ｃｉｇ ｒｐ ｒｔ ｎ ｈ ｒｃｅｉａｉ ｆ ｏ ｏ Ｃａｂ ｎ Ｎａ ｏ ｕ ｅ Ｃ ｎ ｕ ｔ ｎ
ｎ ｎ ｃ ｍ ｐ ｓｔ ｓａ ｄ ｃ ｒ ｏ ａ ｏ ｕ ｅ ｐ ｌａ ｉｉｅ ｎ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ｓｗｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｉ ｉｕ ｐ ｔ ｎ ｉ— ａ ｏ ｏ ｏ ｉｅ ｎ ａ ｂ ｎ ｎ ｎ ｔ ｂ ／ ｏ ｙ ｎｃｎ ａ ｏ ｏ ｏ ｉｅ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｎ ｓｔ ｏ ｅ ｔｏ
多壁碳纳米管的有机修饰与表征
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｒ ｅ ｃｅ ｓ ｅｍｕｔ ｗ ｉ ｄ ｃｒ ｏ ａ ｏｕ ｅ Ｍ ｓ ｃ ： ｏｄ ｒ ｏｉ ｒａｅｔ ｌ — ａ ｅ ａｂ ｎｎ ｎ ｔｂ ｓ（ ＷＣ Ｔ ）ｓｒ ｃ ｅ ｃ ｏ ｒｐ ｒ ｅ 。ｈ ｒ ｎ ｔ ｎ ｈ ｉ ｌ Ｎ ｓ ｕｆ ｅｒａｔ ｎ ｐｏ ｅ ｉ ｔｅ ａ ｉ ｔｓ
多壁碳纳米管机械强度高 、导电性和传热性优 良、
电致发光性好 、 耐腐蚀性 、 自润滑性及生物相容 有 性 等许 多优异 的性 能。其独特 的性质一直备受关 注， 成为近年来 的研究热点…。 随着对碳纳米管的合 成 以及纯 化 技 术 的不 断完 善 ， 的研究 方 向开 始转 它 向应用研究 。但 由于碳纳米管颗粒很小 ， 表面积很 大， 碳纳米管之 间存在较强 的范德华力作用 ， 通常 它们以管束形式存在 ， 碳纳米管管束进一步团聚形 成碳纳米管聚集体 ， 导致其很难分散在水和许多有 机溶剂中Ｉ 团聚形态往往会破坏一维结构特异的 １ ２。 ， ３ 碳纳米管所 表现出的优异力 学 、 电学特性 ， 限制 了 对碳纳米管性能与应用的深入研究【 】 。
Ｌ Ｕ Ｄａ － ｕ ， Ｖ Ｚ ａ － ｉ ｇ ＤＯＵ ｏ ｑ ｎ ， ＡＮＧ Ｈａ － ａ ｇ Ｗ ＡＮＧ Ｒｕ － ａ Ｉ ｏ ｈ ｉＬ ｈ ｏ ｐｎ ， Ｇｕ － ｉ ｇ Ｗ ｉｙ ｎ ， ｉｈ ｉ
（ ｃｏ ｌ ｆ ｔｒ ｌ ｃｅ ｃ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ａｊ ｇＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｒｎ ｕｉｓ Ａ ｔ ｎ ｕｉｓＮ ｎｉｇ ２ ０ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅｉ ｉｎｅ＆ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｎ ｎｉ ｎｖ ｓｙ ｆ ｏａ ｔ ＆ ｓ ｏａｔ ， ａｊ ， １０ ０ Ｍａ ａ Ｓ ｉ ｎ ｅ ｉ Ａｅ ｃ ｒ ｃ ｎ １
（ Ｉ 光谱对有机修饰 的 Ｍ Ｎ ｓ 兀’ Ｒ） ＷＣ Ｔ 结构进行研 究。研究结果结构表明 ：有机修饰 １１ ６ ７和 １７ ｃ ６ ３ｍ 处出现了吸收峰 ， 在多壁碳纳米管上引入 了胺基 ， 增强了碳纳米管在 Ｄ ＭＦ中的分散性 ， 室温 下有机修饰的 ＭＷＣ Ｔ 仍 具 ６ ． ・ｍ Ｎｓ ７８ ｃ 的电导率。 Ｓ 关键词 ： 多壁碳纳米管 ； 一乙基 一 ，一二氨基咔唑 ； Ｎ ３ ６ 有机修饰 ； 分散性 ； 电导率
多壁碳纳米管表面L—苯丙氨酸手性印迹聚合材料的制备及性能表征
多壁碳纳米管表面L—苯丙氨酸手性印迹聚合材料的制备及性能表征摘要：通过酰胺化反应在多壁碳纳米管（MWNTs）表面接枝双键，以L-苯丙氨酸（L-Phe）为模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，利用表面印迹技术，在多壁碳纳米管（MWNTs）表面制备印迹聚合物（MWNTs-MIPs）。
采用红外光谱，扫描电子显微镜和热重分析表征印迹合物的性质，结果表明MWNTs 表面成功接枝了一层稳定的、厚度为30～40 nm具有识别能力的印迹聚合材料。
关键词：多壁碳纳米管印p2.1.1 实验药品多壁碳纳米管（MWNTs，深圳比尔科技公司，直径20～40nm，纯度>95%）；正硅酸乙酯（TEOS）；D、L-丙苯氨酸标准品（D、L-Phe，Sigma公司），；甲基丙烯酸（MAA）；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）；EDA（乙二胺）；偶氮二异丁腈（AIBN）；氯化亚砜（SOCl2）；N，N′-二甲基甲酰胺（DMF）；乙腈（CAN）；戊二醛（GL）；浓硝酸；乙酸；乙醇；二次蒸馏水，除特别说明外，试剂均为分析纯。
2.1.2 实验仪器LC-10AD 型高效液相色谱（日本岛津公司）；S-3400N扫描电子显微镜（日本日立公司）；WCT-2C微机差热天平（北京光学仪器厂）；KQ-250E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DF-101B集热式恒温加热磁力搅拌器（武汉金宝华科技有限公司）。
2.2 印迹材料的制备2.2.1 戊二醛修饰碳纳米管将0.50gMWNTs 置于50mL浓HNO3中，超声10min后，80℃下回流24h，然后用二次蒸馏水稀释10倍，0.22μm滤膜减压过滤，滤饼用二次蒸馏水反复洗涤至中性，85℃真空干燥24h得到MWNTs-COOH。
将0.50gMWNTs-COOH置于30mLSOCl2中，超声10min后，70℃下搅拌回流24h。
马可福章12章逐节解释
马可福章12章逐节解释篇一：马可福章(Markus Fuchs)是一位德国化学家,他在20世纪60年代开始研究碳纳米管。
他于1969年发表了第一篇关于碳纳米管的研究论文,并在此后的几十年里持续深入研究,成为了碳纳米管领域的先驱者和重要人物之一。
以下是马可福章的12章逐节解释,包括了碳纳米管的基本概念、物理性质、制备方法、表征方法等方面的内容。
第一章:碳纳米管的概念本章介绍了碳纳米管的概念和定义。
碳纳米管是一种由碳原子组成的多孔、多裂缝的碳材料,其直径通常只有几个到几十纳米。
碳纳米管具有许多独特的物理和化学性质,如高比表面积、强大的机械强度、优异的导电性、热稳定性等,因此在纳米材料研究领域具有广泛的应用前景。
第二章:碳纳米管的结构和形态本章介绍了碳纳米管的结构和形态。
碳纳米管通常由一个碳原子的孤对电子与相邻的碳原子形成共价键,形成多孔、多裂缝的碳材料。
碳纳米管的形态包括晶体形态、树枝状形态、球状形态等。
其中,晶体形态是碳纳米管最常见的形态,树枝状形态和球状形态也可以通过控制碳纳米管的结构和尺寸来实现。
第三章:碳纳米管的制备方法本章介绍了碳纳米管的制备方法。
碳纳米管的制备方法包括化学气相沉积、物理气相沉积、电化学沉积、化学溶解法等。
其中,化学气相沉积是最常用的制备方法之一,它通过将碳材料溶解在沉积剂中,然后通过气相沉积技术将其沉积到基材表面。
第四章:碳纳米管的表征方法本章介绍了碳纳米管的表征方法。
碳纳米管的表征方法包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、核磁共振、激光扫描隧道显微镜等。
其中,光学显微镜是最常用的表征方法之一,它可以通过观察碳纳米管的孔径、结构、形态等特征来评估碳纳米管的质量和尺寸。
篇二：马可福章(Markus Fuchs)是德国著名的数学家和物理学家,他在数学和物理学领域做出了许多杰出的贡献。
以下是他第12章逐节解释的内容。
第1节:基本几何学这一章主要介绍了几何学的基本概念和定理。
马可福章指出,几何学是物理学的基础,因为它提供了描述自然现象的一种重要工具。
碳纳米管拉曼光谱三个峰
碳纳米管拉曼光谱三个峰摘要：一、碳纳米管简介二、拉曼光谱概述三、碳纳米管拉曼光谱三个峰的特性四、三个峰在碳纳米管表征中的应用五、总结与展望正文：碳纳米管作为一种纳米材料，具有独特的物理和化学性质，吸引了科研界的广泛关注。
拉曼光谱作为一种表征手段，对于研究碳纳米管的结构和性质具有重要意义。
本文将探讨碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰，并分析其在碳纳米管表征中的应用。
首先，我们来了解一下碳纳米管。
碳纳米管是由碳原子组成的纳米级管状结构，具有良好的导电、导热、力学和化学稳定性。
根据石墨烯片层卷曲方式的不同，碳纳米管可分为两类：单壁碳纳米管（SWCNT）和多壁碳纳米管（MWCNT）。
拉曼光谱是一种基于拉曼散射效应的表征技术，可用于测量物质的振动、转动和晶格振动等信息。
在碳纳米管研究中，拉曼光谱起到了关键作用。
碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰分别为：G峰、D峰和2D峰。
G峰是由于碳纳米管中的sp2碳原子振动引起的，其位置和强度与碳纳米管的结构和手性密切相关。
G峰强度较高，一般出现在约1500cm-1的位置。
D峰源于碳纳米管中的无序振动，通常出现在约1300cm-1的位置。
D峰强度较低，但与碳纳米管的直径、长度和手性有关。
2D峰是由于碳纳米管层间的范德华力引起的，出现在约2000cm-1的位置。
2D峰强度较低，对碳纳米管的手性、直径和层数敏感。
这三个峰在碳纳米管表征中的应用如下：1.通过G峰和D峰的强度比，可以初步判断碳纳米管的直径和手性。
2.2D峰可用于分析碳纳米管的层数，结合G峰和D峰的变化，可进一步确定碳纳米管的结构。
3.拉曼光谱还可以用于评估碳纳米管的分散状态和纯度，通过观察峰形和峰强度变化，可判断碳纳米管样品中的杂质和团聚现象。
总之，碳纳米管拉曼光谱三个特征峰在表征碳纳米管的结构、手性、直径和层数等方面具有重要应用价值。
碳纳米管的表征方法
碳纳米管的表征方法一、前言碳纳米管是一种具有特殊性质的纳米材料，其应用领域涉及电子学、光学、生物医学等多个领域。
在研究和应用中，需要对碳纳米管进行表征，以了解其结构和性质。
本文将介绍碳纳米管的常见表征方法。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并利用反射电子信号来获得高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，SEM可以用于观察碳纳米管的形貌和尺寸分布。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在SEM样品台上，并使用导电胶或金属薄膜等方法使样品具有导电性。
2. 调整参数：调整SEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用SEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌和尺寸分布。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种利用电子束穿透样品并形成高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，TEM可以用于观察碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品制备成薄片，并将其放置在TEM网格上。
2. 调整参数：调整TEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用TEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量物质受激光照射后散射光的频率变化来分析其分子结构和化学键信息的技术。
在碳纳米管的表征中，拉曼光谱可以用于确定碳纳米管的结构和功率法数。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在拉曼光谱仪上，并选择合适的激光波长。
2. 启动仪器：启动拉曼光谱仪，进行预热和自校准。
3. 测量样品：使用拉曼光谱仪测量样品，并记录下其拉曼光谱图像。
4. 分析数据：对拉曼光谱图像进行分析，确定碳纳米管的结构和功率法数等信息。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的散射来分析其晶体结构和晶格常数等信息的技术。
在碳纳米管的表征中，XRD可以用于确定碳纳米管的晶体结构和晶格常数。
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碳纳米管材料的结构形态表征
摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。
关键词碳纳米管结构形貌XRD SEM TEM
1前言
碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。
一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括：碳纳米管的制备、性能及应用。
通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。
碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。
但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。
近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。
2碳纳米管的结构及其XRD表征
2.1碳纳米管的原子结构
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。
根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34 nm。
另外，根据石墨层的卷曲方式的不同，单壁碳纳米管可分为扶手椅型纳米管(armchair)、锯齿型纳米管(zigzag)和手性纳米管(chiral)，如图1.1所示。
图1.1 不同手性的单壁碳纳米管结构示意图
图1.2 石墨烯六边网格的卷曲示意图
碳管的结构和性能由它们的直径d和手性角θ来决定，如图1.2所示在石墨烯平面中，碳原子构成六边形网格状结构，运用矢量计算得到碳管直径和手性角为：
===
d L
,L
π
cosθ=
从上式可看出，当θ=0°或30°时，分别为锯齿型和扶手椅型碳管，这两者都是非手性管，当θ为其他值时，碳管均是手性管。
与单壁碳纳米管用两个结构指数和手性角就能确定其结构不同，多壁碳纳米管的结构比较复杂，往往需要三个以上结构参数才能确定其基本结构(除了直径和螺旋角外，还需考虑层间距以及不同层间的六角环排列关系等)。
对于多壁碳纳米管，人们进行了多种理论和实验研究来确定其基本结构。
2.2 XRD对碳纳米管的结构表征
X射线衍射(x-ray diffraction，XRD)主要用于分析材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。
XRD可作为纳米制备中相的鉴别，例如TiO2纳米粉在不同的热处理温度下生成不同的相。
实验表明在200~600℃热处理条件下，以锐钛矿相出现，而在800℃时，则转化为金红石相。
这都可以从相应的XRD的峰强、2θ衍射角和对应的晶面
得到鉴别。
但在700℃处理时则得混合的衍射峰，说明锐钛矿相和金红石相共存于纳米晶中。
在比较碳纳米管与石墨粉末的衍射结果发现，它们的2θ值相差很少，碳纳米管(002)峰值对应25.94°，而石墨的(002)峰值对应26.3°，说明碳纳米管内部可能会含有部分非晶碳相或少量的石墨相，这些相的存在影响了碳纳米管的衍射特征。
Kawasaki等网通过XRD以及TEM研究碳纳米管和C60在高温高压下的变化。
Yuan等在多壁碳纳米管上接枝上聚酰胺链后再沉积银粒子以研究碳纳米管在抗菌剂方面的应用。
Yuan 对接枝了聚酰胺链的碳纳米管和沉积了银粒子后的碳纳米管进行XRD测试，接枝了聚酰胺链的碳纳米管在26.24°和42.58°处有峰出现，沉积了银粒子后的碳纳米管的XRD谱图除了在26.24°和42.58°处有峰出现外，在38.54°，43.9O°，64.72°和77.39°处都有峰出现，是由于金属银粒子的立体对称晶型导致的。
X射线衍射是测量纳米微粒的常用手段。
它不仅可确定试样物相及其相含量，还可判断颗粒尺寸大小。
当晶粒度小于100nm时，由于晶粒的细化可引起衍射线变宽，其衍射线的半高峰处的宽化度β与晶体粒大小（D）有如下关系：
D=Rλ/βcosθ
其中式中D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长（0.15406 nm），θ为衍射角，β为衍射峰的半高峰宽。
据此可以按照最强衍射峰计算不同条件制备的碳纳米管粒径。
3碳纳米管的形貌及其表征
3.1扫描电镜（SEM）表征
3.1.1扫描电镜的成像原理
当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品之间的相互作用，将有99%以上的入射电子能量转变成样品的热能，1%的能量将从样品中激发出各种有用的信息包括二次电子、X射线等。
不同的信息反映样品不同的物理化学性质.就使得阴极射线管荧光屏上不同的区域出现不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像。
扫描电子显微镜的成像原理图
3.1.2扫描电子显微镜法（SEM）法
扫描电子显微镜（SEM）以较高的分辨率（3.5mm）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成分等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。
SEM法有较高的放大倍数，20-100万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；有较高的分辨率(1.5nm)；试样制备简单。
碳纳米管-SEM电镜图像
3.2透射电镜（TEM）表征
3.2.1透射电子显微镜成像原理
由电子枪发射出的电子,在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜(多个电磁透镜)会聚为电子束照射样品。
电子的穿透能力很弱(比X射线弱的多),样品很薄(一般小于
200nm)。
穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息，经物镜，中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱的形式显示在荧光屏上。
3.2.2透射电子显微镜法（TEM）法
透射电子显微镜法（TEM）经常用于纳米材料的结晶情况，观察纳米例子的形貌、分散情况，评估纳米粒子的粒径。
例如在对碳纳米管的功能化研究表征工作中，TEM 是常用的方法，碳纳米管经功能化修饰后，表面会附上一层物质，可通过SEM或者TEM观察。
纯的碳纳米管之间的相互作用力使得它在溶剂中的分散性很差，通过TEM可以观察到经功能化后的碳纳米管从聚集的状态脱落下来，解束成单根存在，而且能明显的看到碳纳米管的表面覆盖了一层物质而变得粗糙不平，通过AFM 也能观察到修饰后碳纳米管的直径变大了，说明进行修饰后，碳管的表面接上了基团。
Li等通过SEM 和TEM 观察经PMMA修饰过的碳纳米管，发现碳纳米管上被一层PMMA纳米球包覆，且PMMA 修饰CNTs后外形上也有所改变，为非完美球状颗粒。
TEM还经常用于测量碳纳米管的长度和直径以及相关方面的长度信息，通过这些长度信息可以得到碳纳米管功能化修饰的相关信息。
单壁碳纳米管TEM图双壁碳纳米管TEM图
4结语
碳纳米管的研究是国际科学前沿问题，除此之外，还包括利用X射线光电子能谱、热重分析等对其进行化学组成、分散形态等方面的分析。
随着对碳纳米管的研究深入，对碳纳米管的表征方法将会更加多样化，更有针对性，完善其研究工作。
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