提取-液固萃取分离法
萃取方法及原理
萃取方法及原理萃取是一种常用的化学分离方法，它通过溶剂的选择性溶解性质不同的物质，从而实现将目标物质从混合物中分离出来的过程。
萃取方法广泛应用于实验室研究、工业生产以及环境保护等领域。
萃取方法的原理基于物质在不同溶剂中的溶解度差异。
当两种物质溶解在同一溶剂中时，其溶解度取决于它们之间的相互作用力。
如果目标物质与溶剂之间的相互作用力较强，那么目标物质的溶解度就较高。
相反，如果目标物质与溶剂之间的相互作用力较弱，那么目标物质的溶解度就较低。
在萃取过程中，通常需要选择两种互不相溶的溶剂，一个被称为萃取剂，另一个被称为底液。
萃取剂被用来溶解目标物质，而底液则用来提取目标物质。
常见的萃取方法包括液-液萃取、固-液萃取和固-相萃取。
液-液萃取是指将混合物与萃取剂和底液一起加入分离漏斗中，经过摇匀后待其分层。
由于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，目标物质会优先溶解在萃取剂中，然后通过分离漏斗将两相分离得到纯净的目标物质。
固-液萃取是指将带有目标物质的固体样品与溶剂接触，目标物质溶解在溶剂中形成液相，然后通过过滤或离心等操作将固体与液相分离。
固-相萃取是指使用固体吸附剂将目标物质从混合物中吸附出来。
固体吸附剂可以是活性炭、硅胶、分子筛等。
混合物与固体吸附剂接触后，目标物质会被吸附在固体表面上，然后通过洗脱过程将目标物质从固体中释放出来。
除了常规的萃取方法，还有一些特殊的萃取技术被广泛应用，如超临界萃取、微波辅助萃取、固相微萃取等。
这些方法在提高分离效率和提取速度方面具有显著的优势。
总之，萃取方法是一种重要的化学分离技术，其原理基于物质在不同溶剂中的溶解度差异。
通过选择合适的溶剂和适当的操作条件，可以实现高效、快速、准确地分离和提取目标物质。
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法，其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同，从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法：
1. 液-液萃取：这是最常见的萃取方法，涉及两种不互溶的液体（通常是水和有机溶剂）之间的分离。
例如，油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取：也称为浸提，这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中，然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发，从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取：也称为升华，这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质，使所需的成分从固体中升华出来，然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术：微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术，通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取：超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态，具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
从液体中分离固体的常用方法
从液体中分离固体的常用方法从液体中分离固体的常用方法有以下几种：过滤法、沉淀法、结晶法、蒸馏法、蒸发法、离心法、萃取法、电泳法、凝胶过滤法、超滤法等。
1.过滤法：过滤法是最常见也是最简单的分离固体与液体的方法。
通过将混合物通入过滤纸或过滤器中，液体通过纸或过滤器留下固体，实现固体与液体的分离。
根据实际情况可以选择不同的过滤方式，如重力过滤、压力过滤、真空过滤等。
2.沉淀法：沉淀法是指利用物质的沉淀性质分离固体与液体的方法。
通过在混合物中添加适当的沉淀剂，使固体物质在溶液中析出形成沉淀，然后通过过滤或离心的方式将固体与液体分离开来。
3.结晶法：结晶法是利用溶液中溶质溶解度随温度变化的特性分离固体与液体的方法。
通过加热混合物使其溶解，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成晶体，最后将晶体通过过滤或离心分离出来。
4.蒸馏法：蒸馏法是利用物质的沸点差异分离固体与液体的方法。
通过加热混合物使其中沸点较低的液体挥发成气体，然后将气体冷凝后收集，最后得到纯净的液体。
5.蒸发法：蒸发法是利用物质的挥发性分离固体与液体的方法。
通过加热混合物使其中液体部分快速蒸发，然后将残留物通过过滤或离心分离出来，得到固体物质。
6.离心法：离心法是利用物质的密度差异分离固体与液体的方法。
通过离心机的离心作用，使密度较大的固体沉淀到管底，然后将上清液与固体分离开来。
7.萃取法：萃取法是利用溶剂对固体与液体混合物进行抽提分离的方法。
通过将固体与液体混合物与适当的溶剂混合，使固体物质溶解到溶剂中，然后通过分液漏斗等工具将溶剂层与固体层分离开来。
8.电泳法：电泳法是利用固体与液体中带电粒子的迁移性差异分离固体与液体的方法。
通过在电场中施加电压，使带电的粒子迁移，从而实现固体与液体的分离。
9.凝胶过滤法：凝胶过滤法是利用凝胶材料将溶液中的固体物质捕获分离的方法。
通过将混合物通入凝胶过滤装置中，凝胶材料的网状结构可以捕获固体颗粒，清洗凝胶即可分离固体与液体。
固液相萃取技术的操作流程和提取效率优化策略
固液相萃取技术的操作流程和提取效率优化策略引言：固液相萃取技术是一种常用且有效的分离提取技术，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍固液相萃取技术的操作流程，并讨论提取效率的优化策略。
1. 操作流程：固液相萃取技术的操作流程一般包括样品制备、固相材料选择、溶剂选择和提取过程。
（1）样品制备：在进行固液相萃取前，需要对样品进行合适的制备，以提高提取的效率和准确性。
样品制备包括样品的收集、预处理、粉碎等步骤。
例如，在环境监测中，可以通过采集大气、土壤或水体样品，并进行过滤、浓缩等步骤，以获得更准确的分析结果。
（2）固相材料选择：固相材料的选择对提取效率有着至关重要的影响。
常见的固相材料包括活性炭、C18、脱脂棉等。
选择合适的固相材料需要考虑目标分析物的性质和所需的选择性。
例如，对于疏水性物质的提取，可选择具有较好疏水性的C18作为固相材料。
（3）溶剂选择：溶剂的选择也是固液相萃取中的重要一环。
合适的溶剂能够提高样品分析物的溶解度、加速反应速率和提高提取效率。
选择溶剂时要考虑其对固相材料的亲合性，避免发生不必要的竞争吸附。
例如，对于非极性样品，可以选择非极性溶剂如甲醇、乙酸乙酯等；对于极性样品，则可选择极性溶剂如乙醇、丙酮等。
（4）提取过程：提取过程是固液相萃取的核心环节。
通常，将样品与固相材料混合，在某一温度和时间下进行萃取。
在此过程中，样品中的目标分析物通过固相材料的吸附作用被留下，其他杂质被去除。
提取过程结束后，用适当的溶剂洗脱固相材料上的目标分析物，得到提取液。
2. 提取效率优化策略：为了提高固液相萃取的效率，可以采取以下策略：（1）固相材料预处理：固相材料在使用前可进行预处理，以提高其吸附性能。
例如，对于固相材料C18，可以通过活化处理，去除表面的杂质，增加其表面积和吸附能力。
（2）提取条件的优化：提取条件的优化对提取效率有着重要的影响。
提取时间、温度、样品与溶剂的比例等因素都会影响到提取效果。
索氏萃取
三、索氏萃取的应用
刘子耕等以干燥黄瓜籽为原料，采用索氏溶剂萃取法提 取黄瓜籽油，采用单因素试验，以黄瓜籽油的收率为评 价指标，进行了索氏提取法萃取黄瓜籽油的工艺研究。 考察索氏提取法最优化实验条件为：萃取溶剂是正己烷， 萃取时间是8 h，黄瓜籽质量浓度为0.071 g／mL。对索 氏提取法得到的黄瓜籽油，利用气相色谱法进行了脂肪 酸组成分析，索氏提取法中亚油酸酸质量分数63.67％， 亚麻酸质量分数为17.36％，其它组分占18.56％。另外， 实验测定了索氏萃取黄瓜籽油中的微量元素测定结果进 一步表明本实验萃取的黄瓜籽油有性炭滤 嘴中吸附的烟碱，包括萃取剂酸碱性的影 响、抽提的条件以及方法的精密度和准确 度。结果表明索氏提取对萃取活性炭滤嘴 中吸附的烟碱效果较好，回收率大于98%， 比振荡提取完全。
由于索氏萃取设备简单，操作方便，目 前还有很多物质用这种方法来提取。但由 于其工作量大，提取效率较低，萃取时间 长，溶剂用量大，操作费用低，分离不彻 底，易产生污染等缺点，逐渐被新的萃取 技术所代替。
Bruce E.Richter等介绍的自动索氏萃 取实际上是热溶剂沥辘和索氏萃取的结合。 自动索氏萃取是将样品萃取套管暂时停留 在沸腾的溶剂中，当某个时间一到，萃取 套管自动抬升到溶剂的上部，然后用冷凝 的溶剂循环萃取，这个过程除了所用的萃 取时问比较短、自动化程度比较高以外， 其余与经典索氏抽提一样。
图1 索氏萃取装置图
索氏提取法与普通的溶剂提取法相比， 节省了时间和溶剂，且提高了提取效率， 但不适于热不稳定成分的提取。
分离效果和富集倍数与样品的性质、 萃取温度、萃取时间、溶剂的性质和用量 有关。一般要尽可能地将待测物质富集于 有机溶剂中，同时减少杂质的萃取量。
二、索氏萃取技术的发展
化学实验基本方法——萃取
化学实验基本方法——萃取化学实验中的萃取是一种常用的分离提纯方法，用于从混合物中分离出所需物质。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，利用物质溶解度的差异实现分离提纯。
以下是化学实验中常用的萃取方法以及其基本步骤。
一、液液萃取法液液萃取法是将混合物与适当的溶剂相互混合，并通过摇晃或搅拌使物质在两相中分配，达到分离纯化的目的。
以下是液液萃取法的基本步骤：1.选择溶剂：根据所需分离物质的性质以及在溶剂中的溶解度选择适当的溶剂。
2.混合物与溶剂的混合：将混合物与适量的溶剂加入一个瓶子或托盘中，并充分混合。
3.分离两相：待混合物达到平衡后，将混合液静置一段时间，使混合物分为两相，如上层有机相和下层水相。
4.分集提取：将上层有机相使用分液漏斗分离出来，得到分离后的有机相。
5.重复分离：如有需要，可以重复以上步骤多次，以提高分离效果。
6.回收溶剂：通过蒸发、减压等方法将有机相中所需物质提纯，回收溶剂以便再次使用。
二、液固萃取法液固萃取法是通过固体吸附剂选择性吸附混合物中的一些物质，达到分离的目的。
以下是液固萃取法的基本步骤：1.选择吸附剂：根据需要分离的物质性质选择适当的吸附剂。
2.混合物与吸附剂混合：将适量的混合物加入一个容器中，与吸附剂均匀混合。
3.静置吸附：待混合物与吸附剂达到平衡后，静置一段时间，使物质被吸附在吸附剂上。
4.分离：通过过滤或离心等方法将吸附剂与混合物分离，得到含有所需物质的吸附剂。
5.洗脱分离：如果需要纯净的所需物质，将吸附剂用适当的溶剂进行洗脱，得到所需物质。
三、固相萃取法固相萃取法是利用固相材料对混合物进行选择性吸附和分离的方法。
以下是固相萃取法的基本步骤：1.选择固相材料：根据需要分离物质的性质选择适当的固相材料。
2.制备固相萃取柱：将固相材料装入柱中，并使用适当的溶剂预处理固相材料。
3.进样：将混合物溶液加入固相萃取柱中。
4.吸附：混合物中的物质在固相材料上发生吸附。
5.洗脱分离：使用适当的溶剂将所需物质从固相材料洗脱出来。
《制药工程原理与设备》第04章萃取-固液提取
萃取 vs. 溶解
萃取与溶解相比，提取效率更 高，能够更好地分离目标化合 物。
萃取 vs. 结晶
萃取与结晶相比，操作简便， 适用性更广泛，能够达到更高 的纯度。
本章小结
本章介绍了萃取-固液提取的基本原理和特点，采用的设备和工艺流程，以及 其在制药工业中的应用。与其他技术相比，固液提取具有独特的优势和应用 前景。
固液提取可使用多种设备，如搅拌提取 罐、移液器和离心机等，根据需要选择 合适的设备。
参数控制
控制温度、搅拌速度和溶剂浓度等参数， 以获得理想的提取效果。
不同的可操作性和可扩展性
可操作性
固液提取方法在实验室和工业生产中均易于操作， 可以根据需求进行适当的调整。
可扩展性
固液提取可扩展到大规模生产，满足制药工业的需 求。
此方法在制药工业中的应用
中药提取
固液提取在中药制备过程中 广泛应用，能够提取中药中 的有效成分。
天然物合成
固液提取可用于合成复杂天 然物，提取所需的关键中间 体。
药物纯化
固液提取可用于药物纯化， 提高药物的纯度和质量。
与其他技术的比较
萃取 vs. 蒸馏
萃取与蒸馏相比，适用范围更 广，可以分离更多类型的化合 物。
固液提取是一种特殊的萃取方法，它在固体物质和液体溶剂之间建立物质转 移的平衡，实现目标化合物的提取。其特点是操作简便，适用性广泛，且可 以实现高纯度的分离效果。
采用的设备和工艺流程
1
工艺流程
2
固液提取的基本工艺流程包括料液混合、
溶剂提取、相分离、溶剂回收等步骤，
确保理与设备》 第04章萃取-固液提取
萃取-固液提取是一种重要的分离技术，它利用溶剂从固体物质中提取目标化 合物。本章将介绍它的原理、设备、工艺流程以及在制药工业中的应用。
Chapter_2_固液萃取
若以重液为分散相时，则应将降液管改为升液管，安装在筛板上方。 在筛板塔内分散相的液体经多次分散和凝聚，而且筛板的存在又抑 制了塔内的轴向混合，故其效率高，应用广泛。
脉冲筛板塔
脉冲筛板塔的基本结构
与普通筛板相同，但 没有溢流管，如图 4.50(2)所示。 工作原理
工作原理
操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流
这种设备适于处理两相密度差很小或易乳化的体系。
图4. 52 离心萃取机
液膜
④溶液扩散到固相表面 固相内部的溶质与溶剂形成的溶液，通过 固体空隙以扩散的形式到达固相表面。
液相主体
溶剂
界面 固相主体
溶质
⑤溶液进入液相主体
通过固扩散到达固相表面的溶液，再以扩
溶液
散的形式穿过液膜进入液相主体。
实验告诉我们，在浸提操作中，通常随着 浸提过程的进行，浸提速度将越来越慢。 在生物化工生产中，固相物质(材料)通常是粉碎成颗粒以后再进行浸 提。这样，我们可以此可认为，上述五个步骤中，溶液中的溶质通过固相
运动，分散在筛板之间不分层。由于普通筛
板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小，
界面湍动程度低，从而限制了传质效率的进
一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流
体间的湍动程度。产生脉冲的方法有往复泵、
隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为
往复筛板塔
原理与脉冲筛板塔相同，但它采用将筛 板固定在中心轴上，由塔顶的传动机 构带动作上下往复运动。如图4.50(3) 所示， 往复振动的幅度范围3~5mm，频率可达 1000/min。 当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛 孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛 板下侧的液体向上喷射，故使两相接 触表面及湍动程度增加，因而传质效 率高。 往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小， 生产能力大，故在生产上应用日益广 泛。
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必须对人体没有任何毒性。
4.影响超临界萃取的因素
压力： 温度： 颗粒大小：
5.基本的工艺流程 6. SCFE的过程
超SCE提取过程：CO2→压缩室→临界温度、临界 压力→超临界流体→进入提取器原料中→可溶性 成分溶解于CO2流体中→ CO2萃取液减压下进入分 离器→ CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中→溶质 分离提取出。
工 业 回 流 提 取 设 备
SCF萃取
Extraction ）
1、超临界流体 超临界流体
超临界流体：是指处于临界温度(Tc）和临界
压力（Pc）以上、介于气体和液体之间的流体。
（Supercritical fluid
可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的 最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——临界 温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特 征的流体：超临界流体。
常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：连续回流提取装置
操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内→ 连接装置→水浴加热回流提取适当时间→提取液。 提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置 设备要求高。
连 续 回 流 提 取 装 置
1－冷凝管 2－索氏提取器 3－药粉 4－蒸馏瓶 5－水浴
二氧化碳的相 图，右上角为 超临界流体
性质
这种流体同时具有液体和气体的双重特性，
它的密度与液体相似，而粘度与气体相近，
扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有
很强的溶解能力。
2.萃取原理和萃取剂
化学性质稳定； 临界温度最好接近室温或操作温度；
临界压力不能太高，以节省压缩动力费；
溶解度要高，以减少溶剂的循环用量； 选择性要好，容易得到纯产品； 容易获得，价格便宜； 操作温度应低于被萃取溶质的分界温度或变质温度。
（1）pH值 （2）温度 （3）离子强度
（二）、浸取的方法和工艺流程
煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。
工艺流程如下： 材料
粉碎成粉
加水浸泡
浸泡适宜时间,加热至沸 浸出一定时间,分离
煎出液 残渣
依前法煎出2～3次
合并煎出液
五.浸取过程中活性物质的保护
缓冲系统 添加保护剂 抑制水解酶的作用 操作条件的保护
•
7.特点:
兼具萃取和精馏的特点
可防止“热敏性”成分氧化和降解。 提取物浓度大，有效成分含量高，杂质少， 药理活性较高。 无溶剂残留。
省力、节能、无污染。
适用于提取亲脂性、小分子成分。
或促进溶剂循环克服。
2）不能直接制得高浓度的浸取液。 3）所需时间较长，不宜用水做流法
用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成 分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏
出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材
，这样周而复始，直至有效成分回流提取完
全的方法。
实验室连续回流提取法
因此，提高浸取效率的措施有
减少溶液的粘度 搅拌 提高细胞的破碎程度 延长浸取时间 选择合适的提取溶剂 升温
3.提取条件的选择
（1）溶剂：水、稀酸、稀碱、有机溶剂
水、稀酸、稀碱浸取水溶性、盐溶物质 有机溶剂用于水不溶性物质 表面活性剂用于水、盐系统无法浸取的蛋白质和
酶
3.提取条件的选择（2）
煎煮法
适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料 特点：可大量浸提，价廉； 缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。 设备：不锈钢夹层锅、球形煮罐 多能提取罐
浸渍法
将药材用适宜的溶剂在常温或温热条件下浸 泡，使其有效成分被浸出的一种方法。可分为： 冷浸法、热浸法、重浸渍法。
工艺流程如下：
生物材料
1.2.3 提取
液固萃取分离法
（一）提取基本知识
1.定义：又称固液萃取，采取适当的操作工艺用溶 剂将有效成分从固体生物组织和器官中分离出来。 化学浸取：发生化学反应后，反应物溶于溶剂中；
洗涤浸取：将可溶物洗涤出来；
扩散浸取：有效成份通过扩散溶于溶剂；
2.原理
物质的相似相溶原理： 扩散边界层理论 ：溶剂进入生物体组织溶解有效 成分→有效成分离开组织或细胞向外扩散→有效成分 扩散
适当粉碎 置于有盖容器中 滤过
加溶剂适量
压榨
密盖，时时振摇 常温暗处浸渍规定时间 合并滤过
倾取上清液
教育技术中心
滤液
残渣
压榨液
静置24h
即得
应用特点：适用于粘性、无组织结构、新鲜易于膨胀、 价格低廉的芳香性等生物材料。不适于贵重、毒性大 及高浓度的制剂。 不足之处：
1）溶剂用量大，且呈静止状态，溶剂的利用率较低， 有效成分浸出不完全。可采用重浸渍法，加强搅拌，