实验室气相色谱仪日常维护及注意事项

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气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。

1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。

- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。

- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。

- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。

- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。

2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。

- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。

- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。

- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。

- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。

- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。

- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。

总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。

如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,需要进行日常的维护以保证其稳定的工作状态和准确的分析结果。

以下是针对气相色谱质谱联用仪的日常维护工作的一些建议。

1. 外观清洁:定期对仪器进行外观清洁,使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,注意不要使用有腐蚀性的化学溶剂。

特别注意清洁进样口和排气口,避免杂质的积累影响分析结果。

2. 气源准备:检查气源供应是否稳定,并定期更换气源过滤器,以保证气源的纯净度。

如果使用压缩空气作为气源,还需定期排水排污,以避免水分和油分的混入对仪器分析的干扰。

3. 制冷系统:定期检查仪器的制冷系统,确保冷冻机工作正常,温度稳定。

及时清洁冷凝器、蒸发器和风扇,以保证制冷系统的散热效果。

4. 进样系统:检查进样系统中的进样针、进样器和进样口的清洁程度,清洗进样器并定期更换进样针,以避免样品残留引起的交叉污染。

5. 色谱柱:定期检查和更换色谱柱,避免柱子老化和污染对分析结果的影响。

同时注意保护色谱柱,在使用前需要进行条件割峰和保护,避免样品混入过多杂质。

6. 质谱系统:定期检查质谱系统的真空泵、离子源和检测器的工作状态,及时更换维修损坏的部件,以保证质谱系统的工作正常。

7. 数据记录:建立完整的分析记录和维护记录,包括每次实验的设备参数、分析结果和仪器使用情况,有助于及时发现和解决问题。

8. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质控,包括气源、进样系统、色谱分离和质谱检测等方面,以保证分析结果的准确性和可靠性。

9. 培训和培养:定期对使用仪器的操作人员进行培训,掌握正确的使用方法和维护技巧,并培养其对仪器的保养意识和分析仪器的故障排除能力。

10. 定期维护:定期进行仪器的全面维护和保养,可以选择由厂家的专业技术人员进行检修和维护,确保仪器的长期稳定工作。

气相色谱分析仪维护注意事项

气相色谱分析仪维护注意事项

气相色谱分析仪维护注意事项气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种高效、精确、快速的分析方法,常用于分离和鉴定化合物。

为了保证气相色谱分析仪的性能稳定和分析结果的准确性,需要进行定期的维护。

下面是气相色谱分析仪维护的注意事项:1.仪器安装与环境要求:-气相色谱仪安装在无风、无震动、无尘埃的地方,确保稳定的工作环境。

- 仪器放置要平稳,水平度偏差不超过2mm,以保证分析过程的稳定性。

-仪器周围的温度不得超过25℃,湿度不得大于70%,避免影响仪器性能。

2.气源与气路检漏:-定期检查气源系统,确保气瓶是否充足,并检查气源是否存在泄漏。

-定期检查气路,特别是样品进样口、色谱柱和检测器之间的连接点是否泄漏。

-使用气路检漏仪对气路进行检测,如果有泄漏现象应及时修复,以免影响分析结果。

3.色谱柱的保养:-检查色谱柱是否存在损坏、污染或老化现象,若有需要及时更换。

-要运用特定的溶剂进行冲洗和保养色谱柱,避免杂质的积聚。

-使用色谱柱后,应用空柱程序将残留的化合物洗脱,避免不同样品间的污染。

4.检测器的维护与校正:-定期进行检测器的维护,例如以甲烷为标准品进行检测器的灵敏度校正。

-清洗和校正火焰离子化检测器(FID)的零点,确保仪器的准确性。

-如果使用质谱检测器(MS),定期校正质谱仪的质量刻度以保持仪器的灵敏度和分辨率。

5.数据处理与文件存储:-定期清理和备份仪器的数据,保证数据安全并及时回收仪器的存储空间。

-建立合适的数据命名和存储结构,以方便数据的管理与查询。

-对于需要长期保存的结果,要进行打印或存储到适当的介质中,以备后期参考或论证。

6.定期调整与验证:-定期对气相色谱仪进行调零、调平和标样检测等操作,确保仪器的性能稳定。

-进行定期的定标,使用标准品对仪器进行验证,确保分析结果的准确性。

总之,正确高效的维护气相色谱仪对于保障分析结果的准确性至关重要。

只有定期进行维护、清洁和校准,合理使用和保存仪器,才能保证气相色谱仪的正常运行和长期稳定分析结果。

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。

为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。

以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。

一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。

2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。

如有异常,及时处理。

3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。

使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。

4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。

使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。

二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。

2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。

3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。

4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。

5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。

6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。

使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。

7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。

三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。

2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。

3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。

4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。

5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。

6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。

7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。

8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。

气相色谱仪的日常维护小总结

气相色谱仪的日常维护小总结

气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器,常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。

在使用过程中,气相色谱仪的维护和保养十分重要,可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。

本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。

1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响,导致分析结果出现误差。

因此,为了保证分析结果的准确性,需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。

柱的清洗方法:可以使用特定的洗涤剂进行清洗,或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。

进样口的清洗方法:可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗,或者使用超声波清洗机进行清洗。

2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分,直接影响到分析结果的准确性。

长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松,表面积减小,甚至可能影响色谱分离峰的分离效果,因此需要定期更换柱。

更换气相色谱柱的注意事项:需要选择合适的新柱进行更换,安装时需要注意方向和密封性,避免出现泄漏和污染。

3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。

通常,在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。

校准气相色谱仪的步骤:需要选择合适的校准标样进行校准,按照标准流程进行仪器的校准,校准后需要进行验证和记录校准结果。

4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中,需要定期更换气源,主要是更换天然气。

因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化,影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。

更换气源的注意事项:在更换天然气时,应先准备好新天然气,然后切断已经使用的天然气,并安装新天然气。

5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中,需要定期进行维护和保养工作。

例如,对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等,防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。

维护保养注意事项:在维护保养时,需要切断电源,拆下仪器的覆盖物逐一检查,避免损坏敏感仪器件。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高端的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。

为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性,日常维护工作至关重要。

下面将介绍GC-MS的日常维护方法,希望对相关操作人员有所帮助。

一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂,轻轻擦拭仪器外部表面,注意不要进入仪器内部。

2. 定期清洁工作台、实验室环境,避免灰尘、杂质进入仪器内部。

二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟,清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。

2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源,避免样品残留物污染系统。

三、色谱柱保养1. 根据使用情况,定期更换色谱柱,避免柱子老化影响分析结果。

2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养,延长柱子使用寿命。

四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗,清除离子源表面的沉积物。

2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面,避免污物影响质谱分析结果。

五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作,确保仪器分析结果的准确性和可靠性。

2. 注意校准气体的纯度和流量,保证校准的准确性。

六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件,以获取最新的分析方法和数据库,提高分析效率和准确性。

2. 注意备份已有的数据和方法,避免更新软件时丢失重要数据。

七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册,严格按照规定进行定期维护保养。

2. 定期更换易损件,如气路系统中的O型圈、密封圈等,避免发生漏气和污染。

以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤,希望用户能够认真对待仪器的维护工作,确保仪器的分析精度和稳定性。

同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训,提高对仪器的操作和维护水平。

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。

进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。

同时,关闭气源,确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。

使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。

长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。

要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。

同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。

气相色谱仪维护保养的注意事项

气相色谱仪维护保养的注意事项

气相色谱仪维护保养的注意事项
1. 定期清洁仪器外部:使用软布或纸巾擦拭仪器外壳,保持仪器清洁。

2. 清洁色谱柱:定期清洗色谱柱,清除残留物质,并遵循柱子的使用指南。

3. 检查气体供应:确保仪器连接的气体供应管道正常工作,检查气体压力是否稳定。

4. 检查进样系统:定期检查进样系统的密封性和连接情况,确保进样器工作正常。

5. 检查检测器:定期检查检测器的灵敏度和响应时间,并根据需要更换检测器。

6. 校准仪器:定期校准仪器,确保仪器的准确性和可靠性。

7. 检查流量计:定期检查流量计的准确性和稳定性。

8. 检查气相色谱仪的温度控制系统:确保温度控制系统正常工作,避免温度偏差对分析结果的影响。

9. 定期更换气源过滤器:根据使用情况,定期更换气源过滤器,以防止杂质进入仪器。

10. 定期维护:请按照仪器的使用手册或制造商的建议,进行
定期的维护工作,以确保仪器的长期稳定运行。

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实验室气相色谱仪日常维护及注意事项
一、主机气路系统:
(一)、气源要求:
载气:N2,He,H2:纯度:>99.995%入口压力:0.42Mp恒定。

燃气:H2纯度:>99.995%入口压力:0.3Mp恒定。

助燃气:Air无油无水入口压力:0.42M恒定。

(二)、管线及元件:
管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁,与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。

以防止气路污染,ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂,短期不用时不要管闭载气源,保持载气路内压高于大气压,以防空气进入脱氧过滤器使其失效。

(三)、流量调节阀:
H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中,内阀针只能调节流量,不准关闭,否则将损坏内针阀。

开关操作应旋转外针阀。

毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。

注样器前面的分流阀只能调节分流流量。

不能用于开关,否则将损坏阀针。

(四)、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。

应将光洁的一面朝向下面。

(五)、载气过滤器的活化:
将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管,并于载气过滤器的出口连接,通入氮气。

活化条件:
流量:大过滤气:60mL/min
流量:小过滤气:30mL/min
柱箱温度:275℃
时间:>8小时。

二、检测器系统:
(一)、热导检测器:
(1)、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量,在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。

更不能加桥电流。

(2)、在开机使用时,要注意先将有关的注样器温度,检测器温度,柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。

(3)、在使用TCD过程中,注意热丝温度的极限。

除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外,热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。

使用时为获得较好的稳定性,应尽量
减少室内温度的波动。

(二)、火焰离子化检测器(FID):
(1)、FID的使用温度如果高于300℃,陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的,否则会影响密闭性。

(2)、FID的使用温度最低不要低于150℃。

因为在此温度以下,检测器收集筒易出现冷凝水,导致噪声的出现。

(3)、在重新安排FID前,必须更换密封的铝垫片,否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。

(4)、信号和点火探臂必须保持清洁,不要用手接触陶瓷部分和叉丝。

安装探臂时应注意对正缺口。

避免损坏叉丝。

(三)、电子捕获检测器(ECD):
(1)、在使用ECD时,一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。

脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。

以防止氧气进入检测器。

(2)、开机前一定先通氮气,开机时注意升温顺序,检测器→注样器→柱温。

保持检测器温度高于柱温度50℃,以防止柱内的残存样品污染检测器。

检测器的温度建议大于250℃。

(3)、在作完样品分析后,加大载气流速约至40—50ml/min,检测器升温至350℃,烘烤30—60分钟后在开机。

以防止残存样品留在检测器内。

(4)、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响,所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方,才能获得稳定的基线。

(5)、由于ECD线性范围比较窄,对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右,过大的浓度或进量会使检测器饱和,而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。

所以,当样品很浓时需要稀释。

另外,在分析某些天然样品时,由于污染物质繁多,事先必须经过净化处理,否则造成的污染很难清除。

(6)、为消除电负性化合物对色谱系统的污染,最好使用烷烃,苯或甲苯而不要使用卤化物,丙酮等作溶济。

操作用的注样器,色谱柱,样品瓶等也不要接触电负性溶济。

(7)、ECD检测器的清洗:
当ECD检测器使用一段时间后,会出现基频升高,噪声变大,灵敏度下降的现象,这时就需要对检测器的镍源清洗。

清洗方法如下:
①、换上干净的空柱,调节载气的流量:100ml/min左右。

注样器温度:250℃,柱箱:190℃,检测器温度:350℃,烘烤二至三天。

②、条件同(1),注射二次蒸馏去离子水100uL,每分钟一次,注射9—10次。

③、载气流速:30ml/min,加热区温度同(1)打开氢气流量阀,通入高纯氢。

流量:50ml/min。

清洗15—20分钟后关闭H2流量阀,恢复半小时。

请注意!两种方法均对镍源片的寿命有一定影响,请慎重使用。

④、将ECD芯降温后取下,放在纯净的丙酮液中浸泡一昼夜,然后装在仪器上按条件(1)烘烤48小时。

(8)、由于ECD检测的大多数样品有毒害性,为防止放射性碎片及有害样品对人体造成危害,在操作ECD以后要洗手,人体不要直接接触防射源,ECD源芯的出口处应用塑料管接向室外。

(四)、火焰光度检测器(FID):
(1)、FID检测器的易损坏的元件是光电倍增管,所以在更换滤芯片之前一定要关断FID上的高压供电,否则会引起光电倍增管过度曝光而影响使用寿命。

(2)、为延长光电倍增管的使用寿命,在灵敏度许可的情况下,尽量使用较低的倍增。

(3)、检测器的操作温度建议在150℃--250℃之间,过高的温度容易造成底座和检测器内密封橡胶圈的老化,引起漏气。

(4)、检测器长期不用应放在干燥的地方以防滤光片受潮。

(5)、燃烧部分应注意经常清洗,当石英窗透明度变差时应及时更换。

清洗时注意防止
在石英窗、透镜、光电倍增管上留下指纹。

清洗时最好用棉纱蘸丙酮或乙醇擦洗。

(6)、FID由于是富氢焰操作,氢气流量大,所以在测量氢气流量时,应注意室内通风。

氢气测量结束后应及时关闭对应的开关阀,防止氢气聚积发生危险。

(五)、热离子检测器(TSD,NPD):
TSD的易损元件是铷珠。

在操作过程中,增加铷珠电流虽然可以提高灵敏度,但也会使铷珠过热,减少使用寿命。

(1)、在灵敏度许可的情况下,避免使用较高的铷电流。

否则铷珠受热不均会影响使用寿命。

(2)、通常铷珠的灵敏度随使用时间衰减,为了恢复灵敏度可适当提高电流,特别是新的铷珠开始使用的前几天几乎每天要调节电流。

(3)、由于TSD对氮、磷的化合物非常敏感,所以应避免使用含有这两种元素的柱填充剂,如不得以使用,除需充分老化外,还需尽量使用较低的柱温。

(4)、TSD长期不用时,铷珠应保持干燥,清洁,防止受潮。

(5)、TSD铷珠长期使用后会在珠表面附着一些污染物,使TSD检测器噪声增大,灵敏度下降。

可用细纱纸轻轻地将这些污物擦掉。

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