气相色谱柱的介绍与选择
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
如何进行气相色谱柱分析条件的选择-
如何进行气相色谱柱分析条件的选择?(1)提出问题气相色谱操作条件的挑选，经常打算是否能够达到分别的目的，而挑选实验条件的主要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的挑选主要包括柱温、载气种类和流速等。
适当的分析条件，可以在较短的时光内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中，如何举行色谱柱分析条件的挑选?(2)解决计划①柱温的挑选柱温是影响分析时光和分别度的重要因素。
挑选柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许用法温度，以及检测器的敏捷度。
柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流淌相和固定相中的蔓延系数，从而影响分别度和分析时光。
挑选柱温的原则，普通是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下，尽可能采纳低温，其优点是可以增强固定相的挑选性，降低组分在流淌相中的纵向蔓延，提高柱效，削减固定液的流失、延伸柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时光缩短，加快分析速度，使样品中组分彻低流出，但是分别效果不好。
降低柱温，样品有较大的分配系数，挑选性高，有利于分别。
但温度过低，简单引起峰形拖尾或前伸，并且分析时光长。
可按照固定液的用法温度极限和样品组分沸点调整柱温。
对于高沸点混合物，在保证分别彻低的前提下，尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180～200℃的柱温下举行分析；对沸点不太高(200～300℃)的样品，柱温可选100℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物，普通挑选室温或50℃以下举行分析。
对于宽沸程样品，需采纳程序升温法举行分别，即柱温按预先设定的程序随时问成线性或非线性增强，从而获得最佳的分别效果。
②载气的挑选普通来说，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。
特殊是电子捕捉、热导池检测器，载气纯度挺直影响敏捷度和稳定性，一定要严格净化。
按照分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和详细检测器，若用法不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中，色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同，色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的，适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性，适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性，适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右，弱极性柱子的极性指数在5左右，中等极性柱子的极性指数在50左右，而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之，在选择色谱柱时，需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章：非极性色谱柱适用于许多化合物，如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃，或者是-350℃至50℃，或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5，它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显，通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名，分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
气相色谱柱类型
气相色谱柱类型
气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件，它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。
以下是常见的气相色谱柱类型：
1. 常规柱：常规柱是最常用的气相色谱柱类型，它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。
2. 高分辨率柱：高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高分辨率分析。
3. 毛细管柱：毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高灵敏度分析。
4. 固定相柱：固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行特定组分的分析。
5. 反向柱：反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行反向分析。
6. 多柱串联柱：多柱串联柱可以实现多级分离，适用于对样品进行复杂组分的分析。
选择气相色谱柱类型时，应考虑样品的特性、分离要求和分析目的，以选择最合适的柱类型。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
安捷伦气相色谱柱选择和介绍安捷伦（Agilent）是全球知名的化学分析仪器与耗材生产商，其气相色谱柱以其优良的分离效果和稳定性而闻名。
针对不同样品和应用，安捷伦提供了多种气相色谱柱选择，下面将对其中几种常见的气相色谱柱进行介绍。
1.HP-5：HP-5是一种常用的非极性柱。
其固定相为聚二甲基硅氧烷，具有良好的线性范围和分离效果，适用于一般有机物的分析。
HP-5的优点是稳定性好，使用寿命长，并且能够分离具有不同极性的多种化合物。
它广泛应用于环境、食品、制药等领域。
2.HP-5MS：HP-5MS是一种中极性柱。
其固定相为聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷甲基化的含有5%酚醛树脂的混合相，可用于分离中极性有机物和少量极性有机物。
HP-5MS具有较高的分离能力和良好的重复性，适用于石油、环境等领域。
3.DB-5：DB-5是一种非极性柱。
其固定相为聚二甲基硅氧烷和10%脱氢化固体相的混合物，具有较高的分离效果和机械强度，适合分析多种有机化合物。
DB-5常用于食品、石油、环境等行业的分析。
4.DB-624：DB-624是一种中极性柱。
其固定相为聚二甲基硅氧烷和6%环氧化固体相的混合物，适用于分离烷烃、醇类、酮类和含有活性氢的化合物。
DB-624具有较高的分离效率和高温稳定性，广泛应用于食品、环境和石油等领域。
5. HP-INNOWax: HP-INNOWax是一种极性柱。
其固定相为聚对氨基苯乙烯，适用于分离醛类、酰胺类和酸类化合物。
HP-INNOWax具有良好的热稳定性和机械强度，适用于食品、环境和制药行业的分析。
总结起来，安捷伦的气相色谱柱涵盖了非极性、中极性和极性柱，适用于不同样品和应用领域的分析。
这些柱具有稳定性好、分离能力强和使用寿命长的特点。
在选择柱子时，需要根据样品的特性、分析要求和仪器条件等多方面考虑，选择最适合的柱子进行分析。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
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siloxane backbone
R
methyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如： DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧定液
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm
长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
色谱柱的类型
•毛细柱
柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m
固定相种类：OV-1，PEG20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
对高沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μ m) 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μ m)
固定相－“ms” 或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
R R Si O Si R R
R R Si O Si R R
e.g.
DB-5ms Rtx-5ms BPX-5
温度稳定性更好
固定液流失
300 °C 100 °C
0 2 4 6
300 °C for 12 min
Bleed
270 °C
8
10
12
内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
固定相
大多数固定相为聚合物
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
固定相－聚甲基硅氧烷
R R O Si O Si O R
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
14
16
18
20
22
24
常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl94% dimethyl polysiloxane
J&W
DB-1
DB-5
SGE
BP-1
BP-5
Restek
Rtx-1
Rtx-5
DB-17 DB-624 DB-Wax
BP-17
BP-624
Rtx-17
Rtx-624
Polyethylene glycol (PEG)
BP-20
Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出