脎的制备 (1) (1)
磺胺醋酰钠的合成.方案
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一：药品概述磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。
磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
二：实验目的1. 掌握乙酰化反应的原理2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
三：实验原理以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
合成路线如下：NH 2S OO N NaCOCH 3 H 2O1.主要仪器2.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23五、实验操作步骤（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
氟哌酸合成实验
实验十七 氟哌酸〔Norfloxacin 〕的合成一、目的要求1. 通过对氟哌酸合成，对新药研制过程有一基本认识。
2. 通过对氟哌酸合成路线的比较，掌握选择实际生产工艺的几个基本要求。
3. 通过实际操作，对涉与到的各类反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固有机化学试验的基本操作，领会掌握理论知识。
4. 掌握各部中间体的质量控制方法。
二、实验原理氟哌酸的化学名为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧-7-〔1-哌嗪基〕-3- 喹啉羧酸， 1-Ethyl-6-fluoro-1，4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quino- linecarboxylic acid ，化学结构式为：NNH FN OC 2H 5COOH氟哌酸为微黄色针状晶体或结晶性粉末，mp.216~220℃，易溶于酸与碱，为溶于水。
氟哌酸的制备方法很多，按不同原料与路线划分可有十几种。
我国工业生产以路线一为主。
近几年来，许多新工艺在氟哌酸生产中获得应用，其中以路线二，即硼鳌合物法收率高，操作简便，单耗低，且质量较好。
合成路线如下：路线一：Cl Cl HNO , H SO Cl ClNO 2Cl FNO 2F ClNH 2EMME F ClN HOCOOC 2H 5C 2H 5BrFClN OCOOC 2H 5C 2H 5F ClN OC 2H 5COOHNHNH NNH FN OC 2H 5COOH路线二：F ClN OCOOC 2H 5C 2H 53BOF ClN OC 2H 5OOAcAcONNHOAc AcONNH B OFNOC 2H 5ONNH FN OC 2H 5COOH三、实验方法〔一〕3，4-二氯硝基苯的制备在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四颈瓶中，先加入硝酸51 g ，水浴冷却下，滴加硫酸79 g ，控制滴加速度，使温度保持在50℃以下。
滴加完毕，换滴液漏斗，于40~50℃内滴加邻二氯苯35 g，40 min内滴完，升温至60℃，反应2 h，静置分层，取上层油状液体倾入5倍量水中，搅拌，固化，放置30 min，过滤，水洗至pH 6~7，真空干燥，称重，计算收率。
糖脎反应实验报告
一、实验目的1. 了解糖脎反应的基本原理及在有机化学中的应用。
2. 掌握糖脎反应的操作步骤和注意事项。
3. 学习通过实验观察糖脎反应的现象，加深对糖脎反应机理的理解。
二、实验原理糖脎反应是指糖类化合物与氨基酸、肽、蛋白质等物质在酸性或碱性条件下发生反应，生成糖脎（Schiff碱）的化学反应。
糖脎是一种具有特殊颜色的化合物，其颜色与反应物的种类、反应条件等因素有关。
糖脎反应在有机合成、生物化学、药物研发等领域具有广泛的应用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、氨基酸、肽、蛋白质等；氢氧化钠、盐酸、硫酸等；无水乙醇、丙酮等。
2. 实验仪器：烧杯、试管、试管架、滴管、酒精灯、加热器、石棉网、蒸馏装置、分光光度计等。
四、实验步骤1. 酸性糖脎反应（1）取2ml葡萄糖溶液于试管中，加入2滴盐酸，振荡均匀。
（2）在试管中加入0.1ml氨基酸溶液，混合均匀。
（3）将试管放入水浴锅中，加热至60℃，反应30分钟。
（4）冷却后，用分光光度计测定反应液在540nm处的吸光度。
2. 碱性糖脎反应（1）取2ml葡萄糖溶液于试管中，加入2滴氢氧化钠溶液，振荡均匀。
（2）在试管中加入0.1ml氨基酸溶液，混合均匀。
（3）将试管放入水浴锅中，加热至60℃，反应30分钟。
（4）冷却后，用分光光度计测定反应液在540nm处的吸光度。
3. 糖脎反应条件优化（1）探究不同氨基酸对糖脎反应的影响。
（2）探究不同反应时间对糖脎反应的影响。
（3）探究不同pH值对糖脎反应的影响。
五、实验结果与分析1. 酸性糖脎反应实验结果显示，在酸性条件下，葡萄糖与氨基酸发生糖脎反应，生成具有特定颜色的糖脎。
反应液在540nm处的吸光度随着反应时间的延长而增加，表明糖脎反应在一定时间内具有较好的稳定性。
2. 碱性糖脎反应实验结果显示，在碱性条件下，葡萄糖与氨基酸发生糖脎反应，生成具有特定颜色的糖脎。
反应液在540nm处的吸光度随着反应时间的延长而增加，表明糖脎反应在一定时间内具有较好的稳定性。
大学有机化学推断结构试题A及答案解析
3018
化合物A含C 88.7%,H 11.2%,相对分子质量为108,当以Pd-BaSO4-喹啉催化加氢,能吸收1molH2,得到B若A完全催化还原,则可吸收3molH2。得知A的结构有两个甲基。B经臭氧化再还原水解得到CH2O和一个二醛C,A与Ag(NH3)2+作用有白色沉淀生成。B与马来酐作用时没有Diels-Alder加成物生成。推出A,B,C的可能结构。
16. 6分(3016)
3016
推测C11H16结构,指明峰的归属。已知其NMR为(/):7.15(5H),单峰;2.48(2H),单峰;
0.9(9H),单峰。
17. 6分(3017)
3017
化合物A和B,分子式都是C6H8。A经臭氧氧化还原水解后再与吐伦试剂作用,只得到一种二元酸。此酸热分解得到乙酸。B用同样方法处理后得到两种二元酸,其中一种能使KMnO4溶液褪色,另一种受热后得到环状酸酐。推出A和B的结构。
8. 6分(3008)
3008
化合物A(C6H5NO3SBr2),经重氮化后与H3PO2/H2O共热得到B(C6H4SO3Br2)。B在H2SO4存在下,用过热蒸气处理得到C(C6H4Br2), A可由对氨基苯磺酸经一步反应得到。试推出A,B,C的结构式。
9. 6分(3009)
3009
根据下列反应推出化合物(A)(B)(C)(D)的结构。
26. 4分(3026)
3026
光学活性化合物C8H10O显示宽的IR谱带,中心吸收在3300cm-1处。该化合物的NMR谱数据为:=7.18(5H),宽的一重峰;4.65(1H),四重峰;2.76(1H),宽的单峰;1.32(3H),二重峰。推出此化合物的结构。
食品基础实验室各学科实验内容
食品基础实验室各学科实验内容一、食品生物化学（计划课时：18）1.牛奶中酪蛋白提取及乳糖脎的制备2.大蒜细胞SOD的提取分离3.酶的特异性实验4.离子交换柱层析法分离氨基酸5.酵母核糖核酸的提取、水解及组成成分鉴定二、食品化学（计划课时：18）1.淀粉糊化、酶法制备淀粉糖浆及糖值测定2.卵磷脂的提取、鉴定及应用3.大豆中油脂、蛋白质的提取及分离4.果蔬中维生素C在热加工中的变化5.柑橘皮中果胶的提取及果酱的制备6.秦巴山区野菜中活性多糖的提取、鉴定及性能研究（设计性实验）三、机械基础及计算机辅助制图（计划课时：14）1.软件界面、基本操作，基本图形绘制2.图形绘制与标注1-43.截交线、横贯线4.组合体及表达方法5.标准件绘制及图库操作6.工程图实例绘制（一）7.工程图实例绘制（二）四、食品营养学实验（计划课时：14）1.尿肌苷酸测定2.人体体质测量与评价3.体脂测定与肥瘦度评价4.膳食调查5.食谱编制五、食品微生物实验（计划课时：30）1.酵母菌形态观察与死活细胞鉴别2.食品微生物的灭菌方法3.食品中大肠菌群的检测4.细菌的革兰氏染色法5.霉菌形态的观察6.培养基的制备及灭菌7.微生物细胞大小测定和计数8.微生物分离培养、纯化及接种技术9.食品微生物的检验10.常见食用菌子实体形态的观察六、食品分析与检测综合实验（计划课时：54）1.奶粉的真假辨别2.食品中防腐剂苯甲酸的测定3.水发（渍）食品中残留甲醛的测定4.淀粉及其制品中掺假检验5.食用植物油掺假鉴别6.高锰酸钾滴定法测定食品中的钙7.食品中抗氧化剂的抗氧化实验8.食品酸度的测定9.荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2含量10.紫外分光光度法测定蛋白质含量11.邻二氮菲分光光度法测定食品中铁含量12.氰离子选择电极法测定饮用水中F含量13.HPLC法测定保健食品中的黄芪甲苷含量七、生物化学课程（生科院课程，由彭菊芳提供）八、微生物学实验（生科院课程，由彭菊芳提供）。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
苯肼成脎反应
苯肼成脎反应
苯肼成脎反应是一种重要的有机合成反应，在有机合成领域有着广泛的应用。
它是指苯肼和α,β-不饱和酮或醛经过反应生成相应的苊肼脎产物的过程。
苯肼成脎反应的机理较为复杂，但主要可以分为三个步骤：亲核加成、内消旋和脱氮。
首先，在亲核加成步骤中，苯肼作为亲核试剂攻击不饱和酮或醛的C=O键，形成一个中间产物。
这一步骤是苯肼成脎反应的关键步骤，决定了反应的速度和产率。
接下来，经过内消旋，中间产物发生构象变化，形成一个更稳定的环状结构。
这个环状结构通过脱氮，失去一个氮分子，生成了苊肼脎产物。
这一步骤是苯肼成脎反应的最终步骤。
苯肼成脎反应的优点在于它能够高效地构建多种有机化合物的骨架结构。
这种反应在药物合成和天然产物合成中得到了广泛的应用。
通过控制不同的反应条件和试剂的选择，可以合成出具有不同结构和功能的化合物。
除了在有机合成领域的应用，苯肼成脎反应还具有环境友好的特点。
它通常在常温下进行，无需使用高温和高压条件，减少了对环境的污染。
同时，该反应也能够高效地进行，产率较高，减少了废物的生成。
总之，苯肼成脎反应是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
它通过控制亲核加成、内消旋和脱氮等步骤，实现了有效地构建有机化合物的骨架结构。
同时，该反应也具有环境友好的特点，适用于大规模合成和工业生产。
对于有机化学领域的研究和应用而言，苯肼成脎反应的发展具有重要的意义。
实验九 磺胺醋酰钠的合成
实验九 磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的理化性质，并根据临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、熟悉酰化反应的原理，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。
二、实验原理NH 2SO 2NH 2NaOH NH 2SO 2NHNa (CH 3CO)2O NH 2SO 2NNaCOCH 3HCl NH 2SO 2NHCOCH 3NaOH NH 2SO 2NNaCOCH 3H 2O三、实验仪器和用品仪器：100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个表面皿 1个 b 型熔点测定管1个铁架台 1个用品：磺胺；醋酐；盐酸；活性炭；氢氧化钠溶液（40%、77%、22.5%）四、装置图回流装置五、实验操作搭装置加入17.2克磺胺、22ml22.5%NaOH液，搅拌溶解（50℃下溶解）。
加入3.6ml醋酐、2.5ml77%NaOH。
每隔5分钟交替加入醋酐及77%NaOH液各2ml。
于50℃～55℃搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加入20ml水，用浓HCl 调pH至7，冰水冷却至半小时。
抽滤得到的滤液再用浓HCl调pH至4～5。
再抽滤，得固体（粗品），称重，得9.0g。
加3倍量10%HCl（27ml）溶解30分钟。
抽滤，滤液加活性碳脱色（50～60℃保温20分钟）。
滤去活性碳，滤液用40%NaOH调节pH至5，析出沉淀。
抽滤，得磺胺醋酰固体，。
干燥，称重得6.9g。
测mp。
取2.0g磺胺醋酰，用30ml无水乙醇溶解。
溶解后滴加40%NaOH调pH至7～8，析出固体。
抽滤，干燥即得，称重，得1.4g，计算收率。
测定熔点。
六、思考题1．磺胺类药物有哪些性质？2．酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？3．反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？（张永春）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
葡萄糖与苯肼反应制糖脎
成员：高敏琳541279440@
蔡忠辉1669181308@
一、危险性评估及相应防护措施（苯肼）
1、危险性概述
①健康危害：该品可引起溶血性贫血、高铁血红蛋白血症、高胆红素血症，以及中枢神经系统和肝、肾、心脏损害。
②急性中毒：轻度中毒有头痛、头晕、无力、食欲不振、腹痛、腹泻等。
较重时尚有呼吸困难、抽搐、震颤，甚至共济失调、意识不清。
重症者出现紫绀、黄疸、白细胞减少，并可发生溶血性贫血、高胆红素血症和肝、肾损害。
③慢性中毒：长期接触可发生心、肝、肾损害。
可致皮肤损害，重者可发生水疱、水肿等。
④环境危害：对环境有危害。
⑤燃爆危险：该品可燃，有毒。
2、急救措施
①皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
②眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
③吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
④食入：饮足量温水，催吐。
就医。
二、实验目的
1、了解单糖与苯肼试剂作用成脎反应的基本原理。
2、通过查阅文献积累经验。
三、实验原理
成脎反应发生在糖分子中的C1-C2上，但是对其机理的研究还是很模糊：
①有人认为糖脎生成分三步：单糖先于苯肼作用生成苯腙，苯腙中原来和羰基相邻的碳原子的羟基又被苯肼氧化成葡萄糖苯腙，然后在与苯肼反应，最后生成糖脎。
②有人认为先是羰基质子化，在与苯肼亲核加成，经过两次异构化，最终与三分子苯肼亲核加成。
推测成脎反应实际上是一复杂的多不反应及异构化过程反应机理复杂，葡萄糖成脎的机理可能为：
本实验的反应方程式如下：
四、主要物料及产物的物理常数
五、实验试剂
六、主要反应装置图
七、实验步骤
1、配置葡萄糖的浓度10%，苯肼的浓度22%
2、称取5g(或者量取3.3ml)葡萄糖于100ml烧杯中，加入45ml水，即得10%的葡萄糖，
3、取量10ml的苯肼于100ml烧杯中，加入39ml热水至烧杯冷却即得22%的苯肼溶液。
4，量取1.9ml冰醋酸，4.9g醋酸钠于一烧杯中，再向烧杯中加入50ml 蒸馏水，充分搅拌即得pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
（pH=4.75+lg(N 盐/N酸)
4、将上面所配置的葡萄糖溶液和苯肼溶液全部加入到250ml的圆底烧杯中摇荡烧瓶，使之混合均匀，再加入20ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，调pH到5左右,摇荡烧瓶。
5,按图安装好实验装置。
6、在沸水浴上加热30~40分钟，将温度控制在80℃左右，当有大量深黄绿色晶体析出时，停止水浴加热，使其自然冷却至室温。
7、抽滤，粗产品用95%的酒精洗涤，尽量抽干，称量，计算产率。
八、注意事项
1.苯肼毒性较大, 操作时应小心, 防止试剂溢出或沾到皮肤上. 如不慎触及皮肤, 应先用稀醋酸洗, 继之以水洗.
2.苯肼遇明火、高热可燃，故实验时须远离热源
3.苯肼不溶于冷水，故需用热水配置
4.苯肼受热分解放出有毒的氧化氮烟气，尾气用装有水烧杯吸收。
5.本实验在pH=5时产率最高，故需要将pH调到5左右
九、参考文献
周文富;几种还原糖与苯肼的加成研究[j];化学通报;2002年第6 期程定海;葡萄糖成脎反应机理的红外光谱研究[J];四川师范学院学报(自然科学版);1995年02期
李瑞波;;对于糖脎生成的探讨[J];牡丹江师范学院学报(自然科学版);2006年03期。