微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
微波消解—ICP-MS测定水稻中的微量重金属元素
-2-
1ml HF，密闭消解罐按设定程序（见表 3）进行消解。消解液移至干净的聚四氟乙烯烧杯于 水浴锅里赶多余的 HF，然后将样品液移至 100ml 的容量瓶中，用 2%HNO3 洗涤聚四氟乙烯 杯 3～4 次，合并洗液定容、摇匀备用。同时按同样的方法做试剂空白。
扫描次数 重复次数 采样锥孔径 截取锥的孔径 锥的材质 测量点／峰 检测器模式
设定值
1.5ml/min 7 5
1.0mm 0.7mm
镍
1 双模
2.3 标准曲线的绘制
采用 2%的硝酸介质将混合标准储备液逐级稀释成不同浓度的混合标准溶液系列，用 2% 的硝酸为空白。在优化的仪器条件下，采集空白和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。 各元素的线性范围及标准曲线的线性相关性见表 2。
表5 方法的检出限与精密度
Table 5 Detection limits and Reliability of the Method
测定元素
V Co Ni Cu Sr Mo Cd Tl Pb
方法检出限（µg/L） 0.03 0.008 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.01
元素
V Co Ni Cu Sr
表2 元素的线性范围及标准曲线的线性相关性
Table 2 The liner range and correlation coefficient for determination elements
线性范围（µg/L） 线性相关性 元素 线性范围（µg/L）
0.1～6000
表4 对比HNO3- H2O2和HNO3- H2O2-HF体系的消解效果（µg/L）
高压微波消解-ICP—AES测定罗汉果中的微量元素
折 中 条 件 为 ： 频 功 率 １ ０ ， 气 流 量 ０ ８ ｍｉ－ 。 汉 果 试 样 测 量 结 果 令 人 满 意 。 Ｓ ， 一 ５ 是 铝 射 １０Ｗ 载 ．Ｌ・ ｎ 罗 Ｒ Ｄ（ ）
１ ２ ～ ９ ８ ， ０ ８ ～ １ １ ， ０ ８ ～ ４ ７ ， ４ ４ ～ ６７ ， ０ ２ ～ １１ ， ０ ５ ～ １Ｏ ， ０ ２ ～ ０ ９ ， ． １ ． １ 镉 ． ９ ． ８ 铜 ． ５ ． ２ 铁 ． ８ ． １ 镁 ． ７ ． ６ 锰 ． １ ． ０ 磷 ． Ｏ ． １ 铅 ０ ８ ～ ４ ３ ， ０ ０ ２ ０ ８ 。 标 回收 率 （ ） 铝 １２ Ｏ １ ５ ０ 镉 ９ ． ～ １ ２ ０ 铜 １ ４ ０ 铁 ９ ． ～ ９ ． ， ． ６ ． ３ 锌 ．４ ． ７ 加 是 ０ ． ～ ０ ． ， ７Ｏ ０ ． ， ０ ． ， ６ ４ ７８ 镁
广西 科学 Ｇｕｎ ｘ ｃ ｎ ｅ ０ ８ １ （ ） ４ ８ １ ａ ｇ ｉ ｉ ｃｓ２ ０ ，５ ４ ：０ ￣４ ０ Ｓ ｅ
高 压 微 波 消 解 Ｃ — Ｅ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ测定 罗 汉 果 中的 微 量 元 素
—
Ｈ ｉ ｈ Ｐｒ ｓ ｕｒ ｉｒ ｗａ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｏ ｎ ｇ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉ ｎ ａ ｄ Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉｒ ｅ ｍ ｅ ｔ ｉａ ｔａ ｇ ｏ ｖ ｎ ｒｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｍ ｃ ｏ ｌ ｅ ｎ ｓ Ｓ ｒ ｉｉ ｒ ｓ ｅ ｏ ｉ
仪 上 ， 浓 硝 酸 和 过 氧 化 氢 混 合 液 进 行 预 消 化 后 ， Ｘ 一 ９ ０ 智 能 微 波 消 解 仪 在 ３ （． ＭＰ ／ ２ｓ 用 用 Ｔ ９０ 型 种 ０ ３ ａ１０；
０ ５ ａ ２ ０；． ＭＰ ／ ０） 压 条 件 下进 行 彻 底 消 化 。 感耦 合 等 离 子 体 光 源轴 向 同 时 观 测 ９ 微 量 元 素 的 ． ＭＰ ／ ４ ｓ１ ０ ａ ９ｓ加 电 种
奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析
实验 6奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析[实验目的]1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。
2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。
3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。
[实验原理]奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。
但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。
监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。
目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。
本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。
微波消解(Microwave di gestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。
密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。
微波是指频率为300-300000 M Hz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng⋅mL-1级，准确度较高。
一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。
微波消解／ICP—MS法测定烟草中微量元素含量
５ ０ｍＬ容量瓶中 ， 用超纯水洗涤消解 罐几次 ， 液转移 至容 洗 量瓶 中，添加 内标液 ，定容至刻 度 ， 液澄清透 明无色 。用 溶 同样 的方法制备样品空 白。
收 稿 日期 ： ０ ９０ —０ 修 订 日期 ： ０ ９１—６ ２ ０—８１ ， ２ ０ —１１
基金项目：国家 自然科学基金项 目（０ ７０ ３ 资助 ２ ６５ ７ ） 作者简介：孙雨安 ，１６ ９ ４年生，郑州轻工业学 院应用化学系教授 ｅｍａｌ ｙ ＠ｚｕｉｅｕ ｃ ｌｓａ７ ＠１ ３ ｃｍ － ｉ ａ ｚ ｌ ｄ ．ｎ ｙ３ １ ６ ．ｏ ：ｓ ．
第３卷， ７ ０ 第 期
２０ １０ 年 ７月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖｏ． ０ Ｎｏ ７ ｐ １ ６ — ９ １ １３ ， ． ， ｐ ９ ８ １ ７
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａｙ ｉ
Ｊｌ ００ ｕｙ，２ １
第７ 期
Ｔａ ｌ Ｐｒ ｇｒ ｍ ｆｍ ｉ ｒ ｗａ ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｂｅ１ ｏ ａ ｏ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓ ｉｎ
的相关信息 。
１ 实验部分
１１ 仪 器 ．
Ｅａ ０ ０电感 耦合 等 离 子体 质谱 仪 （ 国 Ｐ ｌ ９０ ｎ 美 Ｅ公 司） ，
ＭＡ ｐｅｓ 波 消 解仪 （ 国 Ｃ Ｍ 公 司 ） ＲＳＸ ｒｓ 微 美 Ｅ 。
１ ２ 试 剂 ．
６ ＨＮ （ ５ Ｏ３优级 纯） ７ Ｈｚ （ ，４ ０２ 分析纯 重蒸馏 ） ，元 素标准溶液（ 国家有色金属及 电子材料分析测试 中心） ，实验 室用水为 Ｍｉｉｏｅ 机制备 （ １． ｌｒ－ ） ｌｐ ｒ 水 ｌ ＞ ８ ２Ｍｆ ｎ 。烟 样样 品 ｃ
微波消解-FAAS法测定大别山区三种中药中的微量元素
ｔ ｃ ｌｍｅ ｔ ｎ ｌ ｄ ｎ ａ Ｍｇ， ｕ， ｎ， ｅ ａ ｄ Ｍｎ ｗｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ＡＡ ｔ ｏ ｔ ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ． １ ｅ ｕ ｔ ｒ ｅ ｅｅ ｎ ｓ ｉｃ ｕ ｉ ｇ Ｃ ， ａ Ｃ Ｚ Ｆ ｎ ｒ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｆ Ｓ ｍｅｈ ｄ ａ ｈ ｐ ｉ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ １ｈ ｒ ｓ ｌ ｉ ｅ ｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｐ ｉ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｍｉｒ ｗ ｖ ｉ ｅ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ａ ｏｌｗｓ Ｐ ｌ ｇ ｎ ｍ ｌ ｆ ｒ ｍ ｈ ｎ ． ｎ ｖ ｎ ａ ａ ｅ ｂ ｈ ｗｅ ｔｔ ｅ ｏ ｔ ｈ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｃ ａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｒ ｓ ｆｌｏ ： ｏｙ ｏ ｕ ｍｕ ｔ ｏｕ Ｔ ｕ ｂ ａ ｄ Ｈｏ ｅ ｉ ｃ ｒ ａ ｉ ｏ ｏ ｉ ｌ ｉ ｄ ． ｅ ｅ ｄ ｇ ｓ ｈ ＨＮＯ 一 ０２ ｎ ｈ ｏ ｕ ａ ｉ ｆＨＮＯ３ Ｈ２ ２ ｒ ２ ａ ｄ ５： ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ， ｅｒ ｔ ｆｓ ｌ ／ ｉ ｕｄ ｉ ｌ Ｌ ｎ １ ｗ ｒ ｉ ｅ ｔｄ ｗ ｔ ｅ ｉ ３ Ｈ２ ａ ｄ ｔ ｅｖ ｌ ｍｅｒ ｔ Ｏ ｏ Ｏ ａ ｅ５： ｎ ３ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ｔ ａ ｉ ｏ ｏｉ ｌ ｉ ｓ ｗ ｖ ｈ ｏ ｄ ｑ ： ０， ｅ ｄ ｇ ｓｉｎ ｔ ｅ ８ ｉ ｎ ｒｉ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ Ｐ ｌｇ ｎ ｔ ｍ ｉ ｉ ｃ ｍ ｄ ｗａ ｉｅ ｔｄ ｗ ｔ ２ ｔ ｉｅ ｔ ｉ ａ ｒ ｎ ａ ｄ ６ ｎ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ； ｏｙ ｏ ａｕ ｓｂｒ ｕ Ｒｅ ． ｓ ｄ ｇ ｓｅ ｈ ＨＮＯ － Ｉａ ｄ ｔｅ ｖ ｌ ｍｅ ｈ ｏ ｍｅ ｒ ａ ａ ｖ ｉ ｉ ３ ＨＣ ｎ ｏ ｕ ｈ
２ Ｓｈｏ ｆ ０ｄａｄＢｏ ｇ ｎｉｅｒ ｇ Ｚ ｅ ｇｈｕＩｓ ｔ ｅｏ ｇ ｔｎ ｕｔ ，ｈ ｎｚｏ ５０ ２ Ｃ ｉａ ．ｃ ｏｌ ｏ ｎ ｉ ｏｙＥ ｇ ｅ ｎ ，ｈｎｚ ｏ ｎｔｕ ｆ ｈ ｄｓｙ Ｚ ｅｇｈ ｕ ０ ０ ， ｈｎ ） ｏＦ ｌ ｎ ｉ ｉｔ Ｌ Ｉ ｉ ｒ ４
微波消解法测定食品中微量元素的研究
第２ ３卷 第 ３期
２０ ０ ２年 ９ 月
＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝ ＝ ｚ＝ ＝ ＝ ＝＝ — — 一
郑 州 工 程 学 院 学报
Ｊ ｕ ａ ｆＺｈ ｎ ｚ ｏ Ｉｓｉｕ ｅ ｏ Ｆ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｒ ｌｏ ｅ ｇ ｈ ｕ ｎ ｔｔ ｔ ｆ ｅ ｈ ｏ ｏｙ ｎ
在 消 化 过 程 中产 生 大 量 的 有 害 气 体 ， 险 性 较 大 ， 危
１． 仪 器 ２
ＭＫ一 Ⅱ型 压 力 自控 微 波 消 解 系 统 ； 压 消 解 高
罐 ： Ｆ 一２ ０型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计 ； 墨 炉 原 Ａ Ｓ ３ 石
子 吸收分光光度计 ．
１． 试 验 方 法 ３
一 ！＝ ＝ ＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝ ： ＝＝ ＝ ＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝＝ — — — ＝
ＶＯ ． ３． １２ Ｎｏ． ２ Ｓ ｐ． ００ ｅ ２ ２
文 章 编 号 ：６ １ ６ ９ ２ ０ ） ３ ０ ０—０ １７ —１ ２ （０ ２ ０ —０ ８ ３
微 波 消 解 法 测 定 食 中微 量 元 素 的 研 究 品
王爱月
（ 南 省 卫 生 防 疫 站 ， 南 郑 州 ４００ ） 河 河 ５ ０ ３
摘 要 ：研 究 了 不 同 食 品 的 微 波 消 解 条 件 ， 微 波 消 解 法 对 食 品 中铅 、 、 元 素 含 量 进 行 了 测 用 砷 汞
定 ， 回收 率在 ９ ．３ １Ｈ．０ 其 ００ ％ ０ ２ ％之 间 ， Ｄ 变异 系数 小 于 ７ ； 波 消 解 法 与 传 统 的 干 法 消 化 、 ％ 微 湿 法 消 化 以及 酸 回 流 法进 行 比较 ， 者 的 测 定 结 果 无显 著 性 差 异 （ ＞０ ０ ） 微 波 消 解 法 具 有 重 二 Ｐ ．５ ．
微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼
ｕｅＬ Ｔ ｅｒｃｖ ｒ ａ ｓｏ ｅＭｏｗａ ６ ． ｈ ｅｏｅｙ ｒｔ ｆｔ ｓ９ ％～ １５ Ｔ ｅ ｒｌ ｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａ ｏ （ Ｓ ｄ ｅ ｈ ０ ％． ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｄｒ ｅｉ ｉ Ｒ Ｄ）ｏ ｅ ａｖ ａ ｔｎ ｆｔ ｈ
ｍ ｅｈ ｄ ｗａ ８ ％ ．Ｔｈ ａ ｉｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｅ ｅｅ ｃ ａ ｅ ｉｌＧＢＷ １ １ ｗａ ａ ａｙ ｅ ｈ ｅｈｏ ｔ ｏ ｓ ０．７ ｅ ｎ ｔ ａ ｔｎ ａ ｄ ｒ ｆ ｒ ｎ ｅ ｍ ｔｒａ ｏ ００ ５ ｓ ｎ ｌｚ ｄ ｂｙ ｔ ｅ ｍ ｔ ｄ ｗ ａ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ａｕｅ ａ ｅ．Ｔｈ ｉｒ ｗａ ｅ ｄ ｇ ｓｉｎ－ＣＰ Ｍ Ｓ ｍ ｅｈ ｄ ｉ ａ ｉ ．ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｓ ｉ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｖ ｌ ｓｒｎｇ ｅ ｍ ｃｏ ｖ ｉ ｅ ｔｏ Ｉ － ｔ ｏ ｓｒ ｐ ｄ ｉ ｌ ｎ ｃ ｕ ａｅ ｆ ｒｄ ｔｒ ｉ ｎ ｅｔａ ｅ ｅｅ ｎ ｏ． ｏ ｅｅ ｍ ｎｉｇ ｔ ｃ ｌｍｅ ｔＭ ｈ ｒ Ｋｅ ｗｏ ｄ ｍ ｉｒ ｗ ａ ｉｅ ｔｏ ；Ｉ — Ｓ ；ｓｓ ｌｌｍ ｉａ ；Ｍ ｏ ｙ ｒｓ ｃ ｏ ｖｅ ｄｇ ｓｉ ｎ ＣＰ Ｍ ｉａ ａ ｎ ｅ Βιβλιοθήκη 叶 海 辉 苏冰 霞 何 秀 芬
（ 国热 带农 业 科 学 院分 析 测试 中心 海 南海 口 ５ １ ０ ） 中 ７１１
摘 要 采 用 微 波 消 解 方 法 处 理 剑 麻 叶 片 样 品 ， 以 铟 （ Ｉ ） 内 标 元 素 进 行 校 正 ．优 化 Ｉ ＰＭ ｉ ｎ为 Ｂ Ｃ — Ｓ仪 器 工 作 参 数 等 技 术 ，测 定 剑 麻 叶 片 中微 量 元 素 钼 的 含 量 。结 果 表 明 ：钼 的 检 出 限 为 ０ ０ ５ ｇ Ｌ 回 收 率 为 ９ ％ １４ 相 ． ２ ／ ， ６ ０％
微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
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微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
发表时间：2010-05-04T11:11:37.437Z 来源：《中国医药卫生》杂志作者：杨福军[导读]
杨福军
洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。
方法依据GB/T5009-2006 ，以铜为例，微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。
结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。
结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。
【关键词】微波消解微量元素应用［中图分类号］R151.1 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素，但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。
准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理，样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。
在先进的分析仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品，就会严重制约现代分析仪器的先进性。
传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长，挥发元素易损失、易污染环境。
而微波消解可以克服易挥发元素的损失，微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。
因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。
1 微波消解原理
微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波，具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。
微波产生的电场作用于极性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞和摩擦，产生高热。
样品因微波作用表面层不断搅动破裂，产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。
［１］
2 材料与方法 ［２］
2.1 仪器与设备： TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析仪器有限责任公司）；MDS-2002A微波密闭消解炉（上海新仪微波化学科技有限公司）。
2.2 试剂
2.2.1 硝酸（优级纯）
2.2.2 过氧化氢（分析纯）
2.2.3 标准铜溶液：1.0g/mL（国家标准物质研究中心）
2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内，加入一定量的硝酸和过氧化氢，晃动几次，使样品与消化液混合均匀，放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中，旋好盖子。
根据不同样品设置不同的控制压力与时间，消化后待冷却至常压，开罐取出消化液定容，待测。
2.4 测定：以铜为指标，依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。
3 结果与讨论
3.1 消解条件的选择：一般以样品全溶，得到的样液无色透明为消化完全，为达此目的；
不同样品选用的压力、时间以及加入的酸的种类和数量均有所不同，部分食品微波消解条件见表1
〖HTH〗〖JZ〗表1 部分食品微波消解条件
〖HTSS〗
〖BG(!〗〖BHDFG2，WK6，WK8。
6W〗
样品分类〖〗样品名称〖〗取样量（g）〖〗加HNO 3(ml)〖〗加H 2O 2〖〗控制压力（Mpa）〖〗消化时间 (min）
〖BHDZG2〗食品类〖〗面粉〖〗 0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.3〖〗5
〖BHDWG2〗〖〗豆类〖〗0.5 〖〗 5.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗 5
〖BH〗农副产〖〗豆制品〖〗0.5〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗5
〖BH〗品类〖〗火腿肠〖〗0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗5
〖BH〗〖〗生肉〖〗 0.5 〖〗7.0〖〗 1.0〖〗
2.0〖〗 7
〖BH〗调味品〖〗酱油〖〗 2.0 〖〗 4.0〖〗0.5
〖〗 2.0 〖〗6
〖BH〗〖〗醋〖〗 2.0 〖〗 4.0 〖〗0.5〖〗
2.0 〖〗5
〖BH〗糖果类〖〗白糖〖〗0.5 〖〗 6.0〖〗 1.0
〖〗 1.5 〖〗 6
〖BH〗海产品类〖〗刀鱼〖〗 0.3 〖〗 3.0〖〗 1.0
〖〗 4.0〖〗5.5
3.1.1 控制压力与消解时间的选择：压力越大，时间越长，消解越完全。
但压力过大，时间过长会超出消解罐的缓冲能力，易发生危险；如果压力过小，所需时间长，消解不易完全；因此要多次试验，找出最佳的压力和时间。
3.1.2 氧化剂的种类：微波消解一般选用硝酸和过氧化氢，也有用硝酸和高氯酸作消解氧化剂，但高氯酸与有机物易爆炸。
硫酸在高压下易损坏消解罐，盐酸的氧化性较弱。
3.1.3 氧化剂用量的原则：消解所用酸太少，样品消解不完全，用量太多，残余的酸会产生严重干扰，空白值也会偏高，所以应选择适当的固液比。
3.2 微波消解法与干、湿法消解测定结果的比较准确率与回收率的比较测定国家标准物质：铜结果如下：
表2 不同消解方法测定结果的比较
〖HTSS〗
〖BG(!〗〖BHDFG4，WK5。
5W〗
测定方法〖〗Cu的标示值（mg/kg）〖〗测定平均值n=8 〖〗RSD(%)〖〗
回收率(%)
〖BHDZG2〗微波消解〖〗〖〗 5.08 〖〗
0.97〖〗 99.61
〖BHDWG2〗干法消化〖〗 5.1+ 0.5 〖〗 4.73 〖〗
2.47〖〗 92.75
〖BH〗湿法消化〖〗〖〗5.21 〖〗1.41
〖〗 103.3 〖BG)F〗
以上结果可见微波消解与干湿法消解的测定结果无显著性差别(P<0.05)，其准确度与精密度亦符合分析要求。
4社结论
微波消解样品与干、湿法消化样品的测定值无显著性差异。
微波消解时间短，试剂用量少，污染低，微波消解的技术发展为分析过程中样品的预处理带来了一次的变革，它是现代技术不断发展以及分析结果准确度不断提高的结果。
微波消解技术的应用解决了传统样品预处理时间长，挥发性元素易损失等问题，要提高分析结果的准确度，必须从分析过程的每个环节着手，而样品的预处理是分析过程中至关重要的环节，将微波消解技术用于样品预处理过程从而可以有效提高分析结果的准确度，所以随着现代仪器的不断更新，应用微波消解技术将得到更广泛的应用。
［３］
参考文献
［１］徐立强等.微波炉高压罐消解在食品元素分析中的应用.营养学报。
1989.11（1）；65［2］GB/T.5009-2006.食品卫生检验方法理化部分。
［3］陈莉月等.密闭微波消解溶解方法的进展.分析仪器.1997.4.（2）。