巯基乙酸钠含量的测定

巯基乙酸钠含量的测定
1、主题内容与适用范围
本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。

2、原理
碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，反应式如下：
KIO3 + 5KI+ 3H2SO4 →3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
2HSCH2COOH + I2 →HOOCCH2SSCH2COOH + 2HI
3、试剂及标准溶液
3.1、硫酸溶液，1+1
将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中，冷却后使用。

3.2、硫酸溶液，20%
量取128 ml 浓硫酸，慢慢地加入约700 ml 水中，冷却稀释到1000 ml。

3.3、碘化钾
3.4、淀粉指示剂，5 g/L
称取0.5g淀粉，加入5ml 水使成糊状。

在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100 ml。

3.5、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS2O3)－0.1mol/L
3.5.1 配制：
称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。

冷却放置两周后过滤备用。

3.5.2 标定：
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。

3.5.3 计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：
C(NaS
2O
3
)= m/(V1-V2)*0.04903
式中： V1---硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml
C(NaS
2O
3
)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/L
m---称取重铬酸钾的量，g
0.04903---重铬酸钾，1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量，g/m mol
3.5.4 标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于0.0001 mol/L时取平均值。

注：也可以准确称取5g烘至恒重的重铬酸钾溶于1000ml容量瓶中，在此准确量取30ml重铬酸钾标准溶液用以标定硫代硫酸钠溶液。

3.6 碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO
)=0.1mol/L
3
3.6.1配制
称取3.5669g碘酸钾，溶于100ml水中，并用水稀释至1000ml，混匀。

3.6.2 标定
准确量取30ml已配好的碘酸钾标准溶液三份，分别放入300 ml烧杯中，各加水50毫升，碘化钾2克，加1:1盐酸5毫升，摇匀，于暗处放置5分钟，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加0.5%淀粉溶液5毫升，继续滴定至蓝色消失，即为终点，同时作空白试验。

3.6.3 计算
碘酸钾标准溶液的浓度按下式计算：
)=(V1-V2)*C1/V
C(1/6KIO
3
式中：C(1/6KIO
)--- 碘酸钾标准溶液之物质量浓度
3
C1---硫代硫酸钠标准溶液之物质量浓度；
V1---硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V2---空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V----量取的碘酸钾溶液体积，ml。

3.6.4 标定允差
两次平行结果相差不大于0.5时，取平均值报告测定结果。

)=0.02mol/L
3.7碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO
3
准确量取0.1mol/L的碘酸钾标准溶液200.00ml，置于1000ml容量瓶中，用煮沸又冷却的水稀释至刻度，摇匀。

4、操作手续
于300 ml烧杯中加100 ml水，用注射器称取试样0.3g，准确至0.0001g，加入烧杯中使溶于水，加2 ml硫酸溶液（1+1），及1g碘化钾，溶解后加1ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液（除分析萃取尾液用0.02mol/L溶液外，分析其它物料均使用0.1mol/L溶液）滴定至蓝色为终点。

5、计算
用巯基乙酸表示的百分含量X按下式计算：
X=C×V×92.1×100/W×1000
式中： C---碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;
V---碘酸钾标准溶液之用量，ml；
W---称取试样的量，g；
92.1---巯基乙酸之摩尔质量，g/mol.。