食品中亚硫酸盐的4种检测方法
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐是一种广泛应用于食品、饮料、药品等行业的化学物质，其作用包括防腐、抗氧化、漂白等。
然而，亚硫酸盐也有一定的毒性，因此需要制定相应的标准来保障公众健康。
以下是亚硫酸盐标准的相关内容。
一、国际标准
1.联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）：FAO/WHO于1984年发布了《食品中亚硫酸盐的最大残留限量》的标准，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如果汁、葡萄酒、啤酒、干果等。
2.欧盟标准：欧盟于2002年发布了亚硫酸盐的最大残留限量标准，其中包括了葡萄酒、果汁、啤酒、蜂蜜等食品的限量要求。
二、国内标准
1.食品安全国家标准：《食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的限量》于2011年发布，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如葡萄酒、果汁、啤酒、糕点等。
2.药品行业标准：《药典》中对于亚硫酸盐的含量也有规定，如《中华人民共和
国药典》中规定了亚硫酸钠的含量不得超过0.1%。
三、亚硫酸盐检测方法
为了保证亚硫酸盐的检测结果准确可靠，需要采用科学的检测方法。
目前常用的检测方法包括：
1.高效液相色谱法（HPLC）：该方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便等优点，被广泛应用于食品、药品等行业的亚硫酸盐检测。
2.气相色谱法（GC）：该方法可用于检测亚硫酸盐的含量和种类，但需要对样品进行预处理，操作相对复杂。
3.紫外分光光度法：该方法适用于亚硫酸盐的快速检测，但灵敏度相对较低。
以上是亚硫酸盐标准的相关内容，制定和执行标准是保障公众健康的重要措施，同时也需要科学检测方法的支持。
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定组长：齐磊鑫组员：龚舒珊、梁锦娟、朱净、谭庚文、应作挺一.亚硫酸盐的危害1.1 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。
亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。
进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化酶催化，与氧结合生成无毒害的SO42-。
亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，每种亚硫酸盐的ADI值（以SO2计）均为0～0.7mg/kg·bw。
另外，硫磺也可作为漂白剂，但只限于熏蒸。
实际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。
按国家标准规定，亚硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。
1.2 亚硫酸盐的危害实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。
另外，由于硫磺中含有铅、砷、铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。
下表为几种亚硫酸盐的半数致死量（LD50）或致死量（LD）。
表1 ：部分亚硫酸盐的LD50或LD亚硫酸盐进入机体之后极易通过一电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO3-），SO3-可与O2迅速反应生成超氧阴离子自由基O2-。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC食品中亚硫酸盐测定方法一简介1理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a 蒸馏装置b 滴定管10ml带有螺帽c 烧瓶Cd 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20 : 40,温度小于15100-1000 微升e 微量移液器三试剂和溶液1 试剂a 盐酸12N ,试剂级b 过氧化氢30%ACS 级c 乙醚无水无水d 乙醇e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min试剂级f 氯化钡g 氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧，密闭保存。
I 甲醛合次硫酸钠（HMS ）j 一水合磷酸氢二钠k D 型甘露醇l 甲基红2 溶液a 4N 盐酸：加30ml12N 盐酸至60ml 去离子水中，搅拌均匀。
b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml 乙醇中。
c 0.010N 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液, 使用前再稀释至0.01ml/l 的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH ，溶于100mL 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000mL 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105 —110C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，力口2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
二氧化硫检测
反应方程式
SO32-+ I2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
1000ml两颈蒸馏瓶
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
竖式冷凝管
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
刻度分液漏斗
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
连接二氧化硫气体至吸收液的接口
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
EP7.1附录方法 KFDA第2008-3号公告 AOAC920.28
蒸馏-碘滴定法
《中国药典》附录方法
蒸馏-碘量法
原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏， 亚硫酸盐转化为二氧化硫，然后用乙酸铅溶 液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴 定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二 氧化硫的含量。
21
约90 近百种
《中国药学大辞典》记载了“硫磺用火焚之，可以熏白别物， 如熏草帽、燕窝等”。 《中药材手册》有了大量记载硫磺熏蒸用于中药材，同时期也 见到了用于仓储中药材放虫的记载。
硫磺熏蒸的主要作用
杀虫、抑菌、防霉。 脱水、漂白。 促进干燥。 保色、增色。
2011年3月17日，《南方周末》以“硫磺当归”、 “劣迹斑斑中药材”为题，最先披露甘肃定西市岷县 药农和商户用硫磺熏蒸当归等问题。随后中央电视台 等媒体多次跟踪深入报道。
（药典委资料）
部分省、自治区中药材标准或者炮制规 范记载硫磺熏蒸的品种
标准名称
广东省炮制规范（1984） 贵州省中药材标准规格 （1965） 四川省中药材标准（1987） 浙江省中药炮制规范（1994） 广西中药材标准（1990） 宁夏中药材标准（1993） 河南中药材炮制规范（1974） 河南省中药饮片炮制规范 （2005） 品种 数目 3 9 2 3 2 1 6 3
食品中亚硫酸盐的检测
食品中亚硫酸盐的检测 刘好 郑挺斌 温州市质量技术监督检测院近年来，在我国出现了许多十分严重的食品安全问题，引起了国家的高度重视，同时，我们必须正视到人民群体之间已经产生了对食品安全问题的恐惧。
由此可见，我国目前的食品安全问题亟待解决。
而亚硫酸盐的问题是其中之一，食品中亚硫酸盐的成分是常见的，其过量的使用会对人体造成严重危害。
亚硫酸盐的概念亚硫酸盐，通常是指二氧化硫以及可以产生二氧化硫的无机的亚硫酸盐的统称，主要的来源是在食品生产过程中所使用的一些添加剂，有许多种类：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等，而自１９５９年起，亚硫酸盐被指定的分成无水物和结晶两种。
亚硫酸盐的作用亚硫酸盐主要用作防腐剂、漂白剂和抗氧化剂，可以被广泛用于除蔬菜、豆类、芝麻外的各类食品，既可以葡萄酒的防腐，又可以在甜味剂生产中用作漂白剂，同时，亚硫酸盐也可以在制作蜜饯、果干时作为抗氧化剂，来保持果干、果脯的原有的鲜艳色泽。
亚硫酸盐的危害亚硫酸盐本质上是一种化学物质，一般来说，亚硫酸盐进入人体后就会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成为无毒的ＳＯ４２－，然后通过尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入人体也是比较安全无害的，但是，亚硫酸盐的用量如果过大就会引发诸多不良反应，一来，会破坏食物中原有的营养物质，会导致食物中带有的维生素Ｂ１发生裂解，二来，亚硫酸盐一旦被人体摄入过多，容易出现头痛、晕眩、气喘和恶心等不良反应，特别是患有哮喘的病患，其肺部已经丧失了亚硫酸盐的代谢功能，一旦摄入过多的亚硫酸盐，就会有生命危险，三来，即便是健康的人体，一旦过量摄入就可能会导致肾脏障碍、胃肠障碍，严重点的就容易引发红血球和血红蛋白减少，甚至有间接的致癌作用。
而根据世界卫生组织（ＷＨＯ）发布的资料来看，人体每天的亚硫酸盐的安全摄入量是在０－０．７ｍｇ／ｋｇ体重（以ＳＯ２计）。
亚硫酸盐的检测方法为了可以尽量避免亚硫酸盐摄入过量而影响人们的人体健康，加大力度解决食品问题，我们必须对食品进行检测，以下便是一些常用的检测方法。
亚硫酸盐
1㎎/㎏。
溶于水中并稀释至1000 ml，
36%），加水稀释至100 ml，混
100 ml沸水中缓缓倾入
O],加水溶解并稀释至100 ﹚6·3H
2
O]溶于少量水中，加入3 ml冰乙2
0.1g盐酸副玫瑰苯胺
1＋1），充分摇匀
400 ml水中，用50 ml盐
2min。
将混合物倒入大漏斗
3～5min，以布氏。
200ml四氯汞钠，放置过夜，上清
100ml水，准确加入
2min后迅速以硫代硫酸淀粉指示液，继续滴至无色。
另取冰乙酸，按同一方法做试剂空白试
ml；
ml；
（样品量可视含量高低而定），
20g/L）,5min后加入研磨均匀的样品，以少量水湿
4h以上，若上层溶液，最后用水稀释至100ml刻度，过
100ml容量瓶中，以少量
、2.00ml二氧化硫标准使用液
，分别置于25ml带塞比色
然后再加入1ml氨基磺酸铵溶液
20min。
处测吸光度，同时用二氧化硫标准
）；
ug）；
10%。
mg/kg）；
毫升;
毫升;
的质量，单位为克。
2
滴的速度即可；
摄氏度的水中（可加冰块或冰袋）附昆山统一装置搭装示意图。
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络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
１ ４ ２ 仪 器 及 测 定 条 件 ．．
式 中 ： —— 样 品 中二氧化 硫 的含量 ， ／ ｇ Ｘ ｇｋ ；
Ｃ— — ０ ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液 浓 度 ， ｏ ／ ． ５ Ｌ Ｌ Ｎａ ｏ ｔ Ｌ
Ｌ；
— —
滴定 过 氧化氢 吸 收液至 终点 时 Ｎａ ＯＨ
标 液消耗 毫升 数 ， ｍＬ；
盐 酸副玫 瑰 苯胺 ： 取 精 制 提 纯 （ 进 口分 装 ） 称 或
表 １ 干 扰 物 质 及 消 除方 法
１１ ３２ Ｃ ． ． ． ＯＯ一 与 盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 形 成 紫 红 色 会
１ １ ３ ３ 含硫 基食 品 （ ．． ． 药食 同源 食 品如 大蒜 、 ｂ、 萝 姜、 椒、 辣 木耳 等） 蒸馏 时 间 不 超过 ７ ｎ为 宜 ， ｍｉ 蒸馏 时间 过长 ， 硫基 化合 物开 始馏 出 ， 要 时对蒸 馏装置 必 进 行 改进 ， 否则 会干 扰测 定 ， 据虚 高 。 数
２１ 年第 ５ ０１ 期
分 析 仪 器
８ ７
食 品 中亚 硫 酸 盐 的 ４种 检 测 方 法
黄 凤 妹
（ 平 市 产 品 质 量 检 验 所 ， 建 南 平 ，３ ３ ０ ） 南 福 ５ ０ ０
摘 要
食 品 中亚 硫 酸盐 的检 测 方 法 国 标 为 Ｇ ／ Ｏ ９ ３ — ０ ３ Ｂ Ｔ５ Ｏ ．４ ２ ０ 。本 文 主要 阐述 了食 品 中 亚 硫 酸 盐 的其 他 ４
３ —— 与 ｌ Ｎａ ２ ｍＬ ＯＨ 标 液 相 当 的 二 氧 化 硫 的毫克数 ， ／ ｍｇ ｍｍｏ Ｌ。
１ ２ ４ 方 法 讨 论 ．．
Ｉ Ｓ ５ ０离 子色 谱仪 ， 国戴安 公 司 。亚硫 酸 Ｃ －１ ０ 美 收集 装置 。色谱 柱 ： ｎ ａ １ ］ Ｉ Ｐ ｃＡＳ ４分 析柱 ，２ ０ ｏ ５ ｍｍ ×４ ｍｍ。洗 脱 剂 ： ． ｍｍｏ ／ ＮａＣ ３ ４ ０ ３５ Ｌ Ｌ ２ Ｏ ／ ． ｍｍｏ ／ Ｌ
种 检 测 方 法 ， 通 过 选 取 有 代 表 的 样 品 将 这 ４种 检 测 方 法 与 国 标 法 进 行 了 比 较 和 探 讨 ， 而 证 实 这 ４种 检 测 方 法 并 从
对食 品中亚硫酸盐的准确定量具有一定 的指导意义 。 关 键词 检测方法 食 品 亚 硫 酸 盐
亚 硫酸 及其 盐 类 是 广 泛使 用 的食 品添 加 剂 ， 具
除。
１ ４ ３ 操 作方 法 ．． １ ４ ３ １ 试验 溶液 的 制备 ．．．
取 ｌ ｍＬ吸 收 液 加 入 Ａ 吸 收 管 内 ， ｍＬ ， ～ Ｏ ５ ２４ ＤＮＰ液加 入联 接 Ｓ 收集装 置 的 Ｂ管 内 。取 １ Ｏ ～５
克试样放入 已通氮脱气 １ｍ ｎ的 ４ ｍ ２ 磷酸和 ０ｉ ０ Ｌ０
１ ｍＬ氨基磺 酸铵 溶液 的 曝气 瓶 内 ， 即接好 收集 装 立
置 Ⅲ 。曝气瓶 于 ９ ￣ 浴 中以 ８ ０ ／ ｎ流速 通 ０Ｃ水 ０ ｍＬ ｍｉ
氮 曝气 ４ ｍｉ ， 得 吸 收液 即为 试 验 溶 液 。用 水 代 ０ ｎ所
替 试样 同上 操作 ， 到 的吸收 液为 空 白试验 溶液 。 得
管加 ０２ ． ｍＬ水 ， Ｂ管加 入 ０ ２ ０ ３ Ｈ Ｏ ， 们 ． ｍＬ ． ％ 它 所 产生 的吸 光 度 相 减 所 得 的 吸 光 度 （ Ｂ） 为 样 Ａ— 作 液 中 Ｓ 产生 的 吸光度 ， Ｏ 所 代人 计算 。
１ ４ 离 子 色 谱 法 ［ ． ３ ］
１ ２ １ 试 剂 ． ．
稀 释成 ０ 卜 ４ ０ ｇ ｍＬ Ｏ￣ 使用 液 ； ． ．ｇ ／ Ｓ 一 吸收 液 ： Ｏ克 １
三 乙醇胺 加水 溶解 至 １ Ｌ；１ 氨基 磺 酸铵 ； 洗脱 液 ：
３ ７ 克 碳 酸钠 和 ３ ３ ．１ ． ６克碳 酸 氢钠 加 水 溶解 至 １ Ｌ， 用 时用水 稀释 １ 倍 ， 酸钠 和碳 酸氢 钠 的浓度 分 别 ０ 碳 为 ３５ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ和 ４ Ｏ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ；净化 剂 １ ３ ３克 ， ６． 十二 烷基苯 磺 酸加 水 溶 解 至 １ 用 时 用 水 稀 释 ｌ Ｌ， Ｏ 倍 ；２ ４ 二硝 基苯肼 （ ，－ ，一 ２ ４ ＤＮＰ 液 ： 克 ２ ４ Ｄ ） １ ， 一 ＮＰ 加 ４ 磷酸 溶解 至 １ ０ ０ ０ ｍＬ。
盐酸 １ ； ＋１ 过氧 化氢 １ ０ 氢氧化 钠标 准溶 液 ＋１ ；
０ ０ ｍｏ ／ 甲基 红 一 亚 甲基 蓝 指 示 剂 。 ． ５ Ｌ Ｌ；
１ ２ ２ 步 骤 ． ．
原理 ：试 样 中 的 亚 硫 酸 在 ２ 磷 酸 酸 性 条 件 ０
蒸 馏过 程 同第一 法 ， 在 接 收器 内加入 过 氧 化 另 氢 （ ＋ １）０ １ ０ ２ ｍＬ， 指 示 剂 １滴 ， ０ ０ ｍｏ ／ 加 用 ．５ ＬＬ Ｎａ ＯＨ 标 液 中和 至灰 绿 色 终 点 ， 为 吸 收 液 ， 馏 作 蒸 至一 定体 积后 ， 取下 吸 收液 ， 再加 一 滴 指示 剂 ， ０ 用 ． ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液滴 定至 灰绿 色为终 点 。 ５ Ｌ Ｌ Ｎａ
８ ８
分 析 仪 器
１３ １ 试 ．． 剂
２１年第５ ０１ 期
１ １ ４ 比色法适 用 于 Ｓ 含 量 低 于 ０ １ ／ ｇ试 样 ．． Ｏ。 ．ｇｋ
的检测 。 １ ２ 蒸 馏 后 碱 滴 定 法 口 ． ］
０３ Ｈ Ｏ ， ． 其它试 剂 同 １ １ １ ．．。
配制 ： 测定 固体 试剂 Ｎａ Ｏ。中 Ｓ 的纯度 ， 先 ＨＳ Ｏ 而
后 根 据 已 知 Ｓ 的 纯 度 ， 接 称 取 Ｎａ Ｏ Ｏ 直 ＨＳ 。配 成
Ｓ 标 准 溶 液 ， 用 时 无 需 再 进 行 标 定 。 固 体 Ｏ 使
Ｎａ Ｓ 试剂 可使 用 １ 。用 ０ １ Ｌ Ｌ ＯＨ 溶 ｉ ｒ Ｏ。 年 ． ｍｏ ／ Ｎａ
１ ３ 盐酸 副玫瑰 苯胺 比色法 （ ． 加过 氧化 氢） ［］ １
适 用范 围 ：当检 测 带 色 的 发 酵酒 、 馏 后 馏 出 蒸 液 含有 颜色 、 糖 等 样 品 时 ， Ｇ ／ ０ ９ ３ ０ ３ 红 按 Ｂ Ｔ５ ０ ． ～２ ０ 第 一法 ， 品 比色管均 呈现 一定 量底 色而 干扰测 定 ， 样 使 得 Ｓ 。 得数 据虚 高 ， 用 加 入 Ｈ Ｏ Ｏ 测 采 法 消 除 呈 色 物质 的背 景干 扰可得 较 为满 意结果 。 原 理 ：Ｈ Ｏ 将 Ｓ 氧 化 成 硫 酸 后 ， 与 显 色 Ｏ 不 剂 盐酸 副玫 瑰苯 胺显 色 ， 且在 波 长 ５ ０ ｍ 下 不产 生 ５ｎ 吸光度 ， 呈色 物质 所产 生 的吸光度 作为 底液 ， 以扣 予
Ｔ５ ０ ． ４ ２ ０ ０ ９ ３ — ０ ３规 定 了 食 品 中 的亚 硫 酸 盐 检 测 方 法 ： 一法 为 盐 酸 副 玫瑰 苯 胺 比色 法 ， 二 法 为 蒸 第 第 馏后 碘 量滴定 法 。但 随着 食 品 添加 剂 的滥 用 ， 色 着 剂 、 品 中未 知 成 分 干 扰 等 因 素 ， 用 ＧＢ Ｔ ０ ９ 食 采 ／ ５ ０． ３ —２ ０ ４ ０ ３中规定 的方 法检 测 食 品中亚 硫酸 盐存 在 着
Ｌ ＨＣ 。 Ｎａ Ｏ 。洗 脱 剂 流 速 ： ２ ０ ／ ｎ 净 化 剂 ： ． ｍＬ ｍｉ。
１ ２ ４ １ 该 法 与 国标 第 二 法 相 比， 法 灵 敏 度 更 ．． ． 方 高 ， 择性 相对 更强 ， 选 所须 药 品更简单 ， 于操作 。 易
１ ２ ４ ２ 该 法适 用 于二氧 化硫 含量 在 ０ １ｇ ｋ ．．． ． ／ ｇ以
上试样 的检 测 ， 测 定 结 果 与 国标 第 二 法 的测 定 结 其
果 相 一致 。
５ ｍｍｏ ／ ０ Ｌ Ｌ十 二 烷 基 苯 磺 酸 。净 化 剂 流 速 ：２ ． ０ ／ ｎ ｍＬ ｍｉ。检 测 器 ：抑 制 型 电 导 检 测 器 。 温 度 ：