萃取流程图
超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程 中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下， 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取 耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机 配合物分离，lI．流程图如下：
11
因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当 温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
18
3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一 般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
1
2
处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
3
二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点： 与通常采用的超临界流体 物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：
双相萃取方法
双水相萃取过程的步骤：
双水相 分配
图3.1 双水相萃取的工艺流程图
细胞匀浆液
PEG
第一 步双 水相 萃取
+盐（或是葡聚糖）
分离机
下相 细胞碎片 杂蛋白 （核酸、多糖）
上 相（PEG相） （目标产物）如prot、E +盐 第二步双水相萃取
静置分层 下 相（盐相） 核酸多糖 上 相（PEG相） 目标产物
2.5.双水相萃取分离影响因素
2.5.5温度的影响 分配系数对温度的变化不敏 感，这是由于成相聚合物对 蛋白质有稳定化作用，所以 室温操作活性收率依然很高， 而且室温时粘度较冷却时低， 有助于相的分离并节约了能 源开支。
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2.6 双水相中的分配平衡
研究表明，生物分子的总分配系数 c
Kp
2
2.5.双水相萃取分离影响因素
2.5.3离子环境对两相体系分配的影响 在双水相体系中加入电解质,由于阴、阳离子在两相中的 分配差异,形成穿过相界面的电位, 从而影响带电大分子 物质在两相中分配。如在PEG/Dextran系统中加入NaClO4 或KI时,可增加上相对带正电荷物质的亲和效应,并使带负 电荷的物质进入下相;
双水相萃取
1896年Beijerinck观察到当把明胶与琼脂或把明胶和可溶性 淀粉的水溶液混合时，先得到一混浊不透明的溶液，随后分成两 相，上相含有大部分明胶，下相含有大部分琼脂(或可溶性淀粉)。 再如下图中，2.2％的葡聚糖水溶液与等体积的0.72％甲基纤维 素钠的水溶液相混合并静置后，可得到两个粘稠的液层。
(2)盐的种类和浓度
盐的种类(离子组成)影响蛋白质、核酸等生物大分子 的分配系数，盐浓度不仅影响蛋白质的表面疏水性，而且 扰乱双水相系统，改变各相中成相物质的组成和相体积比。
第七章 萃取
第三节
萃取过程的计算
萃取操作的自由度
在萃取过程的计算中,无论采用单级或多级萃取操作， 离开萃取器的两相互呈平衡。
萃取器的实际级数：
N P NT /
η——总的级效率，实验确定。
一、单级萃取的计算
1、工艺流程与相图
S
S
2、图解法求解
yS , y A k A xA , xR (或x ) 求解： S , E , R, y E
tg ( MR)
E R
x A ,M x A , R x S ,M x S , R
表示混合物组成的M点的位置必在R点E点的连线上。
E R
RM EM
物料衡算的简捷图示方法，称为杠杆定律
从上图中M可表示溶液R和溶液E混合之后的数量 和组成，则称M为R和E的和点；
反之当从M点中移去一定量与组成的液体E液体， 表示余下的溶液组成的点R必在EM联线的延长线上， 其具体位置同样可由杠杆定律确定：
E R
RM
R
RM ME
ME
▲
M
E
R· RM E· ME
即：
E R
RM ME
2、由物料衡算得到： A
混合物E的组成为:
xA, E、xB, E、xS , E
混合物R的组成为:
xA, R、xB, R、xS , R
混合物M的组成为:
xA,M xA,R
xA,E
xA,M、xB,M、xS ,M
B
xSR xSM xSE
溶剂S必须满足两个要求: (1)溶剂不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；
(2)溶剂对A、B两组分有不同的溶解能力，或者说溶剂具有选择性：
稀土分离冶炼工艺流程图
白云鄂博矿床的物质成分白云鄂博矿床物质成分极为复杂，已查明有73种元素，170多种矿物。
其中，铌、稀土、钛、锆、钍及铁的矿物共近60种，约占总数的35％。
主要矿石类型有块状铌稀土铁矿石、条带状铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土铁矿石、钠闪石型铌稀土铁矿石、白云石型铌稀土铁矿石、黑云母型铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土矿石、白云石型铌稀土矿石和透辉石型铌矿石。
稀土生产工艺流程图白云鄂博矿矿石粉碎弱磁、强磁选矿铁精矿强磁中矿、尾矿稀土精矿稀土选矿风力发电机各种发光标牌电动汽车电动核磁共振自行车磁悬浮磁选机稀土精矿硫酸法分解(decomposition of rare earth concentrate by suIphuric acid method)稀土精矿用硫酸处理、生产氯化稀土或其他稀土化合物的稀土精矿分解方法。
本法具有对原料适应性强、生产成本低等优点，是稀土精矿工业上常用的分解方法，广泛用于氟碳铈矿精矿、独居石精矿和白云鄂博混合型稀土矿精矿的分解。
主要有硫酸化焙烧一溶剂萃取法、硫酸分解一复盐沉淀法、氧化焙烧一硫酸浸出法三种工艺。
硫酸化焙烧-溶剂萃取?? 主要用于分解白云鄂博混合型稀土矿精矿生产氯化稀土。
白云鄂博混合型稀土矿精矿成分复杂，属于难处理矿，其典型的主要成分(％)为：RE2O350～55，P2.5～3.5，F7～9，Ca7～8，Ba1～4，Fe3～4，ThO2约0.2。
精矿中放射性元素钍和铀含量低，冶炼的防护要求不高，适于用硫酸化焙烧法分解。
原理?? 经瘩细的稀土精矿与浓硫酸混合后加热焙烧到423～673K温度时，稀土和钍均生成水溶性的硫酸盐。
氟碳铈矿与硫酸的主要反应为：2REFCO3+3H2SO4=RE2(SO4)3+3HF↑+2CO2+2H2O独居石与硫酸的主要反应是：2REPO4+3H2SO4=RE2(SO4)3+2H3PO4Th3(PO4)4+6H2SO4=3Th(SO4)2+4H3PO4铁、钙等杂质也生成相应的硫酸盐。
液-液萃取操作实验
实验八 液-液萃取操作实验一、实验目的1．了解液-液萃取设备的结构和特点。
2．熟悉液 液萃取塔的操作。
二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别，使原溶液中的组分得到分离。
1．液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程，它们之间有很多相似之处。
但由于在液-液萃取系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而会影响传质过程中两相的充分混合。
为了强化两相的传质，在液 液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中（如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等）。
然而两相一旦充分混合，要使它们充分分离也较为困难，因此，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中，两相混合与分离的好坏，将直接影响萃取设备的效率。
影响混合和分离的因素有很多，分离效果除了与液体的物性有关外，还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关，以致于很难用数学方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察操作现象，实验时应注意了解以下几点：(1)液滴的分散与聚结现象。
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。
(3)萃取塔的液泛现象。
(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。
2．液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相）。
煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。
在轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020（kg 苯甲酸/kg 煤油）之间。
轻相从塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入，作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。
轻、重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中，一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。
01萃取塔操作及体积传质系数测定
x% 0.1786 0.2348 0.4230 0.6550 0.6330
y——水相中苯甲酸重量百分数。
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段 PP’：
YR YR* YS
（4）
在塔的下部推动力是线段 QQ’： YF YF* YE
传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：
（2）
3.3 萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质 A 以
扩散的方式由
萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：
Y * kX
（3）
k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出 如下表 1 所示的系统平衡数据，用来求取 X 与 Y 之间的对应关系。
F ——溶液密度， g / l 。
xR 亦用同样的方法测定：
xR
Na 'M a R
（20）
式中：
N
a
'
V2 ' Nb V1 '
（21）
V1 ' 、V2 ' ——分别为试样的体积数与滴定所耗的 NaOH 溶液的体积数。
4 操作方法和实验步骤
4.1 转盘萃取塔 1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。 2) 将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。 3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流 量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液 出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 调节转盘轴转速的大小，在操作中逐渐增大转速，设定转速，一般取100-600转/ 分。 6) 水在萃取塔内流动运行5min后，开启分散相—油相管路，调节两相流量约510L/h，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过调节连续相出口阀，以保 持安静区中两相分界面的恒定。 7) 每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样分析，用NaOH标准液中和滴 定法（添加非离子型表面活性剂）测定原料液及萃余液的组成，同时记录转速。 8) 改变转速，重复上述实验。 9) 实验结束后，将实验装置恢复原样。
双水相萃取全解
1、双水相体系的组成
双水相体系的主要成因——聚合物的 不相溶性
双水相现象是当两种聚合物或一种聚 合物与一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合 物之间或聚合物与盐之间的分子空间阻碍 作用，无法相互渗透，当聚合物或无机盐 浓度达到一定值时，就会分成不互溶的两 相，因为使用的溶剂是水，所以称为双水 相。
① 聚合物∕聚合物双水相
影响双水相萃取平衡的主要因素有： 组成双水相体系的高聚物类型、高聚物 的平均分子量和分子量分布、高聚物的 浓度、成相盐和非成相盐的种类、盐的 离子浓度、pH值、温度等。
1）聚合物的类型
不同聚合物的水相系统显示出不同的疏水 性，聚合物的疏水性按下列次序递增：葡萄 糖硫酸盐糖＜葡萄糖＜羟丙基葡聚糖＜甲基 纤维素＜聚乙二醇＜聚丙三醇，这种疏水性 的差异对目的产物的作用是重要的。
双水相萃取全解
主要内容：
一、双水相萃取的基本理论 二、双水相萃取工艺流程操作 三、影响双水相的因素 四、双水相萃取的应用 五、双水相萃取技术的发展
前言
• 双水相萃取现象最早是1896年由Bei jerinck 在琼脂与可溶性淀粉或明胶混合时发现的， 这种现象被称为聚合物的“不相溶性” (incompatibility)。
但一般来说，当双水相系统离双节线足够远 时，温度的影响很小，1-2度的温度改变不影 响目标产物的萃取分离。
大规模双水相萃取操作一般在室温下进行， 不需冷却。这是基于以下原因：
(l)常温下，溶液的粘度较低，容易分相 (2)成相聚合物PEG对某些具有生物活性溶质 如蛋白质有稳定的作用，常温下蛋白质一般不 会发生失活、变性。 (3)常温操作节省冷却费用。
6）无机盐的浓度
盐的正、负离子在两相间分配系数不 同，两相间形成电位差，从而影响带电 生物大分子的分配。无机盐浓度的不同 能改变两相间的电位差。
生物分离工程 第五章 萃取
多级逆流萃取
L1, y0 1 H, x1
y1 2 x2
y2
yn-2 n-1
yn-1 n xn
yn, L
x3
xn-1
xn+1, H
确定要达到一定的回收率所需萃取的级数
E=kL/H （E萃取因子，k分配系数） 1- φn= (En+1-E)/ (En+1-1) 1- φn=n/(n+1) (φ萃余分数）(E=1时，据罗比塔极限法得之）
and Solid phase extraction.利用在两个互不相溶的液相中各种组分
（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的 （萃取剂、萃 取液、萃余液）
The extraction classifications萃取的分类：
By physical conditions of extract solvents and materials: L-L extraction, L-S extraction and SFE根据萃取剂和原料的物理状态分：液液萃取（有机溶剂萃取、 双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等），液固萃取，超临界流体萃取等
表面活性剂：稳定油水分界面的重要组成，相当于生物膜类脂双
分子层的亲水端，含量在1%-5%
流动载体：相当于生物膜的蛋白质载体 膜增强剂：
液膜分类（p87-88） 乳状液膜：（W/O)/W型和(O/W)/O型，在生物分离中主要是（W/O)/W
型
支撑液膜： 流动液膜： 液膜萃取机理 单纯迁移：又称物理渗透
By extraction flowsheet: single stage extraction and multistage extraction.根
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萃取系统流程图
○
1-萃取进料 ○2-萃取出料 ○3萃取塔○4-循环水加热器 ○5-补水加热器 ○6-自动调压阀 ○7-U 型管○8-水槽
基本工艺流程：
来自切粒系统的约含10%的低分子物质湿切片进入萃取塔，在重力作用下向下移动，由萃取塔底部进入的软水与切片呈逆向流动，带走切片中的低分子化合物。
萃取水温对切片含单的影响：
聚己内酰胺低分子化合物的扩散系数随温度升高而增大。
因此萃取水温对切片低分子化合物含量有重大影响，萃取水温高低分子化合物含量有明显下降，但萃取水温高，萃取塔少部水容易汽化，引起上部切片沸腾，影响切片的正常下移，从而影响萃取含单，不利于生
3
产控制。
改进后的萃取工艺采用萃取水封加压，防止温度高而引起的切片沸腾，从而降低萃取含单。