电子显微镜作业答案
电子显微学作业解答

3. 你所在研究组主要需要用到电镜表征的那些功能?
TEM弱束暗场成像 EDS-X-射线能谱
作业二
1. 电镜的主要构成部分?
电子光学系统:电子枪、聚光镜、光栏、物镜、底片照相系统、图像观察增强器、 CCD记录系统以及各级磁透镜等
(1)主要衍射点对应的指数: 因为1/(3.2nm-1)=0.3125nm,对照XRD图片,可知该点对与(111); 因为1/(5.23nm-1)=0.1912nm,对照XRD图片,可知该点对应于(220); 再利用平行四边形法则,标定其他点,结果如图10所示 (2)帯轴方向:
因为 (111) × (11 1) = [1 1 0]
图3.2 电子运动示意图b
3. 所在课题组的哪些研究项目可以用得上原位技术?什么原理?怎么 设计原位实验?
在TEM中对材料施加外电场,利用原位技术观察材料在外场下的结构演化, 以此在一定程度上来解释低温输运中,当材料施加相同电场时,材料结构 所发生的的变化。
原理: (1)库仑力作用于材料中的原子核和电子,使之移动,发生极化或产生缺陷, 材料发生结构形变; (2)对照试验。 设计思路:根据低温输运中施加电场的大小,合理控制原位实验中所加外
a=3.153 Å,dw-s=2.405Å,∠W-S-W=81.93°∠S-W-S=81.60°
常数它是直接带隙半导体,禁带宽度约为2.0 eV。
作业五 单晶电子衍射标定
下面是CeO2的一张电子衍射模拟图,它是立方结构,主 要的参数如下:Fm-3m,晶格常数a=0.5411nm。 请标定电子衍射,包括: 1. 主要衍射点对应的指数; 2. 帯轴方面(电子束方向)。 查到的XRD图片和测量到的参数如下
电子显微学 练习题的参考答案

练习题的参考解答第一章1. 计算在500 V 和100 kV 电压下电子的波长和相对论校正因子引入后的修正值。
解:1/2v (1.5/)0.05477nm 500h U λ===1/2v (1.5/)0.00387nm 100k h U λ=== 相对论校正因子引入后:v /0.05482nm 500h λ==v /0.00370nm 100k h λ==第三章1. 推导K K g '-=与布拉格公式的等价性。
解:由图3.2可知:K ′-K =21sin θλ,又:g =1/d故 21sin θλ=1/d 即:2d sin θ=λ ,两者是等价的。
2. 计算面心立方点阵和底心四方点阵的结构因子,说明衍射条件,并分别画出它们所对应倒易点阵。
解:对于面心立方点阵,晶胞中具有4个原子,分别位于000, 0 1/2 1/2, 1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 02πi 02πi 02πi 0222222e e e e h k h l k l j f ⎛⎫⎛⎫⎛⎫++++++ ⎪⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭⎝⎭⎡⎤=+++⎢⎥⎢⎥⎣⎦()()()[]lk lh hk j f +++-+-+-+=1111所以,当h ,k ,l 为全奇时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 为全偶时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 不是全奇或全偶时,F hkl =0。
对于底心四方点阵,晶胞中具有2个原子,分别位于000,1/2 1/2 0:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 2πi 022e e h k f ⎛⎫+ ⎪⎝⎭⎡⎤=+⎢⎥⎢⎥⎣⎦()[]hk f +-+=11所以,当h +k =奇数时,F hkl =0,发生消光。
面心立方倒易点阵 底心四方倒易点阵3.计算NaCl 的结构因子,说明衍射晶面的条件,NaCl 晶胞的原子位置如下:Na :0 0 0,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2; Cl :1/2 1/2 1/2,0 0 1/2,0 1/2 0,1/2 0 0。
电镜练习题及参考答案

一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。
答:取材的基本要求如下:组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。
此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。
因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。
(1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间 (争取在1~2分钟之内)投入前固定液。
对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。
当然,最好是采用灌注固定法。
为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。
(2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm3。
为便于定向包埋,可将组织修成大小约1mm×1mm×2m m长条形。
(3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行,这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。
所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中存放一段时间。
(4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。
此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。
二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处?答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。
当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。
ch09扫描电子显微分析与电子探针_材料分析测试答案

第九章扫描电子显微分析与电子探针一、教材习题10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答:扫描电镜可以利用多种信号成像,图像分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的性质和来源不同,作用的深度和范围不同(如下图所示)。
因此,主要信号图像分辨率的高低顺序为:俄歇电子像(与电子束直径相当)≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈特征X射线像。
通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
入射电子产生的各种信息的深度和广度范围(a) 电子束散射区域形状(梨形作用体积):1-入射电子;2-俄歇电子激发体积,信息深度(0.5-2nm);3-样品表面;4-二次电子激发体积,信息深度(5-10nm);5-背散射电子激发体积;6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积(b) 重元素样品的电子束散射区域形状(半球形作用体积)10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点?答:二次电子像的衬度特点:景深大、立体感强、分辨率高;衬度来源于形貌、成分、电压(样品局部电位)、样品中的磁畴(第一类磁衬度),主要反映形貌衬度。
背散射电子像的衬度特点:相对于二次电子像,景深小,立体感不强、分辨率较低。
衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度,主要反映原子序数衬度(成分衬度)。
10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
答:波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下:波谱仪能谱仪分析速度较慢,一般不适合作定性分析。
分析速度快,可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。
可分析4B-92U。
一般分析11Na-92U,特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。
适合定量分析,准确度高。
适合定性分析和半定量分析,准确度较高。
现代能谱仪的定量分析准确度也很高。
灵敏度较低,难以在低束流和低激发强度下使用。
灵敏度高,可以在低入射束流和低激发强度下使用。
电子显微分析作业与答案

电子显微分析作业姓名:陈晋栋1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率?叙述在纳米材料研究中的主要应用。
答:由于场发射电子枪发射出的电子束流所含电子密度高,电子束束斑小、能量高,电子束打在样品表面能都激发出更多的二次电子且打入的深度要比W灯丝的深,故场发射扫描电镜具有更高的空间分辨率。
FSEM在纳米材料的研究当中主要用来观察纳米材料的结构、形貌,在一定程度上可以进行微区的成分分析。
2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。
答:衍射衬度主要用来观察样品的缺陷,如层错、位错等。
样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格方程的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置分布不同而变化的衍射振幅分布,所以像的亮度随着衍射条件的不同而变化,产生衍射衬度。
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在缺陷时,该处相对于周围晶体发生了微小的变化,导致缺陷处和周围晶体产生不同的衍射条件,进而形成不同的衬度,将缺陷显示出来。
3、何为结构像?HREM相位衬度像的主要影响因素?答:结构像是指像点与原子团或原子围城的通道对应,可以用结构进行直接解释。
HREM相位衬度的主要影响因素有:(1)电镜的球差,用球差系数Cs表示(spherical aberration coefficient);(2)成像时的焦距位置,用离焦量△f 表示(defocus)偏离正焦的距离;(3)加速电压,它改变了电子束的波长λ;(4)电子束发散角α;(5)透镜的光阑尺寸D;(6)试样的厚薄。
4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么?(与相位衬度像比较)答:HADDF高分辨像的成像原理:利用高角环形光阑收集STEM的衍射模式下的高角度漫散射的电子成像。
HADDF像的特点:HADDF的Z衬度像是一种非相干的成像,可以排除HREM由于相位衬度引起的像解析的复杂性,它的衬度依赖于原子序数Z,并不随着物镜的欠焦量和样品厚度的变化而发生衬度反转,比HREM像更容易解释。
(完整版)电子显微镜作业参考答案

电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C )小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm 深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
电子显微镜技术及超薄切片题库1-2-10

电子显微镜技术及超薄切片题库1-2-10问题:[单选,A2型题,A1A2型题]超薄切片技术的步骤为()。
A.取材、固定、脱水、包埋、切片、染色B.取材、固定、脱水、浸透、包埋、切片、染色C.取材、脱水、固定、包埋、切片、染色D.取材、固定、脱水、浸透、包埋、切片E.取材、脱水、固定、包埋、切片问题:[单选,A2型题,A1A2型题]用于电镜检查的标本应选用的固定液是()。
A.10%甲醛B.70%乙醇C.95%乙醇D.4%戊二醛E.Carnoy固定液10%甲醛用于固定大多数做常规切片的组织;95%乙醇用于固定细胞涂片、刷片;70%乙醇不用于固定标本;Carnoy固定液是混合固定液,常用于固定要作糖原染色的标本;备选答案中只有4%戊二醛用于固定做电镜检查的标本。
问题:[单选,A2型题,A1A2型题]不符合透射电镜取材要求的是()。
A.动作迅速B.取材的组织体积要大,以便观察C.机械损伤小D.最好在低温(0~4℃)下进行E.及时固定取材组织体积要小,一般不超过1mm×1mm×1mm。
因为固定剂的渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
(辽宁11选5 )问题:[单选,A2型题,A1A2型题]用于电镜研究的组织块乙醇梯度脱水正确的是()。
A.60%、70%、80%、90%和100%B.40%、60%、80%、90%和100%C.50%、70%、80%、90%和100%D.40%、50%、70%、90%和100%E.50%、60%、80%、90%和100%问题:[单选,A2型题,A1A2型题]电镜样品包埋常用的环氧树脂要求的聚合环境是()。
A.60℃,24小时B.30℃,24小时C.60℃,48小时D.4℃,24小时E.室温,8小时问题:[单选,A2型题,A1A2型题]由于电镜电子束穿透能力的限制,常用的超薄切片厚度是()。
A.10nmB.50nmC.500nmD.1μmE.4μm透射式电镜主要用于观察细胞内部的细微结构,检查组织要求超薄切片,即切片的厚度应在50nm左右。
电子显微镜技术及超薄切片题库1-0-8

电子显微镜技术及超薄切片题库1-0-8问题:[单选,A1型题]不符合透射电镜取材要求的是()A.动作迅速B.取材的组织体积要大,以便观察C.机械损伤小D.最好在低温(0~4℃)下进行E.及时固定取材组织体积要小,一般不超过1mm×1mm×1mm。
因为固定剂的渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。
问题:[单选,A1型题]用于电镜检查的标本应选用的固定液是()A.10%甲醛B.70%乙醇C.95%乙醇D.4%戊二醛E.Carnoy固定液10%甲醛用于固定大多数做常规切片的组织;95%乙醇用于固定细胞涂片、刷片;70%乙醇不用于固定标本;Carnoy固定液是混合固定液,常用于固定要作糖原染色的标本;备选答案中只有4%戊二醛用于固定做电镜检查的标本。
问题:[单选,A1型题]常用于电镜研究的固定剂是()A.80%~90%乙醇B.10%甲醛C.1%~2%锇酸D.0.3%~5%醋酸E.甲醇锇酸是电镜研究常用的固定剂,对细胞里细微的构造能够良好的固定,并为脂肪性物质的唯一固定剂,因此在线粒体及其他细胞器的研究中常常使用。
出处:江西11选5 https://;问题:[单选,A1型题]用于电镜研究的组织块乙醇梯度脱水正确的是()A.60%、70%、80%、90%和100%B.40%、60%、80%、90%和100%C.50%、70%、80%、90%和100%D.40%、50%、70%、90%和100%E.50%、60%、80%、90%和100%问题:[单选,A1型题]电镜样品包埋常用的环氧树脂要求的聚合环境是()A.60℃,24小时B.30℃,24小时C.60℃,48小时D.4℃,24小时E.室温,8小时问题:[单选,A1型题]下列包埋剂中,用于超薄切片的是()A.环氧树脂B.石蜡C.火棉胶D.明胶E.碳蜡问题:[单选,A1型题]由于电镜电子束穿透能力的限制,常用的超薄切片厚度是()A.10nmB.50nmC.500nmD.1μmE.4μn透射式电镜主要用于观察细胞内部的细微结构,检查组织要求超薄切片,即切片的厚度应在50nm左右。
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电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C)小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
2.扫描电子显微镜的衬度有(表面形貌衬度)、(原子序数衬度)。
3.扫描电镜的主要性能指标有(放大倍数)、(分辨本领)和(景深)。
4.(二次电子)是在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子,来自表层5~10nm深度范围,其产额与(原子序数)没有明显的依赖关系,它对样品表面的状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌。
5.吸收电子与(背散射)电子的衬度互补。
入射电子束射入一个多元素样品中时,(背散射)电子较多的部位其吸收电子的数量就减少。
吸收电子能产生(原子序数)衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
6.入射电子把样品表面原子的内层电子撞击,被激发的孔穴由高能级电子填空时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生(特征X射线),可用于元素分析。
7.一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时,称为(弹性散射);如果电子的运动方向和能量同时发生变化,称为(非弹性散射)。
8.(三级磁透镜)是把电子枪处的电子束直径逐级缩小,聚焦成很细的电子束斑打到样品上。
9.人眼的分辨本领为(0.1~0.2)mm,光学显微镜分辨本领的极限为(200nm)。
四、问答题1.为什么载网上要覆盖一层支持膜?为什么一般都采用碳膜作支持膜?其厚度一般是多少? 答案:(1)透射电镜的试样载网很小,其直径一般约为3mm,所以试样的横向尺寸一般不应大于1 mm。
常规透射电镜的加速电压为100kV。
在这种情况下,电子穿透试样的能力很弱。
因此聚合物试徉必须很薄,最厚不得超过100~200 nrn。
这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形,尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时(比网眼还小很多),更是如此。
因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。
(2)因为碳的原子序数低,碳膜对电子束的透明度高,又耐电子轰击,其强度、导电、导热和迁移性均很好。
(3)20nm2.制样时采用投影技术的目的是什么?操作时要特别注意的是什么?一般所选的投影角范围是多少?在什么场合下切忌使用投影技术?答案:(1)有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时,因为它们对入射电子的散射能力很弱,使得图像的衬度很差。
利用重金属投影的方法可使衬度大为提高。
利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。
当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时,面向蒸发源的区域沉积上一层重金属,而背向蒸发源的区域会凸出部分挡掉,沉积不上重金属,从而形成对电子束透明的“阴影区”,使图像反差大增,立体感加强。
(2)①投影只对支持膜上侧的试样起作用。
如果制样时有试样粘附在靠铜网一侧的支持膜上,则不会有阴影产生,因此不同采用投影的方式提高衬度。
②由超薄切片得到的试样不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
③投影材料的选择和蒸发碳的多少要根据试样表面状况和对电子显微像的要求而定。
当要显示的细节尺寸在101 nm量级时,常用铬或金一钮合金,蒸发量可以多一些。
在要表现更小的细节时,可用铂、铂一铱、铂一锗或铂一碳,投影的量也要少一些,使镀层薄一点。
(3)要根据试样的表面状态来选择投影操作时的角度。
对于粗糙的表面要用大角度,起伏较小的表面则选用小角度。
实际所选的投影角一般在15°~45°的范围之内。
(4)由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。
因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。
但不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
3.超薄切片制样时可把样品切得多薄?如何避免试样的微细结构在切片过程中发生畸变?如何提高切片试样的电子显微像的衬度?答案:(1)用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。
(2)将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。
为克服这一困难,可以先把样品在液氮或液态空气中冷冻,或者把样品先包埋在一种可以固化的介质中。
纤维、薄膜、颗粒状或小块试样,须用树脂包埋后进行超薄切片。
常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。
经包埋后再切片,就不会切削过程而使超微结构发生变形。
(3)一般来说,由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。
因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。
但不要采用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。
4.什么样的试样可以通过染色技术来提高其图像的衬度?常用的染色剂是什么?答案:(1)通常的聚合物由轻元素组成。
在用质量厚度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后反差可以得到改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化学处理,使其结合上或吸附上重金属,而另一部分则没有,从而导致它们对电子的散射能力的明显差异。
(2)常用的金属有锇、钨、银、铝等盐类。
例如,OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基,RuO4对大部分聚合物都能染色,对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。
5.试样蚀刻的目的是什么?原理是什么?有哪些常用的蚀刻方法?蚀刻试样的电子显微像是否肯定能显示试样的结构特征?答案:(1)蚀刻的目的是通过选择性的化学作用、物理作用或物化作用,加大上试祥表面的起伏程度,从而可以突出需要的结构。
(2)蚀刻方法主要有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。
(3)溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除去易溶性分子;酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一相,使高分子断裂为碎片而被除去;等离子或离子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面,除去表面的原子或分子,由于除去速度的差异而产生相之间的反差。
(4)由于蚀刻一般是对较厚和较大的样品进行的一种表面处理,故这种样品不能直接放入透射电镜中观察,因此往往采用复型技术来进一步制样。
但在对蚀刻试样的图像进行解释时,务必格外小心。
因为试样很容易在蚀刻时或随后的处理阶段发生变形,所以根据这种电子显微像推测得到的蚀刻前的试样结构,应该用其它研究技术加以旁证。
6.试样进行冷冻脆断操作时采用的冷冻剂是什么?操作时的注意点是什么?什么情况下可以用扫描电镜观察?什么情况下可以用透射电镜观察?答案:(1)液氮或液态空气(2)先将样品在液氮〔或液态空气)中浸泡一段时间,待液氮表面不再有气泡时,表明样品内外均已冷冻到了液氮温度。
这时将样品取出,迅速折断。
(3)如果表面粗糙,可用扫描电镜观察。
如果表面不太粗糙,也不能直接放入透射电镜中观察。
只能先复型,后观察。
7.什么是一级复型?什么是二级复型?什么是负复型?什么是正复型? 什么样的试样可以采用复型技术来提高电子显微像的衬度?如何才能提高其衬度?复型技术的优缺点是什么?答案:(1)一级复型有塑料膜一级复型和碳膜一级复型。
塑料膜一级复型:将某种塑料的较浓溶液滴在清洁的样品表面、断面或蚀刻面上,待干燥后将其剥离下来待用。
在用这种方法制得的复型膜上,与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。
碳膜一级复型的制作有两种不同的操作顺序。
一种是先用重金属在样品表面上投影,再蒸发上一层20~30nm的碳膜;另一种是先蒸碳后投影。
碳膜一级复型是正复型。
二级复型有塑料—碳膜和碳—塑料膜之分。
塑料—碳膜二级复型可用醋酸纤维素膜(AC纸);也可用火棉胶等其他塑料先制成一级复型,剥下后再在内侧制碳膜二级复型,再将其置于电镜用铜网上,塑料面朝下,放入溶剂的蒸汽中把AC纸慢慢溶掉,最终只剩下碳复型膜或经投影后蒸碳的碳复型膜。
制备碳—塑料膜二级复型的方法是先在样品表面上蒸一层碳膜,并用重金属投影,再将聚合物溶液(如10%聚丙烯酸)滴在上述一级复型上,制成二级复型,待溶剂挥发后将复型膜截下,把碳膜朝上,塑料膜朝下置于45℃的蒸馏水面上,将聚丙烯酸膜溶去,剩下碳膜,捞在电镜用载网上备用。
(3)与样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏完全相同的复型叫正复型。
(4)与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。
(5)为了解块状聚合物的内部结构,可以通过冷冻脆断和蚀刻技术把样品的内部结构显露出来,然后用复型技术,把这种结构转移到复型膜上,再进行观察。
(6)投影的方式提高衬度。
(7)尽管在复型膜上记录了聚合物材料的表面、断面或蚀刻面的形貌,可供间接观察之用,但不能对它进行电子衍射的研究来了解聚合物晶体的点阵结构。
这是它的不足之处。
8.电子束和固体样品作用时会产生哪些物理信号?它们各具有什么特征?答案:电子束和固体样品作用时会产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线等物理信号。