电子显微镜技术
赛默飞世尔 Apreo 2 扫描电子显微镜 技术规格书说明书

5 µmCu Ag O CaSi Microstructure of copper-silver alloy revealed with ChemiSEM technology. Silicate contamination is immediately recognized when inspecting samples with live compositional imaging via ChemiSEM.2 µmApreo 2 SEMUnmatched versatility powered by ChemiSEM TechnologyDatasheetResolve gray areas with the Thermo Scientific Apreo 2 SEM, a high-performance field emission gun (FEG) SEM with unique, live elemental imaging and an advanced, automated optics system that enables you to focus on your research rather than microscope performance.Key featuresAll-round nanometer or sub-nanometer resolution performance on materials ranging from nanoparticles,powders, catalysts, and nanodevices to bulk magnetic samples, even at long (10 mm) working distancesExtreme flexibility for handling a wide range of sampletypes, including insulators, sensitive materials, or magnetic samples, and for collecting the data that matters most to your applicationLess time spent on maintenance with an optics system that tiling, and stitchingChemiPhase image showing different phases present in a complex inclusion in steel.P3P2P4The result is an easy-to-use system that allows you to focus on discovery rather than manipulating multiple software packages.The Apreo SEM’s unique Trinity in-column detection systemis present, but now with improved performance. TheApreo 2 SEM remains the platform of choice for research on nanoparticles, catalysts, powders, and nanodevices, thanksto its innovative final lens design that does not compromise on magnetic sample imaging performance. The electrostatic final lens (available on Apreo 2 C and Apreo 2 S SEMs) enables simultaneous in-column detection at high resolution, whilethe Apreo 2 S SEM combines the electrostatic final lens with magnetic immersion into a compound lens. The compound final lens further boosts resolution performance, providinga resolution of 0.9 nm at 1 kV without additional beam deceleration, while offering unique options for signal filtering.For the most challenging applications, the Apreo 2 SEM’s charge mitigation routines can include optional low vacuum (up to 500 Pa) to mitigate charge on any sample while providing excellent resolution and large analytical currents with field-proven through-the-lens differential pumping and dedicated LoVac detectors.All these capabilities are complemented by easy sample handling and an easy-to-use microscope user interface, saving time for novice and expert users alike. A customizable user interface provides many options for user guidance, automation, and remote operation. With unique technologies like SmartAlign, FLASH, and ChemiSEM Technology addedto an already advanced microscope, the Apreo 2 SEM adds additional flexibility to any lab while providing advanced imaging capability for all users.Electron optics• High-resolution field emission SEM column with:–High-stability Schottky field emission gun to provide stable high-resolution analytical currents–Compound final lens: a combined electrostatic, field-free magnetic and immersion magnetic objective lens(optional)–60° objective lens geometry: allows tilting larger samples –Automated heated apertures to ensure cleanliness and touch-free aperture changes• SmartAlign Technology: user-alignment-free technology • Through-the-lens differential pumping for low vacuum (optional) reduces beam skirting for the most accurateanalysis and highest resolution• Beam deceleration with stage bias from -4,000 V to +600 V • Continuous beam current control and optimized aperture angle • Double stage scanning deflection• Easy gun installation andmaintenance: auto bake-out, autostart, no mechanical alignments• PivotBeam Mode for selected areaelectron channeling, also known as“rocking beam” mode (Apreo 2 Smodel only)• Guaranteed minimum source lifetime: 24 monthsElectron beam resolutionElectron beam parameter space• Beam current range: 1 pA to 50 nA(400 nA configuration also available)• Accelerating voltage range: 200 V – 30 kV• Landing energy range: 20 eV – 30 keV• Max. horizontal field width: 3 mm at 10 mm WD (corresponds to 29x minimum magnification)Chamber• Inner width: 340 mm• Analytical working distance: 10 mm• Ports: 12• EDS take-off angle: 35°• Three simultaneous EDS detectors possible, two at 180°•Coplanar EDS/EBSD orthogonal to the tilt axis of the stageApreo 2 C Apreo 2 S15 kV (30 Pa) 1.2 nm 1.2 nmBD: beam deceleration mode. WD: working distance. Resolutions are at optimum working distance unless specified otherwise. By default, upon final installation,the resolution is proven in the systems acceptance test at 1 kV and 30 kV in highvacuum and with immersion switched on if applicable.DetectorsThe Apreo 2 SEM detects up to four signals simultaneously from any combination of the available detectors or detector segments (optional):• Trinity Detection System (in-lens and in-column)–T1 segmented lower in-lens detector–T2 upper in-lens detector–T3 in-column detector (optional)• ETD—Everhart-Thornley SE detector• DBS—Retractable segmented under-the-lens BSED (optional)• Low-vacuum SE detector (optional)• DBS-GAD—Lens-mounted gaseous analytical BSED (optional)• STEM 3+—Retractable segmented detector(BF, DF, HADF, HAADF) (optional)• IR-CCD• Thermo Scientific Nav-Cam™ Camera (chamber-mounted)ChemiSEM Technology (optional)• EDS detector size: 10, 30, or 60 mm²• Light element sensitivity down to beryllium• 127 eV or 129 eV spectral resolution• Optional motorized slide availableVacuum system• Complete oil-free vacuum system• 1 × 240 l/s TMP• 1 × PVP-scroll• 2 × IGP• Chamber vacuum (high vacuum) <6.3 × 10-6 mbar (after 12 hours pumping)• Evacuation time: ≤3.5 minute• Optional low-vacuum mode• 10–500 Pa chamber pressure• Automatic Pressure Limiting Aperture (PLA) LoaderSample holders• Standard multi-purpose holder uniquely mounts directly onto the stage, hosts up to 18 standard stubs (ø12 mm),three pre-tilted stubs, cross-section samples, and two pre-tilted row-bar holders (optional) (38° and 90°). Tools are not required to mount a sample.• Each optional row-bar accommodates 6 STEM grids• Wafer and custom holders (optional)System control• 64-bit GUI with Windows 10, keyboard, optical mouse • 24-inch LCD display, WUXGA 1920×1200(second monitor optional)• Customizable graphical user interface,with up to 4 simultaneously active views• FLASH automated image tuning for focus,lens align, and stigmator• Image registration• Navigation montage• Image analysis software• Undo / Redo functionality• User guidance for basic operations / applications• Optional joystick• Optional manual user interface (knob board)Image processor• Dwell time range from 25 ns to 25 ms/pixel• Up to 6144×4096 pixels• File type: TIFF (8-, 16-, 24-bit), JPEG or BMP• Single-frame or 4-view image display• SmartScan Mode (256-frame average or integration, line integration and averaging, interlaced scanning)• DCFI (drift compensated frame integration) Mode• Digital image improvement and noise reduction filter Type Eucentric goniometer stage,5 axes motorizedXY110x110 mmRepeatability <3.0 μm (@ 0° tilt)Motorized Z65 mmRotation n × 360°Tilt -15° / +90°Max. sample height Clearance 85 mm to eucentric point Max. sample weight 500 g in any stage positionUp to 5 kg at 0° tiltMax. sample size122 mm diameter with fullX, Y, rotation (larger samplespossible with limited stagetravel or rotation)For research use only. Not for use in diagnostic procedures. For current certifications, visit /certifications© 2023 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific and its subsidiaries unless otherwise specified. DS0345-EN-07-2023Accessories (optional)• Sample / chamber cleaning: CryoCleaner,Integrated Plasma Cleaner• Analysis: EDS, EBSD, WDS, CL, Raman• Thermo Scientific QuickLoader ™Load Lock for fastsample transfer• Navigation: correlative navigation, Thermo Scientific Maps ™Software tiling and stitching• Gas injection: up to 2 units (other accessories may limitnumber of GIS available) for beam-induced deposition of:–Platinum –Tungsten –Carbon • Manipulators • Cryo-stage• Electrical probing / multi-probing stations • Electrostatic beam blanker• CleanConnect Sample Transfer DeviceSoftware options• Maps Software for automatic large area acquisition usingtiling and stitching; correlative work• Thermo Scientific AutoScript ™ 4 Software—Python-basedapplication programming interface• TopoMaps for image colorization, image analysis,and 3D surface reconstruction• Advanced image analysis software • Remote control softwareDocumentation• Online user guidance• Operating instructions handbook • Online help• Prepared for RAPID (remote diagnostic support)• Free access to online resources for ownersWarranty and Training• 1 year warranty• Choice of service maintenance contracts• Choice of operation / application training contractsInstallation requirement(Refer to preinstall guide for detailed data)• Power:–Voltage 100–240 V AC (-6%, +10%) –Frequency 50 or 60 Hz (±1%)–Consumption: <3.0 kVA for basic microscope • Earth resistance <0.1 Ω• Environment:–Temperature (20 ± 3)°C –Relative humidity below 80%–Stray AC magnetic fields <40 nT asynchronous, <100nT synchronous for line times, 20 ms (50 Hz mains) or 17 ms (60 Hz mains)• Minimum door size: 0.9 m wide × 1.9 m high • Weight: column console 980 kg • Dry nitrogen recommended for venting • Compressed air 4–6 bar, clean, dry and oil-free • System chiller• Acoustics: site survey required,as acoustic spectrum relevant• Floor vibrations: site survey required,as floor spectrum relevant• Optional active vibration isolation tableConsumables (partial list)• Replacement Schottky electron source moduleL earn more at /apreo。
电子显微镜操作步骤说明书

电子显微镜操作步骤说明书简介:电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)是一种利用电子束来观察和研究物质的高分辨率显微技术。
本文将详细介绍电子显微镜的操作步骤,以帮助读者正确操作并获得准确的实验结果。
操作步骤:1. 准备工作在使用电子显微镜之前,需要进行一些准备工作。
首先,确保实验室环境干净,无尘、无污物,以确保获得清晰的显微图像。
其次,将样本制备好,确保样本表面平整、无污染,并且大小适宜,方便放置于电子显微镜观察。
2. 开机与预热将电子显微镜接通电源,确保连接无误。
然后,打开电子显微镜主机的电源开关,待其启动完成后,进行预热。
预热时间根据具体仪器而有所不同,请根据仪器使用说明书确定预热时间。
在预热过程中,可以进行一些其他准备工作,如调整目镜和物镜的位置。
3. 调整仪器参数在预热完成后,进入仪器调整阶段。
首先,调整加速电压和透射电镜电压。
加速电压决定了电子束的能量,透射电镜电压决定了样本投射到屏幕上的亮度和对比度。
根据实验要求,选择合适的加速电压和透射电镜电压。
4. 样本装载将已经准备好的样本装入样本架,并通过样本架的旋转或移动机构将样本调整到适当的位置。
确保样本安装稳固,并注意不要触碰样本的表面。
5. 调整焦距与对焦通过调整物镜的焦距和目镜的焦距,可以实现对样本的清晰观察。
首先,通过移动物镜或调整物镜焦距的方式来对焦。
然后,通过调整目镜的焦距,使样本的图像清晰可见。
在对焦过程中,可以通过透射电镜和屏幕上的图像实时观察和调整。
6. 选择增大倍率与观察根据需要,选择合适的增大倍率。
电子显微镜具有较高的放大倍率,可以观察微小的物体和细节。
在观察过程中,可以通过样本架的调整,以及调节图像亮度和对比度,来获得最佳的观察效果。
7. 实时调整参数与记录结果在观察样本的过程中,可能需要对加速电压、透射电镜电压、焦距等参数进行实时调整,以获得更好的观察效果。
同时,将观察到的结果记录下来,以备后续分析和研究使用。
TEM(透射电子显微镜)

细胞结构解析
细胞膜结构
透射电镜图像可以清晰地展示细胞膜的精细结构,如细胞膜的厚度、 细胞器的分布等。
细胞器结构
透射电镜能够观察到细胞内的各种细胞器,如线粒体、内质网、高 尔基体等,有助于了解细胞器的形态和功能。
细胞骨架结构
透射电镜能够观察到细胞骨架的超微结构,如微管、微丝和中间纤维 等,有助于了解细胞骨架在细胞运动、分裂和分化中的作用。
TEM应用领域
01
02
03
04
生物学
研究细胞、组织和器官的超微 结构,如细胞器、细胞膜、染
色体等。
医学
用于诊断疾病,如癌症、传染 病等,以及药物研发和疫苗制
备过程中的结构分析。
地质学
观察岩石、矿物和矿物的微观 结构,研究地球科学中的各种
地质现象。
材料科学
研究金属、陶瓷、高分子等材 料的微观结构和性能,以及材
控制切片的厚度,通常在50~70纳米之间,以确 保电子束能够穿透并观察到样品的内部结构。
切片收集与处理
将切好的超薄切片收集到支持膜上,并进行染色、 染色脱水和空气干燥等处理。
染色
染色剂选择
选择适当的染色剂,如铅、铀或 铜盐,以增强样品的电子密度并
突出其结构特征。
染色时间与温度
控制染色时间和温度,以确保染色 剂与样品充分反应并达到最佳染色 效果。
清洁样品室
定期清洁样品室,保持清洁度 。
检查电子束系统
定期检查电子束系统,确保聚 焦和稳定性。
更新软件和驱动程序
及时更新TEM相关软件和驱动 程序,确保兼容性和稳定性。
定期校准
按照厂家建议,定期对TEM进 行校准,确保观察结果的准确
性。
06 TEM未来发展
电子显微镜原理

电子显微镜原理电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)是一种利用电子束来进行观察样本的显微镜。
相比于光学显微镜,电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数,能够观察到更小的细胞和更细微的结构。
电子显微镜的工作原理基于电子的波粒二象性。
根据德布罗意关系,电子具有与它们的动量和速度相对应的特定波长。
当电子通过透明的样本之后,会与样本中的原子和分子相互作用,造成电子的散射、折射和吸收。
通过探测被收集的电子信号的变化,可以获取样本的信息。
电子显微镜主要由电子光源、准直系统、样品室、显微镜筒和检测系统等组成。
电子光源产生高速电子束,准直系统通过狭缝和透镜来准直电子束并聚焦到样品上。
样品室内放置待观察的样本。
电子束与样本相互作用后会产生各种电子信号,这些信号被收集并转换为图像。
显微镜筒内有一系列电子镜头,用于进一步放大和聚焦电子图像。
最后,检测系统记录和显示被收集的电子信号,生成高清晰度的图像。
电子显微镜可以通过改变电子束的特性(如能量、强度等)以及各种显微镜筒中的镜头,来实现不同的观察模式和成像模式。
常见的电子显微镜包括传统的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)。
TEM主要用于观察样品的内部结构,而SEM则更适合观察样品表面的形貌和表征。
总之,电子显微镜以电子束代替光束,利用电子与样品相互作用所产生的信号进行观察和成像。
这一原理使得电子显微镜在生物学、材料科学、纳米技术等领域得到广泛应用。
电子显微镜的工作原理

电子显微镜的工作原理电子显微镜是一种利用电子束来观察微观结构的仪器,其工作原理主要包括电子发射、电子透镜系统、样品与电子相互作用和信号检测等几个方面。
首先,电子显微镜的工作原理之一是电子发射。
电子显微镜中的电子是通过热发射或场发射的方式产生的。
在热发射中,通过加热钨丝或其他材料,使其表面的电子获得足够的能量,从而跃迁到空穴态,形成电子云,最终逸出金属表面。
而在场发射中,则是通过外加电场使金属表面的电子获得足够的能量,克服表面势垒而逸出金属表面。
其次,电子显微镜的工作原理还涉及到电子透镜系统。
电子透镜系统包括电子透镜和投影镜。
电子透镜通过调节电压和电流,控制电子束的聚焦和偏转,从而实现对样品的扫描和成像。
而投影镜则用于放大和观察样品的显微图像。
另外,电子显微镜的工作原理还包括样品与电子相互作用。
样品与电子相互作用是电子显微镜成像的基础。
当电子束照射到样品表面时,会发生多种相互作用,如散射、透射、吸收等。
不同的相互作用会产生不同的信号,从而形成样品的显微图像。
最后,电子显微镜的工作原理还涉及到信号检测。
在电子显微镜中,常用的信号检测方法包括透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)。
透射电子显微镜通过测量透射电子的强度和角度,来获取样品的内部结构信息。
而扫描电子显微镜则通过测量样品表面反射、散射和二次电子等信号,来获取样品的表面形貌和成分信息。
总的来说,电子显微镜的工作原理涉及电子发射、电子透镜系统、样品与电子相互作用和信号检测等几个方面。
通过这些原理的相互作用,电子显微镜能够实现对微观结构的高分辨率成像,为科学研究和工程应用提供了重要的技术手段。
透射电子显微镜的工作原理

透射电子显微镜的工作原理
透射电子显微镜是一种利用电子束来观察样品内部结构的仪器。
它的工作原理基于电子的波粒二象性和探测电子与样品的相互作用。
1. 电子源:透射电子显微镜的关键部件是电子源,通常使用热阴极电子枪作为电子源。
热阴极通过加热产生的电子被电场加速形成电子束。
2. 电子加速:电子束通过一系列电场透镜和加速电场,以加速电子的速度。
通常,加速电压可达到数十至数百千伏,使电子的动能足够高,以达到穿透样品的要求。
3. 样品制备:为了观察样品的内部结构,需要将样品制备成非晶质薄片,通常使用切片机或离心切片法将样品切割成纳米至微米厚度的薄片。
然后,将薄片置于透射电子显微镜的样品台上。
4. 电子束透射:加速的电子束通过样品时,会与样品内的原子发生相互作用。
其中,部分电子会被散射,部分会被吸收。
透射电子会穿过样品并保持其原有的信息。
5. 透射电子检测:透射电子进入具有电磁透镜功能的物镜透镜,物镜透镜根据透射电子的波动性将其聚焦。
透射电子经过物镜透镜后进入投影平面,通过透射电子探测器的探测,最终形成透射电子显微图像。
6. 图像处理与观察:通过对透射电子显微图像进行图像增强,噪声滤波等处理,可以进一步恢复样品的细节信息。
最后,通过观察透射电子显微图像,可以获得关于样品内部结构和原子排列的信息。
总之,透射电子显微镜利用电子的波粒二象性以及电子与样品的相互作用,通过探测透射电子形成样品内部结构的显微图像。
这种显微镜技术在材料科学、纳米科学等领域有着重要的应用价值。
电子显微镜

透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪,电子由钨丝热阴极发射出、通过第一,第二两个聚光镜使电子束聚 焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上,再通过中间镜和投影镜逐级放大,成像于荧光屏或照相干版上。 中间镜主要通过对励磁电流的调节,放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍;改变中间镜的焦距,即可在同 一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。
因此,透射电子显微镜突破了光学显微镜分辨率低的限制,成为了诊断疑难肿瘤的一种新的工具。有研究报 道,无色素性肿瘤、嗜酸细胞瘤、肌原性肿瘤、软组织腺泡状肉瘤及神经内分泌肿瘤这些在光镜很难明确诊断的 肿瘤,利用电镜可以明确诊断电镜主要是通过对超微结构的精细观察,寻找组织细胞的分化标记,确诊和鉴别相 应的肿瘤类型。细胞凋亡与肿瘤有着密切的关系,电镜对细胞凋亡的研究起着重要的作用,因此利用电镜观察细 胞的超微结构病理变化和细胞凋亡情况,将为肿瘤的诊断和治疗提供科学依据。
电子显微镜
光学仪器Βιβλιοθήκη 01 组成03 参数 05 缺点
目录
02 种类 04 样本处理 06 应用
基本信息
电子显微镜,简称电镜,英文名Electron Microscope(简称EM),经过五十多年的发展已成为现代科学技 术中不可缺少的重要工具。电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。
电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的,光学显微镜的分辨率为0.2μm,透射电子显微镜 的分辨率为0.2nm,也就是说透射电子显微镜在光学显微镜的基础上放大了1000倍。
生物学
在分子生物学、分子遗传学及遗传工程方面的研究;昆虫分类的研究:人工合成蛋白质方面的研究以及对各 种细菌;病毒、噬菌体等微生物的研究 。
电子显微镜的原理

电子显微镜的原理电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种利用电子束来观察物质微观结构的高分辨率显微镜。
它的原理是利用电子的波粒二象性,将电子束聚焦到极小的尺寸,通过与物质相互作用产生的散射、透射等现象来获取样品的显微图像。
相比光学显微镜,电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到更小尺度的物质结构。
首先,电子显微镜的基本原理是利用电子的波动性。
电子具有波粒二象性,当电子穿过物质时,会产生散射现象,这种散射现象包括弹性散射和不弹性散射。
通过观察这些散射现象,可以获取有关样品内部结构的信息。
其次,电子显微镜利用电子的波动性来实现高分辨率成像。
电子波的波长远小于可见光波长,因此电子显微镜具有比光学显微镜更高的分辨率。
在电子显微镜中,通过使用透射电子束,可以观察到物质的原子尺度结构,这是光学显微镜无法做到的。
另外,电子显微镜的成像原理是利用透射电子束与样品相互作用产生的信号。
当电子束穿过样品时,部分电子被样品原子散射,部分电子穿过样品并被收集到后面的探测器上。
通过测量这些透射电子的位置和能量,可以获得样品的显微图像。
此外,电子显微镜还可以通过控制电子束的聚焦和偏转来实现对样品的成像。
通过调节电子透镜的参数,可以使电子束聚焦到极小的尺寸,从而获得更高的分辨率。
同时,通过控制电子束的偏转,可以对样品进行扫描成像,获取样品的全景图像。
最后,电子显微镜的原理还包括对透射电子的探测和信号处理。
在电子显微镜中,透射电子被探测器捕获后,会产生电子图像信号。
这些信号经过放大、增强和数字化处理后,可以呈现在显示屏上,供用户观察和分析。
总的来说,电子显微镜的原理是利用电子的波动性和与物质相互作用产生的散射、透射现象来获取样品的显微图像。
通过对电子束的控制和信号处理,可以实现对样品的高分辨率成像。
电子显微镜在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有重要应用,为人们深入了解物质微观结构提供了强大的工具。
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显微分析技术 摘要:透射电子显微镜、扫描电子显微镜以及扫描探针显微镜已经成为了分析纳米材料的重要手段之一。本文简要的介绍了透射电子显微镜、扫描电子显微镜以及扫描探针显微镜的发展以及应用。
引言
纳米科技是在20世纪80年代后才逐渐发展起来的前沿性、交叉性的新型科学领域,纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系,因此,纳米材料微观结构的表征对于认识纳米材料,推动纳米材料的应用有着深远的意义。 自16世纪出现了光学显微镜以后,把正常人眼睛仅能分辨约0.2mm 细节的能力,延伸到可以看细菌和微生物。20世纪30年代,科学家利用电子源制造出了扫描电子显微镜,其分辨率远远超出了光学显微镜。1932年M.Knoll和E.Ruska研制出了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM),1938年,Von.Ardence将扫描线圈加到透射电子显微镜上(TEM),制成了第一台扫描透射电子显微镜(STEM),放大倍数8000X,分辨率在500~1000 Å之间直到1952年,C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥(Cambridge )制成了第一台现代的SEM,分辨率达到500Å,很大程度的提高了人类认识微观世界的能力。但是,后来人们发现,当显微镜的放大率提高到1000-1500倍时,受光的衍射效应影响,图像将变得不再清晰。1982年国际商业机器公司苏黎世实验室的葛·宾尼(Gerd Binnig)博士和海·洛雷尔(Heimich Rohrer)博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器——扫描隧道显微镜(简称STM)。它的出现使人类第一次能够实时的观察单个原子在物质表面的排列状态和表面电子行为有关的物理、化学性质,为科学家提供了一种前所未有的直接观察单原子、单分子的手段,从而从根本上改变了人类对微观(纳米)世界的认识水平。STM的探针是由针尖与样品之间的隧道电流的变化决定的,因此要求样品表面能够导电,从而使得STM只能直接观察导体和半导体的表面结构 对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜,但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证,且导电薄膜掩盖了物质表面的细节为了克服STM的不足之处,Binnig,Quate和Gerber决定用微悬臂作为力信号的传播媒介,把微悬臂放在样品和STM的针尖之间,于1986年推出了原子力显微镜(AFM)。AFM是通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)来获得物质表面形貌的信息,因此,AFM除导电样品外,还能够观测非导电样品的表面结构,且不需要用导电薄膜覆盖,其应用领域将更为广阔它得到的是对应于样品表面总电子密度的形貌,可以补充STM对样品观测得到的信息 且分辨率亦可达原子级水平。 现代电子显微镜最大放大倍率超过300万倍,所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。目前,人类的视野第一次深入到原子尺度,它不仅是显微科学技术的一次革命,在物理学、化学表面科学、材料科学、生命科学等领域也都获得了广泛的应用,它标志着一个科技新纪元即纳米科技时代的开始,人类进入了直接观察原子、操纵原子的新时代,在原子和分子水平,根据人们的意愿设计、修饰,加工,创造新的物质结构与特性成为可能。
1 透射电子显微镜的原理及应用
1.1透射电子显微镜的原理 透射电镜是利用电子与样品的相互作用获取样品信息的:从电子枪发出的高速电子束经聚光镜均匀照射到样品上,作为一种粒子,有的入射电子与样品发生碰撞,导致运动方向的改变,形成弹性散射电子;有的与样品发生非弹性碰撞。形成能量损失电子;有的被样品俘获,成吸收电子。作为一种波,电子束经过样品后还可发生干涉和衍射。总之,均匀的入射电子束与样品相互作用后将变得不均匀。这种不均匀依次经过物镜、中间镜和投影镜放大后在荧光屏上或胶片上就表现为图像对比度,它反映了样品的信息。早期人们只能通过荧光屏观察图像。通过胶片记录图像及进行学术交流。所以,透射电镜一般都配有大、小荧光屏(观察、精确对焦荧光屏),片夹式照相机用以观察和记录透射电镜图像:还有35mm照相机接口可用来选装35mm卷片式照相机以及底部法兰可用于选装其它透射电镜附件。近20来年更是出现了各种各样的电子式透射电镜成像设备。 透射电子显微镜是以波长极短的电子波作为照明,用电磁投射聚焦成像,具有高分辨能力和放大倍数的电子光学仪器。根据衍射理论,显微镜分辨极限是d=0.61;式中, 为光线的波长;d表示最小分辨率;n为透镜周围介质的折射率; 为通称数值孔径。由此可见,显微镜的分辨距离与波长成正比,与数值孔径成反比。当数值孔径一定时,波长越短,显微镜的分辨本领越强。根据德布罗意公式,电子的波长取决于它们的速度,而电子的速度和它们受到的加速电压有关。当加速电压为100KV时,可以得到 为 的电磁波。加速电压越高,得到的电子波长越短。表一给出了电子波长与加速电压的关系。 表一 电子波长和加速电压的关系
根据透射电镜的加速电压,分辨能力,放大倍率真空度等,透射电镜可分为四个等级。 表二 加速电压、分辨能力、放大倍率
表三 真空度 透射电镜的成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射。薄样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像衬度则取决于样品的各个部位对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。透射电镜不仅能显示赝品的显微组织形貌,而且可以利用电子衍射效应同时获得样品的晶体学信息。 1.2 透射电子显微镜的应用 1.2.1颗粒形貌的观测 颗粒的形状受颗粒制备工艺影响很大,它对颗粒群的许多性质有较大的影响,而且颗粒形貌的观测在颗粒测量中站很重要的位置。图一给出了用透射电镜拍出的不同制备工艺所生产出的氧化锌超微颗粒的形貌。从图一中可以看到虽然他们都是氧化锌,但是由于制备方法不同,形貌差别很大,A是一个六角棱柱形晶体,B是管状晶体,而C是一些空心球。由此可见,利用TEM可以方便的观测出纳米材料的形貌。 图一 不同方法合成的氧化锌形貌
A Crystal Growth & Design, Vol. 7, No. 1, 2007 B Chem. Mater. 2003, 15, 3294-3299 C Crystal Growth & Design, Vol. 8, No. 8, 2008
1.2.2颗粒粒度测量
现代材料的许多性能受颗粒粒度的影响。近期研究表明当颗粒尺寸小到一定程度时,一些材料会表现出一些奇特的物理性能。透射电子显微镜特别适合小尺度的颗粒粒度的测量。从图一中可以大致估算出颗粒的粒径大小。当然如果需要精确计算粒子的平均粒径,则需XRD,激光粒度仪或者其他仪器。
1.2.3颗粒物相分析 现代透射电子显微镜具有电子衍射功能当在电子显微镜上发现兴趣的目标时候,可以对一个很小的区域做选区电子衍射,可以得到颗粒物的晶格信息。图二A对应了是对应于图一A的氧化锌选择区域衍射图,可以观察到氧化锌的晶格参数。B和C都是三氧化钨的选择区域衍射图,B和C是由不同原料合成的三氧化钨,从其选择 区域衍射可以看出,虽然都是三氧化钨,但是由于合成条件不同,其形成的晶体物相组成有很大的差异。 图二
A Crystal Growth & Design, Vol. 7, No. 1, 2007 B Crystal Growth & Design, Vol. 10, No. 2, 2010 C 同B
1.2.4颗粒元素的测定
利用透射电镜附加的EDS功能可以迅速对小颗粒的元素组成进行判别。图三A是为对氧化铟的电子能量损失图,B是氧化锌的电子能量损失图。测量时,将样品防过载带碳膜的铜网载体上,从能谱中扣除碳和铜的影响,给出颗粒组成元素质量和原子百分比。 图三
A Crystal Growth & Design, Vol. 7, No. 1, 2007 B 同A 1.2.5颗粒分散性的研究
通常情况下,粉体团聚是分体的固有特性,超微颗粒的团聚更加明显,因而需要采用一些工艺对颗粒进行表面处理和加一些分散剂使超微颗粒得到充分分散,图四给出氧化铜颗粒的分散性好坏,从电镜照片中可以直接观测出。 图四 Appl. Mater. Interfaces, 2010, 2 (5), pp 1361–1368 1.2.6颗粒表面改性研究 透射电镜在研究超微颗粒表面改性方面得到了很广泛的应用。图五显示了一个核壳结构的纳米颗粒。 图五
Langmuir, Vol. 24, No. 14, 2008 Macromolecules, Vol. 42, No. 13, 2009
2扫描电子显微镜的原理和应用
2.1扫描电子显微镜的原理 SEM主要由电子光学系统(包括电子枪、镜筒、样品室)、电源、真空系统及信号检测、处理系统所组成。由电子枪发射的电子经静电场引出,沿镜筒加速,在镜筒中电磁透镜和光阑作用下,电子被聚焦成电子束并射向样品。镜筒底部的扫描线圈控制电子束在样品表面扫描,形成光栅,使样品表面各点顺序激发,产生各种物理信号,其强度随样品表面构造、成分而变化。信号探头收集相应的信号,经视频放大、处理后,同步调制阴极射线管(CRT)中电子束电流强度,即可在CRT显示屏上显现出样品表面各点图像。 电子束与样品相互作用所产生的各种物理信号中,对SEM成像有影响的主要有: (1)二次电子:二次电子是初始束电子作用于样品,在样品表面原子中激发出来的电子。它们能量很低(小于50eV),只能从样品表面很浅的区域逸出,成像分辨率最好。其图像衬度主要取决样品表面形貌。样品表面凸起处原子相对于凹下处更容易被激发,逸出的二次电子数更多,因而凸起处成像明亮,凹下处黑暗。二次电子信号是SEM的主要成像信号。 (2)背散射电子(BSE):与样品原子核发生弹性碰撞而散射出的初始电子束电子。这部分电子能量很高,从50eV直至电子束加速电压。由干背散射电子源区范围大,其成像分辨率不高。图像衬度主要取决于样品所含原子的原子序数,可提供有关样品成分的重要信息。 图六 传统扫描电镜的主体结构
扫描电子显微镜有如下七种分类方法:
(1)按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪; (2)按照样品室的真空度分:高真空模式、低真空模式、环境模式; (3)按照真空泵分:油扩散泵、分子泵;