高分子材料分析测试与研究方法复习材料
高分子材料物理化学实验复习

一、热塑性高聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下,10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值,其单位为g 。
min)10/(600g tW MI ⨯=影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。
内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等;外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质,必须将外界条件相对固定。
在本实验中,按照标准试验条件,对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。
因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同,MI 值只能在同种高聚物间相对比较。
一般说来,熔融指数小,即在12、 34测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。
其中,声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定,来计算纤维的取向度。
其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。
几个重要公式:①传播速度C=)/(10)(1063s km t T L L ⨯∆-⨯- 单位:C-km/s ;L-m ;T L -?s ;△t-?s ②模量关系式 2C E ρ= ③声速取向因子 221CC f u a -= ④?t(ms)=2t 20-t 40(解释原因)Cu 值(km/s ):PET= 1.35,PP=1.45,PAN=2.1,CEL=2.0 (可能出选择题)测定纤维的C u 值一般有两种方法:一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜,然后测定其声速值;另一种是反推法,即先通过拉伸试验,绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线,然后将曲线反推到拉伸倍率为零处,该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。
思考题:1、影响实验数据精确性的关键问题是什么?答:对纤维的拉伸会改变纤维的取向。
所以为保证测试的精确性,每种纤维试样至少取3根以上迸行测定。
2、比较声速法与双折射法,两者各有什么特点?三、光学解偏振法测聚合物的结晶速度(无计算题,最好知道公式。
高分子近代测试复习总结

高分子近代测试复习总结高分子近代测试复习一.填空:1.高聚物红外谱图的三要素指:谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度;2.红外光谱定量分析的依据是:物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。
3.核磁共振的共振条件:①原子核的自旋量子数I不能为零;②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。
中,使核磁能级发生分裂;③必须有一外加的频率为v的电磁辐射,其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差,才能被原子核吸收,使其从低能态跃迁到高能态,从而发生核磁共振。
4.有机化合物四种类型的跃迁:n-π*、π-π*、n-6*、6-6*;四种吸收带:R吸收带(n-π*)、K吸收带(π-π*)、B吸收带(π-π*)、E 吸收带(π-π*)。
5.在紫外吸收光谱中,随着溶剂极性的增大,(π-π*)跃迁的吸收峰红移;(n-π*)跃迁的吸收峰蓝移。
6.做扫描电镜时,要求样品(必须为固体),高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为(10nm)的金属膜,这是因为:以消除荷电现象。
7.由X射线管发出的X射线包含两部分:(连续谱)和(特征谱)。
SAXS的散射角小于(2°)。
8.透射电镜的成像原理为:利用成像电磁透镜成像,并一次成像;扫描电镜的成像原理:则不需要成像透镜,其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的,并在镜体外显像管上显示。
9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件:(1)振动过程发生偶极距发生变化(2)辐射能量与振动能级差相当。
10.傅立叶变换红外光谱仪的优点:具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
11.各官能团的基团频率:C=O——1540~1870;(羧酸的羰基在1700附近,而羟基在2500~3500,峰值在3000附近,很具有特征性。
)O-H基在3100~3700区域。
N-H也在这个区域3200~3500。
醚类C-O-C在1100~1300区域。
过氧化物C-O-O在1176~1198区域。
高分子材料测试技术答案 青岛科技大学考试复习资料

聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态,说明各自分子运动特点,并用曲线表示出来。
力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态玻璃态:温度低,链段的运动处于冻结,只有侧基、链节、链长、键角等局部运动,形变小;高弹态:链段运动充分发展,形变大,可恢复;粘流态:链段运动剧烈,导致分子链发生相对位移,形变不可逆。
2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中,少量的晶区起类似交联点的作用,当温度升高时,其中非晶区由玻璃态转变为高弹态,可以观察到 Tg 的存在,但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动,使其形变受到限制,整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性,由于晶区的存在具有一定的硬度。
若晶区的Tm>T f (非晶区),则当晶区熔融后,非晶区已进入粘流态,不呈现高弹态;若Tm<T f ,晶区熔融后,聚合物处于非晶区的高弹态,只有当温度>T f 时才进入 粘流态。
3.聚合物的分子运动具有以下特点(1)运动单元的多重性(2)聚合物分子的运动是一个松弛过程:(3)聚合物的分子运动与温度有关4.玻璃化温度的影响因素(1)聚合物的结构(a) 主链结构(b) 侧基或侧链(c) 分子量(d) 化学交联(2)共聚、共混与增塑(3)外界条件红外光谱分析思考题1.红外光谱的定义当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录物质对红外光的吸收程度(或透过程度)与波长或波数关系曲线,就得到红外光谱 形变2.红外光谱的划分,最适于进行红外光谱的定性和定量分析是在哪个区域?为什么?(1)红外光区的划分近红外光区(0.75 ~ 2.5µm )中红外光区(2.5 ~ 25µm )远红外光区(25 ~ 1000µm )(2)中红外光区 (3)绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
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一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时,其中一部分被吸收,吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量;另一部分光透过,若将其透过的光用单色器进行色散,就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标,以百分吸收率或透光度为纵坐标,把这谱带记录下来,就得到了该样品的红外吸收光谱图,也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格,这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照,多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析。
②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5~20%之间7. 红外光谱特点1)红外吸收只有振-转跃迁,能量低;2)应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;3)分子结构更为精细的表征:通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构;4)分析速度快;5)固、液、气态样均可用,且用量少、不破坏样品;6)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能;7)可以进行定量分析;二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法?产生的原因及其特点?紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法,属于分子吸收光谱,是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
高分子测试分析技术复习

下图为PTMG/HMDI型聚氨酯(PU)的红外光谱图,其中PTMG为聚 丁二醇(聚醚二元醇),HMDI为氢化MDI(被称为不黄变的二异 氰酸酯),其结构式如下: 请根据聚氨酯(PU)的结构特征,指出红外谱图中(a) 3332cm-1、(b)1718cm-1和(c)1112cm-1三处吸收峰分别归属 于哪个基团的伸缩振动?并写出该聚合物分子的结构示意图。
析方法评估选用的热稳定剂是否有效,并测定增塑剂和 热稳定剂含量,说明测试原理。如果改为玻纤增强的尼 龙复合材料,你会做吗?
• 解释热分析法并列举3种热分析法,简述其基本原理。
A-COOCH3、B-CH3、C1-等规、C2-无规、C3-间规
A
C3
C2 B
C1
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
ppm (t1)
红外光谱对分子的极性基团十分敏感,拉曼光谱则对分 子中的非概述: 对样品的尺寸、形状、透明度要求低,只要被激光照射到就 可直接测定 水不影响测定 对称性高的键S-S, C-C, N=N拉曼光谱中的信号都较强
附件3 例:在60MHz的仪器上,测得CHCl3与TMS间 吸收频率之差为437Hz,则CHCl3中1H的化学 位移为:
2.红外光谱的应用—如测结晶度
其他—掌握红外光谱与拉曼光谱的区别,什么是拉曼活性
红外光谱定量分析的依据—朗伯比尔定律 红外谱图3要素
紫外光谱 第一节—1.了解紫外光谱的产生及分类—电子跃迁(4种)、
电子光谱、近紫外光谱 2.了解电子跃迁的类别 3.熟知生色团、助色团的概念
4.掌握紫外光谱的四个吸收带 5.理解并应用溶剂的影响—如溶剂的极性影响 6.紫外光谱主要应用于定量分析,适合于不饱和结构的分析 7.紫外光谱的应用— 7.1 红外光谱分析的三要素—谱峰位置、形状、强度 7.2 定性分析 熟知苯环等不饱和结构紫外吸收 7.3 了解定量分析及结构分析
有答案版08级高分子材料研究方法复习提纲

一、红外光谱、紫外光谱分析名词解释:光谱分析法;简正振动;弯曲振动;伸缩振动;基团的特征频率;基频吸收;特征频率区;指纹区;生色基;助色基简答题:1、分子吸收红外辐射需要满足哪些条件?其吸收强度主要由哪些因素决定?为什么吸收峰少于简正振动的个数?2、基团振动的频率与化学键两端的原子质量、化学键力常数的关系如何?影响基团红外吸收谱带位移的主要因素有哪些?请排列出下列各组基团伸缩振动频率的大小顺序:(1)C —H ;C —D ;C —O ;C —Cl ;C —I ;(2)C—O ;C =O ;C≡N ;(3)O CH 3H 3C ;O Cl H 3C ;O Cl Cl ;OF F 中的C =O O O O3、解析红外光谱图的三要素?4、红外谱图在3000-3100 cm -1有吸收峰,则可能含有几种什么基团?5、红外谱图在1600 cm-1有吸收峰,则样品可能含有几种什么基团?综合分析题:1请根据所给红外光谱判断该聚合物,并说明判断依据。
2、二、NMR分析名词解释:自旋-自旋偶合化学位移偶合常数化学等价核磁等价核纵向驰豫横向驰豫简答题:1、产生核磁共振吸收的基本条件有哪些?23、1H-NMR4、何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR 分析中有何重要作用?三、热分析方法名词解释:热分析; 热差分析法 差示扫描量热法 热重分析简答题:1、DTA2、简要说明如何应用DTA 或DSC 研究某二元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性,并画出示意图。
3综合分析题:下图是含有增塑剂DOP 及惰性填料的PVC 热分解过程,请根据TG 曲线,解释PVC 的失重过程,并说明判断依据。
(测试条件:160℃/min 升温至200℃,恒温4min ,N 2;80℃/min ,200℃升温至700℃,O 2)下图是PET 在不同加工条件下的DSC 分析,试解释说明原因。
T/ ℃放热不同纺速PET卷绕丝的DSC曲线纺速(m/min)1-1000;2-2000;3-3000;4-4000;5-5000;6-6000;7-7000;下图是DMA在聚合物耐热性方面的应用,试解释说明下图。
高分子材料研究方法实验材料

实验一聚合物材料燃烧氧指数测试一实验目的1 了解聚合物材料的结构与燃烧,以及聚合物燃烧性能测试标准;2 掌握聚合物材料的氧指数测试方法。
二实验原理聚合物含有大量的碳氢元素,且热稳定性较差,因此聚合物极易燃烧。
聚合物燃烧的四要素:热源、空气〔氧气〕、可燃性物质、自由基反应。
为了改善聚合物的燃烧性能,可通过物理或化学的方法引入阻燃元素,如卤素〔氯、溴〕、磷、氮等,并通过点燃性及自熄性测试〔塑料点着温度、极限氧指数、水平燃烧法、垂直燃烧法等〕、火焰传播性能测试〔隧道燃烧法等〕、热释放速率测试〔氧消耗〕、烟密度测试、毒气及腐蚀性气体测试、火焰穿透性测试等,了解聚合物阻燃性能的提高。
本次实验依据《GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分:室温试验》,测试聚合物材料的燃烧氧指数。
物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。
所谓氧指数〔Oxygen index〕,是指在规定的试验条件下,试样在氧氮混合气流中,维持平稳燃烧〔即进行有焰燃烧〕所需的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分数的数值表示〔即在该物质引燃后,能保持燃烧50 mm长或燃烧时间3 min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度〕。
作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。
一般认为,OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。
JF-3型氧指数测定仪,就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。
该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试,准确性、重复性好,因此普遍被广泛采用。
需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法,但它的应用非常广泛,已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。
三实验仪器与药品测量聚合物材料燃烧氧指数,对应不同氧气浓度、氮气浓度下,测量材料的燃烧时间〔或燃烧长度〕,最后总结燃烧结果。
材料分析方法考试资料(1)汇总

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套)课程号6706606030 考试时间 120 分钟一.名词解释(每题2分,选做5题,共10分,多答不加分) 1. 基态2. 俄歇电子3. 物相分析4. 色散5. 振动耦合6. 热重分析二.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分)1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值0λ,称为 ,当管电压增大时,此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分为: 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象适用专业年级(方向): 材料学、高分子 考试方式及要求:闭卷、笔试叫 。
6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是错? 。
9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。
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一.傅里叶红外光谱仪1.什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时,其中一部分被吸收,吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量;另一部分光透过,若将其透过的光用单色器进行色散,就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标,以百分吸收率或透光度为纵坐标,把这谱带记录下来,就得到了该样品的红外吸收光谱图,也有称红外振-转光谱图2.红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。
3.红外光谱产生的条件(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
4.红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5.红外光谱样品的制备方法1)固体样品的制备a.压片法b.糊状法:c.溶液法2)液体样品的制备a.液膜法b.液体吸收池法3)气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4)特殊样品的制备一薄膜法a.熔融法b.热压成膜法c.溶液制膜法6.红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格,这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照,多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析。
②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5〜20%之间7.红外光谱特点1)红外吸收只有振-转跃迁,能量低;2)应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;3)分子结构更为精细的表征:通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构;4)分析速度快;5)固、液、气态样均可用,且用量少、不破坏样品;6)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能;7)可以进行定量分析;二.紫外光谱1•什么是紫外-可见分光光度法?产生的原因及其特点?紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法,属于分子吸收光谱,是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
紫外- 可见吸收光谱主要产生于分子价电子(最外层电子)在电子能级间的跃迁。
该方法具有灵敏度高,准确度好,使用的仪器设备简便,价格廉价,且易于操作等优点,故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。
2•什么是吸收曲线?及其吸收曲线的特点?测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,可得到一条曲线,称为吸收光谱曲线或光吸收曲线,它反映了物质对不同波长光的吸收情况。
①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长入max。
②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似入max不变。
而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和入max则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A有差异,在入max处吸光度A的差异最大。
此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在入max处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
3.分光光度法定量定性的依据是什么?定性的依据:同一种吸光物质,浓度不同时,吸收曲线的形状相同,最大吸收波长不变,只是相应的吸光度大小不同。
定量的依据:吸光度的大小与其浓度相关,其定量关系符合朗伯-比耳定律。
4•什么是朗伯-比耳定律,及其各物理量所代表的意义?公式为:AulgSuabcIa 比例常数,称为吸光系数b 液层厚度,单位cmc 浓度。
当浓度c以g L-1为单位,液层厚度b以cm为单位时,吸光系数的单位为:L g-1 cm-1。
三.质谱分析1•什么是质谱法?一般采用高能离子束(如电子)轰击样品蒸气分子,打掉分子中的价电子,形成带正电荷的离子,然后按核质比(m/z)的大小顺序进行收集和记录,得到质谱图,根据质谱图可实现对样品成分、结构和相对分子质量的测定。
2.质谱仪的工作原理质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质核比进行分离的装置,离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷有关,即ezU m22式中z为离子电荷数,e为元电荷,U为加速电压。
显然,在一定的加速电压下,离子的运动速度与质量m有关。
具有速度v的带电粒子进入质谱仪分析器的电磁场中,将各种离子按m/z的大小实现分离和测定3.质谱分析法有哪些特点?1)应用范围广。
测定样品可以是无机物,也可以是有机物。
应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。
被分析的样品可以是气体和液体,也可以是固体。
2)灵敏度高,样品用量少。
目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50 pg (pg为10-12g),无机质谱仪绝对灵敏度可达10-14。
用微克级样品即可得到满意的分析结果。
3)分析速度快,并可实现多组分同时测定。
4)与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。
对样品有破坏性。
4.质谱仪由哪些系统构成?有质谱是通过对样品电离后产生的具有不同m/z的离子来进行分离分析的,仪包括进样系统、离子系统、质量分析器、检测器和真空系统。
四.核磁共振1.核磁共振定义在强磁场中,一些具有磁性的原子核的能量裂分为2个或2个以上的能量,如果此时外加的能量等于相邻2个能级之差,则该核就会吸收能量,产生共振吸收,从低能态跃迁至高能态,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱。
2.化学位移的定义,及其影响化学位移的各种因素?这种由于氢原子在分子中的化学环境不同,因而在不同磁场强度下产生吸收峰,峰与峰之间的差距称为化学位移。
化学位移是由于核外电子云密度不同而造成的,因此影响核外电子云密度分布的因素都会影响化学位移。
1)诱导效应由于电负性基团的存在,如卤素、硝基、氰基等,使之与之相连的核外电子云密度下降,从而产生去屏蔽作用。
使共振信号移向低场。
2)共轭效应共轭效应亦可使电子云密度发生变化,从而使化学位移向高场或低场变化。
3)磁各向异性效应4)氢键当形成分子内氢键时,氢质子周围的电子云密度降低,氢键中质子的信号明显的移向低磁场,使化学位移值变大。
3.核磁共振谱图可以得到哪些信息?(1)由吸收峰数可知分子中氢原子的种类。
(2)由化学位移可了解各类氢的化学环境。
(3)由裂分峰数目大致可知各种氢的数目。
(4)由各种峰的面积比即知各种氢的数目。
五.X射线分析1. X射线衍射的基本原理是什么?X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
衍射花样可以由两个方面组成:1)衍射线在空间的分布规律(衍射几何)(由晶胞大小、形状和位向决定的)2)衍射线束的强度(取决于原子在原子在晶胞中的位置、数量和种类)六.热重分析法一一TG1•什么是热重分析法热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平,测量的原理有两种,可分为变位法和零位法。
七.差示扫描量热法(DSC)1•什么是差示扫描量热法?根据所用测量方法的不同,可分为哪几种方法?在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。
功率补偿型DSC和热流型DSC。
2•什么是差热分析,及其基本原理。
差热分析,也称差示热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化和化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质做参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线八.凝胶渗透色谱(GPC)法测定聚合物分子量及分子量分布1.详细论述凝胶渗透色谱(GPC)的工作原理。
GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。
GPC仪工作流程图如下所示。
计算机数培处理系统淋洗溶剂输液泵进样器色谱柱澈度检测器废液当被分析的样品随着淋洗溶剂(流动相)进入色谱柱后,体积很大的分子不能渗透到凝胶(固定相)空穴中而受到排阻,最先流出色谱柱,中等体积的分子可以渗透凝胶的一些大孔,而不能进入小孔,产生部分渗透作用,比体积大的分子流出色谱柱的时间稍后;较小的分子能全部渗入凝胶内部的孔穴中,而最后流出色谱柱。
因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。
分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。
九.聚合物材料的拉伸性能1.什么是拉伸实验?从拉伸实验可得到什么曲线、及其从曲线上得到那些性能指标?拉伸实验是在规定的试验温度、湿度、速度条件下,对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷,直到试样被拉断为止。
通过拉伸实验可以得到试样在拉伸变形过程中的拉伸应力-应变曲线。
从应力-应变曲线上可得到材料的各项拉伸性能指标值:拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等。
断裂时便长率高聚辆的应力-应發曲线2.咼聚物的应力-应变曲线上各个量所代表的物理意义断裂时应力— K - as d w 耳磁。