液相色谱液质简易操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全，以下是液相色谱操作的一般规程，供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态，确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作，如需更换柱，要将原柱溶液彻底洗净，并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液，注意选用适合的溶剂，并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品，要将其溶解在适当的溶剂中，使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪，确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件，设置操作参数，如流速、检测波长、温度等，并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况，确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样，如自动进样器或手动进样器，并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温，开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后，关闭液相色谱仪。
- 分析数据，包括峰面积、保留时间和峰高等，与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后，进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求，选择适当的清洗方法和溶剂，彻底清洗柱内的杂质，避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后，根据柱的要求存储或封存，以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中，注意个人防护措施，戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛，如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生，在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物，保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术，需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考，具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
1.仪器所用流动相在使用之前必须经过过滤、超声清洗。
无机相（水
和缓冲盐）最好当天配制。
2.开机：先打开检测器和泵的电源开关，接着打开电脑，然后再打
开色谱工作站。
3.流动相放好后，首先要进行冲洗泵，也就是打开放空阀排气泡。
4.冲洗完后一定记得关好放空阀，然后用甲醇（1mL/min）平衡色谱
柱20min。
5.进样之前，按照做样条件对泵、检测器等进行设置。
6.设置好后点击软件上的泵开启图标，然后再点击检测器开启图标，
谱图开始采集，系统平衡半个小时后，你可以观察基线是否走平来判断系统是否平衡。
7.系统平衡后，进样，进样前在LOAD状态，样品打进去后要迅速掰
到INJECT状态，并保持在那里至少20s以上。
样品分析完出谱图后要及时保存。
8.进入数据处理界面对色谱图进行分析。
9.关机前：如果使用的流动相里面有无机相（水和缓冲盐），则关机
之前先用去离子水冲洗半个小时，再用甲醇冲洗一个小时。
如果没有无机相，则直接用甲醇冲洗一个小时就可以。
10.关机：先关色谱工作站，接着关电脑，然后再关泵和检测器电源。
液相色谱仪操作规程
1 目的规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。
2 适用范围本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。
3 职责3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。
3.3科室负责人负责对仪器综合管理。
4 仪器性能指标4.1.Alliance e2695系统4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。
4.1.1.1溶剂数：44.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化4.1.1.9压缩补偿：自动，连续4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化4.1.2 自动进样器/样品管理系统：4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD4.1.2.4样品污染度：<0.1%4.1.2.5进样准确度：±1 uL4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation4.1.3 在线柱塞清洗装置：可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。
液质联用操作方法
液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。
液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。
2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。
3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。
根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。
4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。
质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。
2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。
3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。
液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。
2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。
根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。
3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。
可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。
4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。
5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。
液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。
具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程一、安全操作要求1. 液相色谱仪为高压设备，请严格按照操作规程进行操作，避免发生安全事故；2. 操作过程中，严禁将手指或其他物体放入色谱仪中，以免发生伤害；3. 操作人员需穿戴实验服装，并戴上防护眼镜和手套，以确保实验安全；4. 在操作设备之前，必须先了解设备的构造和使用方法，熟悉仪器的功能和原理，避免误操作。
二、仪器准备1. 检查色谱仪是否适宜工作，各部件是否接好；2. 检查色谱柱是否完好，废止已过期的色谱柱；3. 检查试剂、溶剂是否充足，必要时补充；4. 检查移液器、压力表、紫外可见光谱检测器等是否正常运行；5. 检查液氮容器是否充足，如不足应及时补充。
三、操作步骤1. 打开色谱仪电源，等待仪器启动，加载系统软件；2. 在样品管中加入待测样品，以确保测定结果准确；3. 打开移液器，吸取样品，然后将样品注入色谱柱；4. 打开液氮气源，调节液氮气流速，保持液氮温度稳定；5. 打开溶剂泵，调节流速，使溶剂流经色谱柱；6. 打开紫外可见光谱检测器，选择适当的检测波长；7. 调节检测器灵敏度，并记录基线数值；8. 记录样品在色谱图上的峰值时间和峰面积，并进行结果分析；9. 关闭液氮气源，停止溶剂泵；10. 关闭仪器电源，彻底停止运行。
四、仪器维护1. 每次使用后，清洗液相色谱仪的各部件，确保清洁；2. 经常检查仪器的运行状态，及时发现并排除故障；3. 定期更换色谱柱，以确保分析结果的准确性；4. 保持液相色谱仪所在环境的整洁和干燥，避免灰尘和异物对仪器造成损害；5. 仪器长期不使用时，须进行维护保养，包括清洗仪器、润滑部件等。
五、事故处理1. 如发生仪器故障或液氮泄漏等紧急情况，应立即停止操作，关闭电源，并及时报告相关人员；2. 如出现样品泄漏，应立即进行封堵，将有关人员撤离，采取相应的紧急处置措施。
六、操作记录和数据处理1. 所有操作过程和结果应记录在操作日志中，包括样品名称、浓度、样品编号、色谱柱使用情况等；2. 将数据导出并进行统计和分析，得出相应的结论和建议。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成：自动进样器，泵，柱温箱，检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声，以除去气泡。
超声10min后，去除，安装滤头，放入流动相中，A泵进有机相，B泵进水相。
2.2打开计算机，自动进样器，泵，柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件（Breeze）。
2.4建立测样方法，设定流动相流速及比例，选择检测波长。
2.5按照提示，进行抽气，洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例，升高流速。
当流速达到所需要求的时候，选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是，需要用100%的甲醇运行半小时，以保护色谱柱。
3.2降流速，当流速降为0以后，关闭四个开关，关闭软件和计算机。
将滤头拔出，浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体，当洗泵完成，提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力，防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法，广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性，我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要，准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行，并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态，确保柱头无损，无堵塞，检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求，准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物，也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的，选择合适的提取、净化和浓缩方法，将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源，并设置合适的工作参数，如流速、温度等。
2.根据实验方法要求，选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好，确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求，选择合适的进样方式，如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中，并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理，确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器，并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行，并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号，并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的，可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备，进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据，确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全，遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置，防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净，及时清除实验废物。
液相色谱液质操作流程
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液相色谱-质谱联用仪操作规程
(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)
一、准备
流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机
打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分
1. 换上所需流动相：
管路A：可换为无机盐溶液或水；
管路B：请保持为甲醇；
管路C：可换为乙腈；
管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
把亮白条移到“Col Htr”，设定柱温，按“Enter”。
8.把亮白条移到“Flow”处，设定流速，按“Enter”，此时开始平衡柱子（一般10倍柱体积）。
质谱部分
1. 进入MassLynx页面后，点击左边MS Tune进入质谱控制页面。
2. 点击Options出现下拉菜单，选择“Pump”开始抽真空。
待真空达到一定状态可以进行实验。
3.点击Tune页面右下角Press for Operate，待灯变绿，点击Gas提供脱溶剂气和锥孔气（注意不要在source temperature低于100℃时关闭气体）。
4.用标准进行质谱调谐，优化质谱条件。
通过调节“ES＋Source”和“Analyser”中的各项参数使得质谱峰信号达到最强。
三、设定方法
液相方法：点击左侧“Inlet Method”图标编辑液相方法。
点击进入“Inlet”页面设定各项参数。
在“Solvents and Flows”窗口设定流动相比例和名称，设定流速和程序运行时间；“Column Setup”中设定柱温；在“Pump Gradient”窗口设定梯度。
点击“File>Save As….”保存方法（·····.wat）。
点击Change Mode图标切换至计算机控制模式，液相面板上显示为Remote。
点击“Load Method”开始运行液相方法。
质谱方法：点击左侧“MS Method”图标编辑质谱方法。
有五种方式可供选择可选择。
点击“MS Scan”为全扫描模式：设定质谱扫描开始和终止范围、扫描时间、Cone值和离子源模式以及数据显示模式等；
“MRM Scan”为选择离子模式：设定选择的母离子和子离子、驻留时间、Cone值和Collision 值、扫描间隔和回扫时间、狭缝宽度、重复次数数据显示等
“ Daughter Scan”为子离子模式、“ Parent Scan”是母离子扫描模式、“Neutral Loss“中性丢失，设定参数同上。
四、编辑样品列表-运行序列
4.1 在Masslynx主页面下编辑样品运行所需的文件和参数。
样品列表如下：
4.2 将标样和待测样品装入进样小瓶后，放入样品盘中（有A 、B 、C 、D 、E 五个盘），记录每一样品相对应的盘号；
4.3编辑完毕，点击“File ”菜单选择“Save 或Save As ”，设定样品序列名称（····.spl ）。
4.4 运行序列：检查N 2、Ar 气路， PDA 开关、液相与质谱连接、质谱高压开关是否均已打开和连接好，当质谱调谐页面各参数已经达到设定值，液相基线已经平稳，此时选中要检测的样品号（整个横栏变黑），点击Masslynx 主窗口工具栏中绿色三角图标（Start Run ），在弹出窗口点选“Acquire Sample Data ”，检查运行的样品号无误后，点击“OK ”确定，开始运行样品序列，自动进样开始。
五、显示图谱
点击Masslynx 主页面上的“Chromatogram ”可察看流出的色谱图和质谱图。
用右键在色谱图上选中出峰的起始位置，也可点击工具栏中的
或（扣背景）图标均可以看
其质谱图；
工具栏：点击图标可进行实时监控；点击图标表示还原图谱； 图标表示复制图谱；
图标表示对谱图进行积分处理。
六、关机 质谱部分：关闭高压（点击press for operate ），设置源温source temp 为20℃，待温度下降后点击调协页面上方的API GAS 图标停止吹N2，关闭高纯氮气安全阀
光谱检测器：关闭PDA 检测器电源；
液相部分：把液相与质谱连接的管路拧开，按Menu/Status 键切换成手动控制模式，换上适当的清洗溶剂，冲洗管路，一般先用水/有机溶剂，再用纯的有机溶剂冲洗；
当长时间停电或移机时必须关机，点击质谱Tune page-Options 下拉菜单中的Vent 选项，释放真空，待真空压力表指针回到零方可关闭质谱电源。
质谱和液相关机完成，最后关闭计算机及显示器电源。