有机酯水玻璃砂硬化剂的开发与研究
开发高质量水玻璃砂硬化用有机酯的原理和方向
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改性水玻璃有机酯自硬砂的试验及应用
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热加工
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从表中的粒度分布可了解到，适合生产的型砂粒度 ， 主要集中在筛孔直径为 #$ %&’ ( #$ &)&** （ %# ( +# 目） 硅砂可使用量占总量的 ,#- ，符合原砂粒度标准。 测原砂粒度 的 目 的 是，原 砂 粒 形 好，粒 度 分 布 集 中，含泥量及微粉含量少，砂粒表面形貌好，有利于型 砂获得高的终强度。 原砂中 ./0& 含量高，砂子的耐火度就高，生产出的 铸件不易粘砂。 （ & ） 原砂含水量测定! 试验中所选用的仪器为 .12 双盘红外线烘干器。经过多次测定得出，原砂含水量在 #$ &- ( #$ %- 之间，符合标准原 砂 的 要 求（ 含 水 量 3 #$ ’- ） 。 需注意的是，随着季节的变化，空气中的湿度会有 变化，对原砂的使用会有一定的影响，但只要保证原砂 入厂含水量合格，原砂使用中加以保护，原砂含水量是 可以得到控制的。 测原砂含水量的目的是，型砂中含水量较大时，硬 透性会变差，当超过一定值时，型砂终强度也会下降。
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有机酯+CO2复合硬化水玻璃砂的生产工艺特性
有机酯+CO2复合硬化水玻璃砂的生产工艺特性瞿建银刘风雷［摘要］本文着重介绍了温州市开诚机械有限公司有机酯+CO2复合硬化水玻璃砂生产工艺特性。
关键词：有机酯硬化、CO2硬化、复合硬化、旧砂再生。
一、前言有机酯硬化水玻璃砂造型工艺是近几年发展起来的一种新型绿色环保的铸造工艺方法，相较于有机粘结剂的树脂砂，具有以下特点：1. 造型成本低。
水玻璃粘结剂价格低廉，市场价格波动小，从2003年至今，价格波动没有超出15%，而呋喃树脂砂中树脂的价格波动很大，导致型砂成本波动大，给企业营销增加困难。
2. 具有绿色环保的特点。
由于水玻璃是一种无机粘结剂，因此在造型、浇注过程中，不会产生SO2、苯、甲醛和二恶英等有害气体污染环境，是所有砂型铸造工艺中最理想的环保型的造型工艺。
3. 适宜采用干法再生，解决了传统水玻璃砂旧砂再生处理难的问题，进一步降低了造型生产成本。
二、水玻璃的硬化机理1. 水玻璃有机酯硬化剂的硬化原理。
水玻璃硬化机理分为化学硬化和物理硬化，有机酯硬化剂的硬化原理既含有化学硬化，也含有物理硬化，主要分为三个阶段：第一阶段，有机酯在碱性水溶液中发生水解，生成有机酸或醇。
化学反应式如下：R-COOR’+XH2O O H－RC00H+R’OH第二阶段，有机酯和水玻璃反应，使水玻璃模数升高，且整个反应过程为失水反应，当反应时水玻璃的粘度超过临界值，水玻璃便固化，化学反应式如下：Na2O•mSiO2•n H2O+XRCOOH⇌（1-X/2）Na2O•mSiO2•（n+X/2）H2O+XRCOONa以上两步总的反应式为：XRCOOR’+Na2O•mSiO2•n H2O+XH2O⇌（1-X/2）Na2O•mSiO2•（n+X/2）H2O+XR’OH+XRCOONa第三阶段，水玻璃进一步失水硬化。
由于反应产物的有机盐一般为结晶水化物，而生成的醇也要吸收溶剂水，再加上挥发失水，因此有机酯能使水玻璃模数、浓度升高到临界值以上，即可促进水玻璃的固化。
水玻璃砂促硬剂的研究
温度低 于 Ｉ￣时则硬 化非常 困难 ，要使型砂具有同样 的 Ｏ Ｃ 强度 ，吹气 时间及 Ｃ ２ Ｏ 耗量均显著增 加。而本 文所述新
型硬化剂就是 针对冬季 Ｃ ２ Ｏ 硬化速度慢 的现 象进行研究
加到 ０ ６ ．％时 ） ，达不 到生产 的要求 。
（ ）制样及吹 Ｃ ２ 手工 制作 ￣ ０ ２ Ｏ ５ ｍｍ×５ ｒｍ标准 ０ ａ
圆柱试样 ，并对试 样吹 Ｃ ２（ 量为 ２ Ｌ ｒｉ，额 定压 Ｏ 流 ０／ ｎ ａ 力 为 ０２ ａ。 ． ＭＰ ）
２ 硬化时间和抗压强度的关系 ．
前提下 ，大大提高了 Ｃ ２ Ｏ 硬化水玻璃砂的速度。
一
、
试验材料及 方法
１ 试验材料和环境 ．
（）原 砂 湖 南 擦 洗 砂 ，粒 度 为 ０ ３ １ ．０～０ ８ ｒｍ ．５ ａ （ ８５ ２ ／ ５目） ，含泥量为 ０ ４ ，含水量 为 ０ ２ ．％ ． ％。 （ ）水玻璃 ２ （ ）促 硬剂 ３
在冬 季 的时候 ，ＦＳ ４ １１、Ｍｇ １ ｅ Ｏ 、Ａ Ｃ３ Ｃ２常用 作 低温 条件下的促硬剂 ，因此我们也做 了这几种促 硬剂的试验 进行对 比。 试验 的结果如 表 ３ 示 （ 所 吹气 时 间均 为 １ｓ ０ ，促 硬
剂 ３ 与 常用 的促 硬 剂 对 比
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新型水玻璃硬化剂的研究
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有机酯加入量对水玻璃砂硬化特性影响的研究
酯 加 入 量 （ ） ｗ
２１ ． 水玻璃砂硬化 １ ｈ的抗拉强度 图１ 所示为水玻璃加入 量为 ５ ％时 ， ． ０ 乙酸 乙酯加 人量对水玻 璃砂 硬化 １ 后 的抗拉 强度 的影响。由图 ｌ可知 ， ｈ 随乙酸乙酯加人量的增加 ， 乙酸乙酯加 入量小 于 ９ ％时，水玻璃砂 硬化 １ ｈ后的抗拉强度 增长迅速 增大 。 但当乙酸乙酯加人量超过 ９ ％时 ， 拉强度 增长速 率明显减弱 ， 抗 增
科技信息
高校 理科研 究
有相ｊ １ 兀量对水玻璃础 硬化稿 胜ｌｉ 的研 究 Ｊｇ ］ ｉｇ ｌｌ ￣ｇ
内蒙 古机 电职 业技 术 学院 冶金 与材料 工程 系 丰 洪微
［ 摘 要］ 本文选择 乙酸 乙酯作 为水玻璃砂 的硬化 荆。通过 工艺试验 ， 乙酸 乙酯硬 化水玻璃砂的硬化特性进行 了研 究。 对 测试 了不同 乙酸 乙酯加入 量条件 下， 硬化 不 同时 间后水玻 璃砂 工艺试样 的常温抗拉 强度 ， 确定 乙酸 乙酯硬化 水玻璃砂 常温抗拉 强度 的 变化规 律。研 究结果表明 ， 乙酸 乙酯加入量应 不超过 ９ ％为 宜。 ［ 关键词 ］ 乙酸 乙酯 水玻璃砂 抗拉 强度 水玻璃砂在 １４ ９ ７年 ｃ 吹气 硬化法问世后就受 到重视 ， 它具 有气 硬法造型制芯的各种优点 ，但传 统的 Ｃ Ｏ 吹气硬化 型砂中水玻璃加入 量过多 ， 导致溃散性差 、 旧砂再生 困难 等ｆ 。随着现代 社会对环境 的质 １ ＿ 引 量要求越来越高 ，水玻璃砂在环 保方 面的优势重新 引起铸造工作者 的 注意 ， 特别是近年来在水玻璃硬化机理 方面深入研究所取 得的进展 ， 加 加， 乙酸乙酯加入 量小于 ９ ％时 ， 水玻璃 砂硬化 ４ ｈ后的抗 拉强度 增长迅 速增大 。但 当乙酸乙酯加入量超过 ９ ％时， 抗拉强度 反而下 降。
有机酯对水玻璃砂强度影响的试验分析
有机酯对水玻璃砂强度影响的试验分析苏建民（ 潍坊科技职业学院，山东 寿光 262700）摘 要:通过试验分析验证了水玻璃的加入量增加和有机酯的加入对水玻璃砂的残留强度和24h 终强度的影响程度的大小。
关键词：有机酯；残留强度；24h 终强度中图分类号：TB321 文献标识码：A有机酯硬化水玻璃砂的应用与许多因素有关，如：原砂种类；水玻璃的浓度、模数；水玻璃加入量；有机酯种类及有机酯加入量；原砂含水量 ；环境温度和湿度条件；硬化时间等。
从大量的参考资料，尤其是科技文摘中可以看到，目前许多工厂在使用有机酯硬化水玻璃砂的时候，水玻璃的加入量大多为3.5%～4.5%；有机酯的加入量基本上都是水玻璃加入量的1/10；原砂含水量小于1%；而硬化时间则根据各自的情况不尽相同。
本文结合各种文献中所讲述和应用的水玻璃加入量、有机酯加入量和原砂水分含量，并根据实际情况作了适当的调整，应用正交实验的方法初步研究分析水玻璃加入量、有机酯加入量和原砂水分含量三因素对有机酯硬化水玻璃砂强度的影响。
1、试验用原材料和试验方法 1.1试验用原材料原砂：擦洗砂 粒度28～55 含水量0.20% 含泥量0.40% 水玻璃：m=2.40 ρ=1.50有机酯：MTD903，三醋酸甘油酯试验温度及湿度：温度22℃，湿度30％ 1.2混砂与制样混砂：用碗式树脂砂混砂机混砂 工艺为：原砂 + 有机酯−−−→−-min 0.15.0水玻璃−−−→−-min5.11出砂 制样：用模手工制作5050⨯Φ的试样，一般出砂后20分钟内制样完成 2、试验数据及检测数据分析2.1有机酯硬化水玻璃砂工艺的原料主要是原砂、水玻璃粘结剂和有机酯硬化剂。
本试验是在原砂（擦洗砂）、水玻璃模数、已经确定的前提下，参考了大量的书刊和科技文献，从中吸取了大量的科技成果。
从水玻璃加入量、有机酯加入量和原砂水分含量三个方面，应用正交实验的方法初步研究分析水玻璃加入量、有机酯加入量和原砂水分含量三因素对有机酯硬化水玻璃砂24h 抗压强度和800℃残留强度的影响程度（表如下1.1～表1.6）表1 水平因素表26％8％（占水玻璃）1.0％表2 试验方案及试验结果1 1 1 1 1.03 1.002 1 2 2 2.52 0.2153 2 1 2 1.42 1.804 2 2 1 2.45 1.30表3试验方案及其计算分析（1）1 1 1 1 1.032 1 2 2 2.523 2 1 2 1.42 42 2 1 2.45 1j K 3.55 2.45 3.487.42T =2j K 3.87 4.97 3.94 jS0.02561.58760.5290注：nK K S j j j 221)(-=，n 为数据个数，j K 1,j K 2 , j K 3为水平数据之和表4 方差分析(1)影响因素偏差S 自由度f 均方VF 值 显著性A 0.0256 1 0.0256 1B 1.5876 1 1.5876 62.017 （*）C 0.0529 1 0.0529 2.07 e 0.0256 1 0.025610.25(1,1) 5.83F = 0.10(1,1)39.1F =表5 试验方案及其计算分析（2） MPa1 1 1 1 1.002 1 2 2 0.2153 2 1 2 1.80 42 2 1 1.30 1j K 1.215 2.80 2.304.315T =2j K 3.10 1.515 2.015 jS0.88830.41280.0203注：nK K S j j j 221)(-=，n 为数据个数，j K 1,j K 2 , j K 3为水平数据之和表6 方差分析(2)影响因素偏差S 自由度f均方V F 值显著性A 0.8883 1 0.8883 43.76 （*）B 0.4128 1 0.4128 20.33 [*]C 0.0203 1 0.0203 1 e 0.0203 1 0.020310.25(1,1) 5.83F = 0.10(1,1)39.1F =2.2 利用差热分析得出试样在什么温度点或什么温度范围有无相变发生，以便来判断试样成分是否发生变化；变化点多发生曲线的峰值或峰谷。
水玻璃硬化剂
水玻璃硬化剂(MDT-系列有机脂)
物化性能
微黄色透明液体;略溶于水;易溶于醇、醚和其它有机溶剂。
沸程：(101.3kPa)180～290℃
具有酯的一般化学性质，在苛性碱和无机酸存在下容易水解成醇和乙酸。
水玻璃硬化剂(MDT－系列有机酯)产品简介
随着铸造行业发展和生产技术进一步需要，我厂研制并生产了MDT系列有机酯，94年开始应用铸造生产，共有3个品种自硬特性好。
水玻璃自硬砂无毒无害，在混砂，造型硬化和浇注过程中均无刺激气味有毒气体释出，一旦旧砂再生和回用解决后，不再有废砂排放，在黏结强度，溃散性和旧砂性方面，均接近甚至达到树脂砂同样的水平，在水玻璃中添加少量MDT有机脂后，便成为在常温下，型砂达到自硬程度，砂在模型内自硬后脱模不需要烘干。
在全国不同地区大中型企业铸钢有色金属生产等方面验证，具有铸件尺寸精度高、加工余量小，溃散性好、发气能量少、生产能耗低等优点。
酯硬化水玻璃自硬原理
有机酯与水玻璃混合后，在水玻璃这感性介质中，有机酯发生水解，分解为醇和酸。
有机酸与水玻璃反应析出硅酸，却相互结合形成网状的硅酸凝胶，逐步硬化。
此时由于砂粒被分别包围在网状结构中，于是型砂建立起强度。
一般酯硬化水玻璃砂型抗压强度为1.5-3Mpa。
质量指标Q/320282NZX001-2003:
产品型号及技术指标
通常配比：原沙%;水玻璃2.4～4.0%;硬化剂0.25～0.4%;水玻璃模数2.2～2.5
硬化速度调节
运输及储存：
本产品易水解，注意防水和密封。
在运输、储存中应隔绝明火，产品应储存于阴凉、干燥处，防止受热、受潮、阳光暴晒和雨淋。
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有机酯水玻璃砂硬化剂的开发与研究
摘要：利用化工厂生产副产品（甘油醋酸酯、乙二醇醋酸酯）改良成有机酯硬化剂，应用于铸造企业。
关键词：有机酯；副产品；甘油醋酸酯
多元醇醋酸酯（甘油醋酸酯、乙二醇醋酸酯）现已广泛用于自硬化碱性酚醛树脂和改性水玻璃砂的固化剂，其中甘油二醋酸酯、甘油三醋酸酯、乙二醇一醋酸酯和乙二醇二醋酸酯是较为常用固化剂，它们的固化脱模时间一般在5～30 min，其中甘油二醋酸酯固化速度比甘油三醋酸酯快，而乙二醇一醋酸酯固化速度比乙二醇二醋酸酯快，它们基本能满足大部分自硬化碱性酚醛树脂与改性水玻璃砂固化时间要求。
如果固化速度需要更快或更慢，也可将它们与固化速度更快或更慢的酯进行复配，以期到达所需固化时间要求。
一般固化速度更快的酯主要有碳酸丙烯酯或γ-丁内酯，而更慢的酯主要是多元酸酯。
如甘油与醋酸酯化，可生成三种不同醋酸酯，其中固化速度快慢顺序是：甘油二醋酸酯（脱模时间12～15 min）>甘油三醋酸酯（脱模时间20～25 min）>甘油一醋酸酯（脱模时间60～65 min）。
对于碱性酚醛树脂，固化速度主要是通过固化剂种类来调节，也可通过调节树脂分子量来调节，但后者调整幅度较小，另外，碱性酚醛树脂分子量太小，则影响树脂砂终强度；而对于改性水玻璃来说，在某一季节里，除了可通过固化剂种类外，更主要的是通过水玻璃模数来调节，一般将水玻璃模数与固化剂种类二者结合起来控制固化速度。
目前生产碱性酚醛树脂与改性水玻璃的铸造材料生产厂家生产与之相配套固化剂的还较少。
市场上有机酯产品无色、低气味、外观较好，但价格高，而作为铸造材料用有机酯固化剂的外观与少量醋酸气味不会影响树脂砂或水玻璃砂性能，因此利用化工副产品三醋酸甘油酯自己生产，可降低生产成本，增加利润空间。
本研究提出简易生产甘油醋酸酯硬化剂方法，分析醋酸甘油酯酯硬化剂生产过程，及实际铸造验证，为中小型铸造材料厂生产有机酯固化剂及化工厂副产品处理及资源再利用提供参考。
1.基本情况
某机械厂铸钢车间生产中，铸件重0.5t～2t，普通碳素钢。
由于铸件结构复杂，品种多，要求根据实际情况调配快速硬化剂、中速硬化剂、慢速硬化剂，且大多数铸型要在12h以内浇注。
2.工艺试验
2.1控制型砂的强度
根据造型操作、翻箱起模和浇注的实际要求，型砂的抗拉强度控制在以下范围：0.5h时≥0.1MPa；2h时≥0.30MPa；6h时≥0.50MPa。
0.5h强度控制可使用时
间和起模时间，其值低于0.03MPa，将延长型砂的可使用时间，脱模时间也随之延长，降低生产效率，超过0.30MPa，可使用时间缩短，稍大的铸型在放砂过程中会出现接茬现象；4h的强度，主要是确保合箱和浇注的需要，低于0.1MPa，容易产生蹋箱，大的型芯可能出现蠕变，浇注时还可能出现冲砂、涨箱等缺陷，超过0.6MP，将使回收砂的残留强度提高，旧砂破碎再生变得困难；检测24h的强度，是为了了解包括水玻璃、有机酯和旧砂在内的整个型砂系统运行变化的情况。
例如，检测某种水玻璃在现场条件下所能达到的最高强度等。
2.2 选择合适的水玻璃和固化剂：
当前，水玻璃和固化剂的供应比较保守，只能用一家的产品搭配，不同厂家提供的水玻璃和固化剂没有互换性。
即使这样，用户也要结合双方的特点精心选用。
生产中经常碰到的问题是固化剂的搭配不易掌握，不是型砂迟迟不能硬化，取模时间过长，操作无法连续进行，就是硬化过快，可使用时间过短，填砂过程还末完成，砂子就失去流动性，再就是强度达不到技术要求。
有时，填砂过程也能完成，也能硬化，但就是砂子发脆，强度不高。
针对不同模数水玻璃搭配不同有机酯固化剂是非常重要的。
另外，特别是有机酯固化剂对季节十分敏感。
因此在市场供给情况没有得到改善之前，最好是先在实验室调试，搭配好后再投入生产使用。
我们采用厂方提供水玻璃与特定有机酯固化剂固化剂，用于单一砂造型制芯，生产一直比较稳定。
2.3试验验证
有机酯固化剂配比（环境温度20℃至30℃）
三醋酸甘油酯M物质二醋酸甘油酯
慢速95%～100% 5%～0
中速60% 10% 30%
快速10% 30% 60%
注：M物质的加入有利于醋酸甘油酯的水解
在水玻璃加入量为3%～4%，固化剂加入量为水玻璃的10%时，用20t/h混砂机混制的型砂，其抗拉强度，0.5h为0.10～0.24MPa，1h为0.31～0.57MPa，6h为0.50～0.65MPa
2.4选择合适的原砂
为保证再生砂的质量，首先要选择好合适的原砂，尽可能选择粒形较园整的
天然石英砂。
与多角形砂和人造石英砂相比较，天然石英砂除了具有较高的比强度外，还具有不易被破碎的特点。
福建东山砂比较理想。
原砂的粒度应根据铸件的大小和壁厚选用，粒度较细、筛号较分散的砂子，有利于砂型强度的提高和铸件表面粗糙度的降低，我们用的是40/70，偏重于50目。
表1为不同原砂的性能比较：试验时室温：24.5℃，相对湿度：84%，水玻璃加入量2.5%，固化剂加入量15%（占水玻璃质量分数）。
3.结论
通过选择合适的水玻璃和有机酯（某化工厂副产品）做硬化剂，使用粒形较好的天然石英砂，制定合理的工艺规程，可以将水玻璃加入量控制在4%以下，其抗拉强度，0.5h为0.10～0.24MPa，1h为0.31～0.57MPa，6h为0.50～0.65MPa。