一篇牛人写的关于XRD物相定量分析问题的文章
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
XRD实验物相定性分析报告
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K ，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K 后，X 射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L 、S2和接受光栏F 后，以线性进入计数管C ，记录X 射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X 射线的相对强度，从而形成2—相对I 的关系曲线，即X 射线衍射花样。
（2）X 射线发生器图3. X 射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X 射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
XRD物相定量分析
XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。
制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常见的物相分析技术，可以用于准确测定材料中的晶体结构、晶格参数和晶体取向。
它是通过将束缚在一个固定平面的晶体样品，用X射线进行照射，并测量和分析散射的X射线来实现的。
XRD物相定量分析是一种将XRD技术与定量分析方法相结合的技术，旨在确定材料中各种不同晶相的存在量。
这种分析方法在材料科学、地质学、矿物学和结构化学等领域具有重要的应用价值。
XRD物相定量分析主要分为两个步骤：第一步是通过X射线衍射图谱的处理和分析来确定各种晶相的存在和优先方向。
第二步是根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。
下面将详细介绍这两个步骤。
在XRD物相定量分析的第一步中，需要进行X射线衍射图谱的处理和分析，以确定各种晶相的存在和优先方向。
通常使用的工具是X射线衍射图谱，可以通过它来获得物样品的晶格常数和相位辅助信息。
在这一步中，需要使用的方法包括傅立叶变换、谱分析和红外线色散等。
这些方法可以将衍射峰的波长与晶体结构的特征相结合，以确定晶体中晶格参数和晶相的存在。
在第二步中，根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。
通常使用的方法是相对强度法和内部标定法。
相对强度法是通过比较不同晶相的强度峰来计算相对含量。
而内部标定法则是将一种已知晶相作为内部标定物质，通过测量其相对峰强来计算其他晶相的相对含量。
这种方法需要准确的内部标定物质来进行校准。
除了这两个步骤外，还需要考虑一些影响XRD物相定量分析的因素。
例如，样品制备和衍射仪的性能等。
样品制备需要保证样品的纯度、颗粒大小和十分的均匀性，以避免峰重叠和多相分析误差。
而衍射仪的性能则涉及到亮度、解析度和角度精确度等因素，对结果的准确性和精度有着重要的影响。
总体来说，XRD物相定量分析是一种重要的材料表征技术，可以准确测定材料中各种晶相的相对含量，并为材料的特性和性能提供重要的信息。
XRD分析总结范文
XRD分析总结范文X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析技术，用于研究材料的晶体结构、晶体有序性以及晶格参数等方面。
通过与标准样品或数据库中的数据进行比对，可以确定材料的物相组成和晶体结构信息。
以下是对XRD分析的总结：XRD分析是一种非破坏性测试方法，可以针对各种材料进行分析，包括晶体、无定形材料和薄膜等。
它不需要对样品进行特殊处理或制备，通常只需要将样品装入特定的样品杯中即可进行分析。
因此，XRD分析非常适合于材料的快速初步表征。
XRD分析可以提供丰富的信息。
通过对X射线的衍射图谱进行解析，可以确定材料的物相组成，即材料由哪些晶体相构成。
此外，XRD还可以提供晶格参数和晶胞体积等结构信息，从而帮助研究人员更全面地了解样品的晶体结构。
XRD分析通常需要配备一台X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线发生器、样品支架、X射线探测器和计算机控制系统等组成。
X射线发生器产生高能X射线，照射到样品上后会发生衍射现象，衍射的X射线通过探测器检测后转换成电信号，并传输到计算机进行数据处理和分析。
在进行XRD分析时，还需要有标准样品或数据库中的数据进行对比。
通过与标准样品或数据库中的数据进行比对，可以确定材料的物相组成和晶体结构。
通常可以使用国际晶体学数据库(ICSD)或材料先进开发工具箱(Materials Project)等资源进行数据比对。
XRD分析的结果可以以衍射图谱的形式呈现。
衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，以衍射强度为纵坐标的曲线形式展示。
在衍射图谱中，每个峰代表了材料中存在的晶体相，而峰的位置、强度和形状等特征可以提供关于晶体结构和有序性的信息。
XRD分析在材料科学研究和工业应用中具有广泛的应用。
例如，它可以用于矿石分析、材料的相变研究、薄膜生长的监测以及缺陷的分析等方面。
同时，XRD分析还可以与其他表征技术相结合，如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等，以实现对材料更全面的研究。
XRD定量分析__实例演示
XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。
XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。
本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。
假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。
我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。
测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。
第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。
我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。
峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。
找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。
通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。
相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。
另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。
为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。
标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。
如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。
在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。
随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。
例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。
需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。
对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。
x射线衍射物相定量分析
x射线衍射物相定量分析X射线衍射物相定量分析（XRD）是一种利用X射线技术定量分析有机物质的分析方法。
它可以准确测量有机物质中不同元素的含量，以及有机物质的物相变化。
在定量分析后，可以得出分析结果，同时也可以依据定量结果，估算出物质中各种物相的质量分数比例。
X射线衍射物相定量分析是基于X射线衍射原理进行的分析法。
当X射线照射到样品上时，样品由于具有不同的密度、厚度和晶体结构，而会产生出不同的衍射现象。
而在相同的X射线源、同一距离处，不同物相的衍射特征是不同的，它们可以被量析出来。
此外，由于各物相的晶体结构也不同，因此，其衍射带特征也不同，如果能够对晶体结构进行分析，则可以更准确地分析 X线衍射物相定量分析的结果。
X射线衍射物相定量分析技术已经广泛应用于多个领域，如生物分析、化学分析、材料科学、分子结构分析以及金属物相组成分析等。
特别是在分析多元有机物质的物相及含量时，X射线衍射物相定量分析技术能够更加准确地获取有机物质的组成结构及元素含量比例。
X射线衍射物相定量分析技术具有良好的灵敏度，可以准确测量物质中微量元素的含量，并可以精确地分析有机物质物质中多种元素的含量。
此外，X射线衍射物相定量分析技术还具有良好的适应能力，可以测量不同种类、不同形式的有机物质，从而满足不同分析要求。
X射线衍射物相定量分析技术的应用范围很广，并且在科学技术领域中发挥着重要作用，被广泛应用于药物产生、食品安全检测、精细化学品组成分析等方面。
另外，X射线衍射物相定量分析技术还可以用于工业产品的质量控制，帮助企业更好地建立质量控制体系，从而提高产品质量和生产效率。
X射线衍射物相定量分析技术可以为企业提供更为准确有效的定量分析服务，为产品的质量管理提供科学的后盾。
未来，X射线衍射物相定量分析技术将会持续被广泛应用在各个领域，以服务更多的企业及科研领域。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
关于物相的定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。
也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。
而这些个纯物质往往是不易求得的。
比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。
实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。
而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。
地基不行。
因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。
他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。
虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。
但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。
这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使Ｃ也变了。
计算出来的结果还是不准。
而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。
由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。
这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。
由于晶体结构的复杂性,理论计算Ｃ的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。
直接比强度法理论是可行的。
但是,也附加了很多种条件。
比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。
通过理论计算还是可以的。
比如还原Co 粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。
如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。
当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。
想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗？真不可能！说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你：不做！第二个问题：变通的办法在哪里？为了得到计算公式里的系数,有人将系数分为两部分,一部分与样品无关,也与仪器无关的常系数。
另一部分则与样品及测量条件有关。
弄出来一个称为“K值法”东西。
具体方法是：如果要测量样品中的X 相,则先用纯的X物质与纯刚玉(αAl2O3)按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。
这个比值称为这个物相X的K值。
然后,在要测量的样品中加入一定量的刚玉粉(质量分数已知),再比这个加了“标样”的样品中待测相X与刚玉的衍射强度比。
就能算出X相的含量。
这里的麻烦是,为了要测X相的含量,必须得到X相的纯物质。
它的计算公式就是Ix/Is=KxWx/Ws。
这里的X是要测量含量的物相,S就是称之为标样的东西,也就是刚玉。
I,W分别指衍射强度和质量分数。
有人可能在想,要是事先知道物相的K值都知道该多好呀。
真的。
1975年,F.h.Chung 就想到了这个问题,他提出：(1)样品中的每一个物相都是晶体相(不含有非晶)(2)样品中的每一个物相的K值都是已知的(3)通过一个计算公式,一次图谱扫描,就能计算出样品中的每个物相的含量。
这个公式就是：Wx=Ix/[Kx•(I1/K1+I2/K2+……In/K n)]这里假定一个样品中存在n个相,其中任一相x的含量Wx与x相的衍射强度成正比(分子)。
与它的K值成反比。
分母还有另一个组成部分,就是所有相的衍射强度除以自己的K值。
不知道你看懂了没有。
请你还原成一个公式。
从这个公式你看出什么来了？要计算一个物相的含量(质量分数)。
需要知道两组数据：(1)每一个物相的衍射强度,这倒不难,我们可以从衍射图上量出来。
(2)每一个物相的K值,这个Ｋ从何而来呢？这里的Ｋ值是这样一个定义：用某种纯物质Ｘ与αAl2O3按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。
这里的“衍射强度”被定义为峰的高度(不是面积)。
这个比值称为X物相的K值。
这个K值只与物相结构有关,因此可以被写入PDF卡片。
现在的电子版PDF卡片上有这样一个数据：I/Ic(RIR)=YYY。
因此,我们也称为RIR值。
I是卡片所列物相的最强线的峰高,而Ic是刚玉(α Al2O3,Corundum)最强线的峰高。
我们国家已经给出了这个方法的标准。
就是这么定义的。
这样一来,定量分析就变得如此简单！扫描一遍样品的衍射谱,从图上量出每个物相的衍射峰的峰高,再从PDF卡片上查出每个相的RIR值,就可以轻松地计算出全部物相的含量来。
真的,事实上,就是这么简单。
你自己就可以做。
再也不必求别人！。
这就是所谓的“绝热法”。
绝热的意思是不再需要标样,因为样品中每一个物相的K值都已经知道,不需要与样品外的世界打交道。
第三个问题：真的就这么简单吗？学过X射线衍射这门课的都知道(当然不是地球人都知道),上面所谓的“衍射强度”实际上的定义是积分强度。
从衍射图上看起来,就是衍射峰的面积。
这里定义K值时,却用了衍射峰的高度。
它们之间能通用吗？也许是通用的。
但有一个前提条件：所有物相、所有衍射峰的峰形完全相同！主要的是衍射峰的宽度要相同。
否则就会存在误差！因为,衍射峰的面积是高度乘以宽度。
仔细的人会发现,最简单的面积计算公式是：面积=峰高乘以半高宽。
所谓半高宽就是指衍射峰一半高度处的宽度(FWHM)。
有的人会发现,用这个方法,计算出来的结果误差较大。
这就是原因之一。
不同的物相,不同的衍射角,衍射峰的宽度是不相同的。
当然,如果样品中的物相晶粒都差不多,那么含量计算结果也差不多。
这里说的是差不多,不是说准确,因此,有人称之为“半定量”结果。
第四个问题：关于K值的问题影响K值的因素有很多。
除了定义上的因素外,还有这么一些问题是要考虑的：首先, 晶粒大小的影响。
比如,你在做的是纳米晶粒样品,也套用这个K值,误差会很大。
我曾试过一个物相不同晶粒的K值,结果相差有多大,简直无法相象,真的差了10倍！这个10倍是要直接用于公式里的分母的。
结果会怎么样呢？其次,化学成份的影响。
很多物相都不能算做纯物相,比如某种合金的固溶体,某种蒙脱石。
虽然,他们的晶体结构大体上还是没有变化,但它的K值却变了。
据分析,不同成分的固溶体,比如Al中可以溶解一些其它元素如Zn,Mg等,不同固溶度下的Al 固溶体的K值肯定是不同的。
对于合成样品,化学成分的微小差别也会影响K值。
不同地域的蒙脱石,其K值可以相差很大。
再次,颗粒度。
这里不是说晶粒度,而是说粉末的粒度。
也是影响因素之一。
影响K值的是晶体的结构,原子的占位与掺杂。
第五个问题：PDF卡片上有好多RIR值关于K值,还有一个很让人困惑的问题。
PDF卡片从1938年由J.D.Hanawalt开始发起制作,至今多少年没有算过,不过,今天已有多少卡片倒是大概知道,26万之余。
早期制作的卡片上没有RIR值,最近卡片上一般都标有这个数据。
但是,26万张卡片并非26种不同的物相。
实际的情况是,一种物相有多张不同的PDF卡片与之对应。
比如MgZn2这种物相,它只有一种结构,但是,对应的卡片有5张之多。
除2张早期的卡片上没有标RIR值外,另外3张上标有3个不同的RIR值。
这就是让人困惑的问题。
我该选哪张卡片上的数据呢？实际上,它们的差别不是很大,分别是3.41,3.43,3.52。
随便选哪一张上的数据,对计算结果影响都不是很大,因为,方法本身就是“半定量”的。
不过,我还是不能教唆大家随便。
我认为,我们把这3张卡片都找出来,查看3张卡片上的衍射线与我们实测的衍射线对应情况,对应得最好的,包括强度大小匹配和衍射角的对应,就是我们要找的。
至于为什么会出现这种情况。
还是因为它们的结构不同。
有的卡片数据是实测出来的。
有的人测得的数据可靠(卡片上标记为*),有的人测出来的不可靠,有的卡片是计算出来的(卡片上标记为C)。
各人用的计算方法或者测量工具不同,当然就会得到不同的结果。
也或者各人得到的物相途径不同,它们在结构上存在某些微小的差别,当然RIR值也会不同。
最后,说一句,你如果觉得PDF卡片上的RIR值不可靠,你完全可以自己来测RIR值。
假如你有纯样品的话。
你可以将其定义为衍射峰的面积之比,甚至可以定义为不用最强线的强度比,而选用次强或再次强线的强度之比(假如样品中物相的最强线有重叠时,要这么做)。
第六个问题：什么是物相的衍射强度？强度是什么？强度表示为每秒的计数(Count per second, cps)。
一个物相总是有多个衍射峰,而且由于衍射角不同、多重因子不同、结构因子不同等因素,一个物相的不同衍射峰的高度是不相同的,当然,衍射峰的面积也会不同。