土壤铵态氮测定、扩散法
土壤铵态氮测定
⼟壤铵态氮测定铵态氮测定原理：以弱碱性氧化镁悬浮液将吸附在⼟壤胶体上的NH4及⽔溶性NH4浸提出来，再⽤MgO蒸馏。
仪器：电⼦天平、滤纸、三⾓瓶（50,100）、移液管（1,10）、漏⽃、玻璃棒、蒸馏器、冷凝管试剂：⼟样10克、2mol/Lkcl、2%硼酸指⽰剂、12%MgO悬浮液、甲基红-溴甲酚绿指⽰剂实验步骤：①称取⼟样10g，放⼊100ml三⾓瓶中②加⼊2mol/Lkcl溶液50ml，⽤橡⽪塞塞紧，震荡30min③⽴即过滤于50ml三⾓瓶中④吸取滤液25ml放⼊半微量氮蒸馏器中⑤把盛有5ml2%硼酸指⽰剂溶液的三⾓瓶放在冷凝管下，加12%MgO 悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏⑥蒸馏完毕，⽤标准酸滴定溶液由蓝绿⾊变⾄紫红⾊为终点⑦计算⼟壤铵态氮含量：W NH4+-N=（V-V。
）*C*14m*KW NH4+-N为铵态氮量，mg/Kg; V为盐酸标准溶液⽤量，ml; V。
为空⽩试验消耗盐酸标准溶液体积，ml；C为盐酸标准溶液浓度，mol/L; 14为氮原⼦的毫摩尔质量，mg/mmol; m为风⼲⼟样质量，g; K 为风⼲⼟样换算成烘⼲⼟样的⽔平换算系数。
硝态氮（酚⼆磺酸⽐⾊法）仪器：电⼦天平、三⾓瓶（带塞500ml）、量筒、漏⽃、滤纸、移液管（10ml）、蒸发⽫、⽔浴锅、玻璃棒、容量瓶（100ml）、分光仪试剂：①酚⼆磺酸试剂。
25g⽩⾊苯酚（C6H5OH）在500ml三⾓瓶中，加⼊225ml浓H2SO4混匀，瓶⼝松松地加塞，置于沸⽔浴中加热6h,再置于密闭的玻塞棕⾊瓶⼦中。
如试剂析出结晶，同时需加热溶解，但切不可加⽔。
②10mg/LNO3-N标准液，0.722g⼲燥的KNO3溶于⽔，定容1L，此夜为100mg/LNO3-N 溶液。
将此液准确稀释10倍，即为10mg/L NO3-N标准溶液。
③⼟样50g④CaSO4.2H2O ⽔⑤CaCO3⑥NH4OH实验原理：⼟壤中的硝态氮极易随⽔流失⽽不易被⼟壤吸附，由于其含量与⼟壤通⽓状况相关，所以硝态氮含量随季节和植物⽣育阶段⽽异。
实验四土壤碱解氮的测定
实验四土壤碱解氮的测定一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。
(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
有机肥料中氨态氮的测定——微量扩散法
有机肥料中氨态氮的測定——微量扩散法有机肥料中氨态氮的測定——微量扩散法:1、什么是微量扩散法：微量扩散法是一种检测有机肥料中氨态氮含量的实验技术。
它利用气体-溶液对流物理换热机理，在一定时间内测量出有机肥料中氨态氮的液体层渗透压，以达到测定有机肥料中氨态氮含量的目的。
2、微量扩散法的原理：微量扩散法的原理是将氨态氮的空气溶液层面渗透压换算成试液中的溶质浓度，通过不断改变试验温度，从而得出氨态氮的液体层渗透压，再按常数换算，得到氨态氮的液相浓度。
3、微量扩散法的实验条件：(1) 扩散塔操作条件：加温器采用PTFE材质，温度控制器安装在有机肥料温度控制面前，各温度点均需固定在扩散塔内，以便测量各不同温度梯度下氨态氮渗透压。
(2) 温度稳定时间：在初次加温时，温度需稳定20-30min，若时间过短，则会引起理论值与实测值的不符；在实验过程中，要求在全部测量温度点拖动完毕，设定的温度需要持续3个半小时以上，以求得准确的渗透压度。
4、微量扩散法的实验步骤：(1) 将扩散塔中的测量液位调节为正常位。
(2) 将前锥拉到最小位，打开气体阀及液体阀，恢复原温度。
(3) 向定容装置中加入初始样品，此时需先调节温度控制器为液相批次的某一温度，安装扩散塔中测量温度的记录仪，并准备与參考溶液混合。
(4) 将待测样品与參考溶液混合为一定比例，用精密量筒平衡仪器的多余的样品，调节温度达到实验温度点，并开始测量渗透压。
(5) 将扩散塔试样溶液放置在室温中30min，以确保氨态氮含量在加温前达到稳定值。
在加温后，在一定时间内不宜进行试验，一般在2h以上方可开始，(6) 将测量结果及温度均拉到原来的值，关闭扩散塔，并根据实验曲线平衡测得的测量渗透压决定有机肥料中氨态氮含量。
5、微量扩散法的特点：(1) 准确度高：氨态氮含量的测量结果准确性基本达到100%，甚至可以在0.01ppm 时取得更高的准确度。
(2) 适用性广：有机肥料的氨态氮含量的测定，无论是植物肥料还是动物肥料都可以通过微量扩散法测定。
土壤中氨态氮的测定方法
案例C ASESＯＣＣＵＰＡＴＩＯＮ832013 03务进行教学任务一：轴类零件加工方案的制定。
学生以小组为单位制定加工方案。
确定送料主轴材料的选择、毛坯的选择、加工工艺的安排，什么时候要进行热处理，应安排何种热处理（让学生复习材料与热处理课程的相关知识）；如何保证精度，基准应该如何选择，哪些地方需要磨削，应留多少磨量等等。
在完成任务过程中，教师要不断给学生提出问题，让学生查找资料讨论确定本小组的方案，并填写工艺卡片、工序卡片、刀具卡片等，划分小组成员的角色：工艺员、程序员、调度员、操作员、检验员等，每完成一个项目小组成员间要进行角色调换。
任务二：送料主轴的数控车削加工及热处理。
程序的编制、单件及批量生产工艺的划分、粗精加工、各种工夹量具及刀具的准备、教师示范演示、学生操作完成零件的数控车削加工。
在热处理环节，由教研室提前和校企合作的企业或校办工厂联系，教师带领学生去现场参观学习。
任务三：送料主轴键槽的铣削加工。
键槽的类型、加工方法、刀具的选择、基准及定位、铣削键槽应注意的问题、教师示范演示、学生操作完成。
任务四：送料主轴的磨削加工。
磨床的选择、外圆磨削的精度等级、磨削的注意问题、教师示范、学生操作完成零件的磨削加工。
任务五：送料主轴的精度检验及装配调试。
完成本项目的总结，包括小组自评、小组互评和教师评价。
授课地点：一体化教室、仿真室、资料室（在车间配备了一个资料室，便于学生及时查找相关资料）、多媒体通过这样一个一个典型的项目将本专业的课程体系串联起来，实现了课程间的关联对接，将理论课程和实践课程有机地融合，摆脱了困扰我们许久的理论和实践脱节的问题，真正以学生为主体，让他们在做中学、学中做。
五、教学改革体现的创新亮点本次教学改革的创新亮点集中地体现在以下几个方面。
第一，项目载体完全体现职业教育的职业性、实践性和开放性。
创新点：所遴选的典型项目完全来自合作企业的典型产品及零件，经精心打造的典型项目有机融合了学生素质养成所需的知识要素与能力要素。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的p H值。
当p H值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样（土壤溶液）的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节p H至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
铵态氮实验步骤
6.1.3土壤中铵态氮的测定6.1.3.1靛酚蓝比色法1.方法选择测定土壤铵态氮，主要有直接蒸馏法、浸提后测定法和扩散吸收法等。
直接蒸馏法是在氧化镁存在下直接蒸馏土壤，但此法在弱碱蒸馏时仍可能使一些简单的有机氮微弱水解成氨气蒸出，易使结果偏高。
浸提后测定法多采用中性盐(硫酸钾、氯化钾、氯化钠等)浸提土壤，土壤溶液中的NH4+，可选用蒸馏、比色、或氨电极法测定。
浸提蒸馏法的操作简便，易于控制条件，适合于NH4+含量较多的土壤。
氨气敏电极法测定土壤中的NH4+，操作简便，快速，灵敏度高，重复性和测定范围后很好，但仪器的质量必须可靠。
在这里我们详细介绍浸提比色法和扩散吸收法。
比色法有多种，这里介绍靛酚蓝比色法。
靛酚蓝比色法的灵敏度和准确度高，适用于大批样品自动化分析（本法测定范围0.05~0.5mg·L-1铵态氮）。
扩散吸收法利用氧化镁水悬液的弱碱性，交换吸附在土壤胶体上的铵态氮，不致破坏土壤矿质部分。
此法适用于各种类型土壤样品的测定，特别是对于还原性强的沼泽土和潜育土，可省去消除还原性物质的手续，同时，由于扩散吸收法不须蒸馏装置，设备简单，适用于大批样品的分析（本法测定范围50~300µg铵态氮）。
2.基本原理土壤浸出液中的NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，在NH4+浓度为0.05~0.5mg·L-1范围内，其深浅与NH4+含量成正比。
3.主要仪器及试剂主要仪器：振荡机；分光光度计。
主要试剂：（1）2mol·L-1KCl溶液：称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。
（2）苯酚溶液：称取10g苯酚（C6H5OH，化学纯）和100mg硝基铁氰化钠（硝普钠）[Na2Fe （CN）5NO·2H2O]稀释至1L【1】。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液：称取10g氢氧化钠（NaOH，化学纯），7.06g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O，化学纯），31.8g磷酸钠（Na3PO4·12H2O，化学纯）和52.5g·L-1次氯酸钠（NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
astm土壤中铵态氮
ASTM土壤中铵态氮的测定方法如下：
1.土壤样品采集和制备：在准备土壤样品时，要保证采集的样品具有代表性，
能够真实反映土壤中铵态氮的含量。
采集的土壤样品要经过破碎、混合、研磨等步骤，以去除其中的石块、根系等杂质。
2.土壤样品处理：将制备好的土壤样品放入烘箱中，在105℃下烘干2小时，
以去除其中的水分。
烘干后的土壤样品冷却后，称取一定量的样品进行研磨，使其通过100目筛网。
3.土壤样品消解：将研磨后的土壤样品放入消解罐中，加入适量的浓硫酸和催
化剂，在加热条件下进行消解。
消解过程中要控制温度和时间，以免样品烧焦或产生其他副反应。
4.土壤样品测定：消解后的土壤样品冷却后，用蒸馏水稀释，然后加入适量的
指示剂。
将溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏，收集馏出液，用标准酸溶液滴定，计算出铵态氮的含量。
需要注意的是，测定土壤中铵态氮的含量时，需要控制实验条件和操作步骤的准确性，以减小误差和不确定性。
同时，也需要根据具体的土壤类型、气候条件等因素综合考虑，制定更加符合实际情况的测定方法和标准。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。
其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。
接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。
一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。
其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。
操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。
（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。
（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。
2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。
该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。
二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。
使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。
操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。
（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。
这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。
2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。
（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。
3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。
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FHZDZTR0054 土壤 铵态氮的测定 扩散法
F-HZ-DZ-TR-0054
土壤—铵态氮的测定—扩散法
1 范围
本方法适用于土壤铵态氮的测定。
2 原理
土样置于扩散皿外室，以弱碱性氧化镁悬浮液交换吸附在土壤胶体上的铵态氮，再40℃保温，释放出的铵被扩散皿内室的硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定而计算铵态氮量。
3 试剂
3.1 氧化镁溶液：称取17.0g 于500℃~600℃灼烧过的氧化镁，加入100mL 水，用时摇匀。
3.2 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸（H 3BO 3）
，溶于1000mL 水中。
使用前每100mL 硼酸溶液中加入2mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色（pH4.5），即为硼酸指示剂溶液。
硼酸指示剂溶液如混合过久，将有终点不灵敏的现象发生。
3.3 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶置于100mL 烧杯中，加入50mL 水，调匀，加热至60℃~70℃，搅拌溶解，冷却。
再加入40mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾溶液，搅匀，冷却。
离心除去泡沫和不溶物质，放置在盛有硫酸（ρ 1.84g/mL ）的干燥器中除去氨。
3.4 盐酸标准溶液：0.01mol/L ，每1000mL 水中加入0.9mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ），混匀。
标定：称取0.9534g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），精确至0.0001g ，加水溶解后稀释至500mL ，得0.0100mol/L 硼砂标准溶液。
吸取20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于100mL 锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
211V V V C C −×= 式中：
C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ；
C 1——硼砂标准溶液浓度，mol/L ；
V 1——硼砂标准溶液体积，mL ；
V 2——盐酸标准溶液用量，mL ；
V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。
注：标定用硼砂必须保存于相对湿度60%~70%的空气中，以确保硼砂含有10个化合水，通常可在干燥器的底部放置
氯化钠和蔗糖的饱和溶液（有两者的固体存在），此时干燥器中空气的相对湿度即为60%~70%。
3.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红，溶于100mL 乙醇中，变色范围pH
4.4(红)―
5.4(蓝)，贮存期不超过2个月。
4 仪器
4.1 扩散皿，外室直径10cm ，内室直径4cm(图1)。
4.2 恒温箱，40℃。
4.3 注射器，10mL 。
5 操作步骤
5.1 称取通过2mm 筛孔的风干土样1.0000g~2.0000g （精确至0.0001g ），均匀地平铺于扩散皿外室。
在扩散皿内室中加入3mL 硼酸指示剂溶液。
同时做空白试验。
5.2 在扩散皿外室边缘上方涂一层碱性胶液，盖好毛玻璃（光滑的一面在上）并旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合。
然后慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿的一边露出一条狭缝，用
注射器通过狭缝加入10.0mL 氧化镁溶液，立即盖上毛玻璃。
然后轻轻地水平转动扩散皿，使溶液与土样均匀混合。
再将两个扩散皿重叠在一起，十字交叉地套上两根橡皮筋，使毛玻璃固定。
放入恒温箱内，于40℃保温5h~6h ，每隔1h~2h 水平摇动1次，并防止毛玻璃上的液珠滴入内室，以免造成误差。
图1 扩散皿示意图
5.3 从恒温箱中取出扩散皿，用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室中的硼酸吸收液至溶液由蓝绿色变至紫红色为终点。
同时滴定空白试验。
注1：由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。
也可采用碱
性甘油（甘油中溶解数十粒固体氢氧化钠），易清洗碱性污染。
注2：滴定时要用细玻棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
接近终点时，可用细玻棒少沾滴定管尖端的盐酸标准
溶液，以防滴定超过终点。
6 结果计算
按下式计算土壤铵态氮量：
100014)(0N NH 4××××−=−+K
m C V V W 式中：
N NH 4
−+W ——铵态氮量，mg/kg ； V ——盐酸标准溶液用量，mL ；
V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL ；
C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ；
14——氮原子的毫摩尔质量，mg/mmol ；
m ——风干土样质量，g ；
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取整数（<100mg/kg 者取一位小数）。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 铵态氮测定允许差 铵态氮量（mg/kg ） 允许差（mg/kg ）
>200 >10
50~200 2.5~10
<50 2.5
8 参考文献
[1] LY/T1231-1999.森林土壤铵态氮的测定（扩散法）.。