烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》

编制说明

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准

项目组

2010年6月

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》

编制说明

一、工作简况

1.1 任务来源

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。

1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工

本技术规范项目受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托，由国家烟草质量监督检验中心承担，主要工作为项目总体方案的制定，样品的制备及分发，积累不确定度实验数据，实验数据的汇总及分析，技术规范文本和技术报告的撰写。

上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草（集团）有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据，参与实验数据的分析，参与技术规范文本和技术报告的撰写。

1.3主要工作过程

1.3.12009年6月：调研，汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验；评定测量不确定度的数学模型，分析研究各不确定度分量来源。

1.3.22009年7月：根据烟草行业的实际情况，确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格，统一分发样品，完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。

1.3.32010年1月：对连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的方法进行测试分析，研究了不同型号的连续流动分析仪、不同人员在同一实验室内用连续流动分析仪、以及不同的时间点上使用连续流动分析仪测定上述指标的测定结果。积累了各不确定度分量变化情况下的基础测试数据。

1.3.4 2010年2月：根据得到的基础测试数据，分析计算各指标的合成不确定度和扩展不确定度，完成了技术规范初稿的起草工作，并将技术规范初稿及项目研究报告提交给项目组成员单位的专家进行审阅，项目组根据反馈意见对技术规范初稿进行了进一步的修改和完善。

1.3.5编制《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本（征求意见稿）和编制说明。

1.3.6 2010年4月：在行业征求意见，收集整理反馈意见。

1.3.7 2010年6月：召开标准项目研讨会，再次征求意见，进一步修改完善标准，并形成技术规范送审稿。

二、相关领域的国、内外标准研究和制修订情况

为能统一地评价测量结果的质量，1963年原美国标准局（NBS）提出了采用测量不确定度的概念。1980年国际计量局在征求了32个国家的国家计量院以及五个国际组织的意见后，发出了推荐采用测量不确定度来评定测量结果的建议书，即INC -1（1980）。1981年第70届国际计量委员会（CIPM）讨论通过了该建议书，并发布了一份CIPM建议书，即CI-1981。1993年ISO起草以国际计量局、国际国际标准化组织等七个国际组织的名义联合发布了《测量不确定度表示指南》（GUM），1995年又发布了GUM的修订版。国际实验室认可合作组织（ILAC）

也已表示承认GUM 。1999 年我国发布了国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，其基本概念以及测量不确定度的评定和表示方法与GUM完全一致。

国家质量监督检验检疫总局2005年发布了《化学分析测量不确定度评定》，国家质量监督检验检疫总局2004年发布了《产品几何量技术规范(GPS)工件与测量设备的测量检验第2部分:测量设备校准和产品检验中GPS测量的不确定度评定指南》，国家质量监督检验检疫总局2006年发布了《无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范第4-2部分：不确定度、统计学和限值建模测量设备和设施的不确定度》。这些规范具有一定的指导性，但是烟草行业的测定项目有其特殊性，无法直接使用这些指南。2007年烟草行业发布了《卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》，审定通过了《卷烟及卷烟纸物理指标测量不确定度评定指南》技术规范。烟草行业发表的与测量不确定度有关的文章较少，有《卷烟主流烟气中CO测量不确定度的评定》、《焦油量测定结果的不确定度评定》、《卷烟吸阻测量不确定度的评定》等6篇文章，涉及的主要是卷烟物理指标以及卷烟烟气指标方面的测量不确定度评定，连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾测量不确定度评定的文章还未见报道。

三、标准编制原则及主要内容确定的依据

3.1 标准编制原则

3.1.1 符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。3.1.2 标准的科学性、先进性、实用性。技术规范的技术指标确定要有可靠的技术支撑。

3.1.3符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突。

3.2 标准主要内容确定的依据

本技术规范主要内容的确定严格按照“中华人民共和国部门计量技术规范”（JJF 烟草），对于技术规范的使用范围和引用文献，技术术语都做了具体阐述。

技术规范的主要内容是根据不同的测试指标分条列出了不确定度评定的数学模型和不确定度分量来源。并举例说明了不确定度的计算方法，技术规范中的数学计算公式和涉及到的统计学原理均参考CNAL《化学分析中不确定度的评估指南》（中国计量出版社）。

在技术规范主要内容确定过程中，首先全面研究总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量过程中的各种不确定度的来源，初步分析了各指标测量过程中的因果关系图，根据实验结果，经多家实验室对各指标进行初步评定，并对各分量影响水平进行分析，确定了简化后各指标测量过程中的因果关系图以及不确定度评定的数学模型，参与项目实验室各指标的评定结果说明，本技术规范的内容是客观的、方便的、科学的。

3.3 本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况

本技术规范未涉及该内容。

四、标准预期产生的社会、经济效益

本项目完成后，将提交《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本，此指南可以更好的指导行业检测实验室结合自身特点，按照技术规范中规定的方法，评定用连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度，便于找出自身差距，进一步提升自身技术水平，满足认可委对烟草实验室评审的要求。另外，在行业内推广应用测量不确定度评定方法，有利于行业检测技术水平提高，可以更好的促进我