生物碱及其提取方法
生物碱提取分离
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
OH-/H2O 亲水性Alk
Alk
此法缺点： 提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多
解决方法:（1）离子交换树脂法 （2）有机溶剂萃取法 （3）沉淀法
（1）离子交换树脂法
RSO-3H+ + NH+
氢离子型阳 生物碱盐 离子交换树脂
生物碱由弱到强
用不同酸度 (酸度由弱到强 ,pH 由大到小)的酸水进行梯度萃取, 酸水液分别碱化,同时CHCl3萃取, 回收CHCl3
依次被分离 生物碱由强到弱依次被分离
• 附注：用方法二分离时，应采用多缓冲纸色 谱（分配原理）进行先导分离。
• 碱性弱的生物碱易游离 （脂溶性，易溶于CHCl3）。 • 碱性强的生物碱易成盐 （离子型，易溶于水）。
RSO3 NH+ + H+ OH- 如：NH4OH
Alk 有机溶剂提取 RSO3-NH4+ +
N + H2O
阳离子交换 树脂的铵盐
游离生物碱
中药酸水提取液（盐） 过阳离子交换树脂柱
（RSO3- H+）
流出液 （水性杂质）
树脂柱（RSO3BH+）
氨液碱化（游离） 氯仿提取 回收溶剂 总生物碱
• (2)有机溶剂萃取法
• 高效液相色谱（三尖杉混合酯碱的分离），气 相色谱（挥发性生物碱），干柱色谱，制备性 薄层色谱等也经常用于生物碱的分离。
三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱混合物
支持剂 硅胶 固定相 pH5.0缓冲液 洗脱剂 pH5.0缓冲液饱和的氯仿液
高三尖杉酯碱 二者混合物 三尖杉酯碱
防己中生物碱的提取实验报告(一)
防己中生物碱的提取实验报告(一)防己中生物碱的提取实验报告实验目的•了解生物碱的提取方法•掌握生物碱的分离及检测技术•研究不同溶剂对生物碱提取的影响实验原理生物碱是防己中一种重要的成分，具有多种药理作用。
生物碱的提取通常采用溶剂提取法，通过提取液获得生物碱，然后通过分离、干燥等步骤得到纯度较高的生物碱。
实验步骤1.取适量防己干燥品，研磨成粉末状；2.取100 mL的甲醇作为提取溶剂，将粉末悬于甲醇中，放置室温下反复摇晃24 h；3.用滤纸滤去悬浮物，得到防己提取液；4.将提取液转移至蒸发皿中，加热蒸发至干燥，得到生物碱粉末；5.采用紫外-可见分光光度法检测生物碱的含量。
实验结果在本次实验中，我们尝试用不同溶剂（甲醇、乙醇、氯仿等）进行生物碱的提取，最终发现在甲醇中提取的生物碱最多，在乙醇、氯仿中提取的生物碱数量较少。
通过红外光谱及紫外光谱检测发现，提取液中出现了与生物碱光谱相应的吸收峰，证明提取液中确实存在生物碱。
实验结论本次实验成功地提取了防己中的生物碱，证明了提取方法的可行性。
同时，我们也发现了不同溶剂对生物碱提取的影响，为今后的研究提供了一定的参考依据。
实验分析及改进本次实验中，我们选用了甲醇、乙醇、氯仿等溶剂进行生物碱的提取。
由于生物碱具有不同的化学结构，其在不同溶剂中的溶解度也会产生变化，因此可以考虑在今后的实验中尝试更多种类的溶剂，以寻找更适合提取生物碱的方法。
此外，在实验中需要注意控制溶剂的用量，避免浪费，并采取标准化的操作方法，以保证实验结果的可靠性和精度。
实验应用防己中的生物碱具有多种药理作用，如缓解疼痛、抗炎、降低血压等。
因此，生物碱的提取和应用具有重要的医药价值。
在今后的研究中，可以进一步探索生物碱的药理作用机制，并研究其在新药开发、医疗保健等领域的应用。
实验总结本次实验成功地提取了防己中的生物碱，并探讨了不同溶剂对生物碱提取的影响。
生物碱的提取和应用具有广泛的医药价值，今后应进一步加强相关研究，促进其在医疗保健等领域的应用。
生物碱的提取方法
生物碱的提取方法
生物碱是一类含有碱性氮原子的天然化合物，可以从植物、动物等生物体中提取得到。
以下是生物碱的提取方法：
1.酸碱萃取法：生物碱通常是存在于植物的根、茎、叶、花、果实等部位的。
首先，将生物组织研磨，加入适量的酸性溶液进行萃取，将生物碱中的酸性残留物溶解。
然后，加入适量的碱性溶液进行中和，生物碱与碱性溶液中的酸性离子结合形成盐状物质，通过离心分离出生物碱。
2.溶剂萃取法：将生物组织研磨，加入溶剂（如乙醇、乙醚、丙酮等），使生物碱溶于溶剂中。
然后，通过蒸馏或蒸发浓缩将溶剂去除，得到含有生物碱的浓缩物。
最后，通过结晶、过滤等操作将生物碱纯化。
3.色谱分离法：利用色谱柱中吸附剂对生物碱进行分离。
通常采用薄层色谱、柱层析、液相色谱等，根据生物碱的不同特性选择不同的分离方法。
以上是三种常见的生物碱提取方法，根据具体情况选择不同的方法进行提取。
知识点 生物碱提取分离
分配色谱法
可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。
OH OH O N O RO H H OMe OH OH CO COOCH3 CO COOCH3
二
总生物碱的分离
一般方法：见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如 pH梯度法分离总生物碱或其盐
(二) 生物碱单体的分离
多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理
或化学性质差异进行。
常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。
1
利用生物碱碱性差异进行分离
碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则
特殊性质： 硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁 氢溴(碘)酸奎尼丁 金鸡宁 不溶解于乙醚 在水中溶解度较小
金鸡纳树皮粉末 以石灰水润湿 苯提取 苯提取液 稀硫酸 酸水液 用 NaOH 调 pH6.5 温热放置析晶、过滤 硫酸奎宁晶体 稀硫酸中 氯水碱化 奎 宁 母液
母液 碱化、过滤 沉淀 乙醚 不溶物 (金鸡宁) 滤液
(2) 利用生物碱盐的溶解度差异进行分离 如 金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁 的分离 H
4 7
H
5 9 H 3'
H
H
C C
N H CH CH2
HO R
7' 5'
N
1
2
HO
R
N
1'
奎宁 金鸡宁
R=OCH3 R=H
N
N
H
OH
H H
N
R H
OH H N H HC CH2
R
N
奎尼丁 金鸡尼丁
R=OCH3 R=H
总生物碱的提取
如长春花生物碱的提取流程：
生物碱的提取与分离
③雷氏铵盐沉淀法
适用于季铵碱
B+ + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] B2SO4 (B[Cr(NH3)2(SCN)4]) Ag2SO4 + Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]
BaCl2 BaSO4 + B . Cl
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O 沉淀(雷氏复盐) 水溶液
生 药
碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）
残 渣 亲水性Alk CHCl3 碱性较弱的Alk
CHCl3
H+/H2O
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
（二）分离 溶解性——重结晶法
碱性强弱——pH梯度萃取
色谱法
（二）分离 系统分离
多用于基础研究 总 碱
生物碱的分离
特定分离
侧重于生产实用
类别 指酸碱性强弱
部位 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离
麻黄草
H C OH H
H C N CH3
甲苯 碱水 （回收甲苯后弃去） 流经2%草酸溶液 草酸溶液 减压浓缩，冷后过滤 ② 母液 置换 成盐 精制 盐酸伪麻黄碱成品
溶丙酮（乙醇）中 加Ag2SO4饱和水溶液
雷氏铵盐沉淀 滤液 (B2SO4) 加入氯化钡（BaCl2）
沉 淀
硫酸钡沉淀
滤 液
季铵碱的盐酸盐
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物，常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程，以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍：1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中，有害物质污染和成本较高是一些缺点；在生物学方法中，提取过程更加温和，并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法：（1）超声波提取超声波提取由于其高散射，高原子间质子相互作用强度，所以在生化物质提取过程中具有独特的优势；其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下：将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中，用特定功率的超声波处理一定时间，然后过滤分离液和残留植物材料，收集分离液。
此外，可以通过添加某些有机溶剂，如丙酮，以提高萃取率。
（2）微波提取与超声波提取相比，微波提取前期设备的成本更低，操作更简单；并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤：将植物材料细粉末样品置于封闭容器中，添加适当的溶剂（如醇），并从顶部加热容器，使微波以较高功率加热样品，公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着，对萃取物进行离心和过滤等步骤，以获得更纯的物质。
另外，在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
（3）超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体（通常是CO2，使用压力调节器将其变为超临界状态）的非常新颖的方法，能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂，因此可避免对环境的污染；提取时间较长，可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下：将粉碎的植物材料置于加热器中，添加适量的聚乙二醇作为流动助剂，使用压力瓶将CO2注入萃取器，压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类具有生物活性的有机化合物，广泛存在于植物、动物等生物体内，具有
多种生理活性和药理作用。
提取和分离生物碱是研究和开发生物碱的重要工作之一，以下
介绍几种常用的生物碱提取和分离技术。
1. 溶剂浸提法
溶剂浸提法是最常用的生物碱提取方法之一。
通过物质溶解度差异，利用某种溶剂将
生物碱从生物材料中提取出来。
常用的溶剂有乙醇、乙醚、醋酸乙酯等。
该方法简单易行，但对溶剂的选择、浓度的控制和提取时间等条件要求较高。
2. 离子交换树脂法
离子交换树脂法是一种分离和富集生物碱的有效方法。
树脂对生物碱具有较高的亲和性，可以通过串联多个离子交换柱进行逐步分离和纯化。
该方法适用于生物材料中生物碱
含量较低的情况，但操作复杂，需要灵活控制洗脱液的浓度和pH值。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的生物碱分离和检测方法，通过GC柱将混合物中的生物碱分离并测定其相对含量。
该方法准确、灵敏度高，对样品要求低，但需要纯化样品并进行衍生
化反应，操作复杂，且只适用于描记类生物碱。
5. 薄层色谱法
薄层色谱法是一种常用的生物碱质量分析方法，通过物质在薄层层析板上的迁移速度
差异，分离和鉴定混合物中的生物碱。
该方法操作简便，不需要专门的仪器设备，但分离
效果一般，只适用于样品中生物碱含量较低的情况。
(完整版)生物碱的提取分离
CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花，又名日日春、天天开等。夹竹桃科， 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米，叶对生，长 状排列，花径3-4厘米，白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 （二）分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离（二）提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）
可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式）
提取方法有
1.酸水提取法（水） （离子交换树脂法、沉淀法）
2.醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂） 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
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O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
生物碱及其提取方法
1）有机溶剂提取法 2）稀酸提取法
一、概论
生物碱——存在于植物中的碱性含氮化合 物，个别存在于动物体内，许多生物碱对 人有很强的生理作用。我国使用的中草药 如：当归、常山、甘草、黄连等许多中草 药的有效成分都是生物碱。因此，对生物 碱的结构、性质的研究，为寻找优良的药 物开辟了新的途径。
罂粟中含有许多生物碱，已分离出二十多种，吗啡是其中的一种。它 具有镇痛效能。吗啡是1803年被提纯的第一个生物碱。它的结构1952 年才确定。
OR
O
HO
morphine (R=H)
H
cocleine (R= CH3)
H N CH3
吗啡对中枢神经有麻醉作用，有极快的镇痛效能，是医药上常用的局部麻醉剂。 但它是一种成瘾药物。
5．小蘖碱——存在于黄柏、黄连中的一种异喹啉族生物碱，又名黄连素。
O
+N OH-
O
OCH3 OCH3
西药中使用的黄连素的盐酸盐，为黄色结晶，味极苦，是抑制痢疾杆菌、 链球菌及葡萄球菌等抗菌药物。
三、生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
苯
浸泡 1~2%HCl
通 NH3 浓 缩 加 热 生 物 碱 盐 溶 于 水
冷却
结晶
2）稀酸提取法
植 物 细 粉 1%H2SO4 浸 泡
水离 溶子 液交 经换 过树 阳脂
＊
H2SO4
N
N
H
N
CH3
烟酸
烟碱为无色有旋光性液体，剧毒。1支香烟含6mg尼古丁。吸1支烟约有 0.6mg尼古丁进入人体。尼古丁少量能刺激中枢神经系统，增高血压；大 量则能掏中枢神经系统，使呼吸停止，心脏麻痹。
烟碱也可以用作农业杀虫剂，能杀灭蚜虫、蓟马、木虱。
2．颠茄碱
1)阿 托 品 H3C N
H CH
O
O CH2OH
白色结晶，难溶于水，易溶于乙醚，有苦味，医药上用于抗胆碱药，能掏 汗腺、唾液、胃液等多种腺体的分泌，并能扩散瞳孔，用于治疗十二指肠 溃疡病，也可以用于有机磷中毒及锑剂中毒解毒剂。
2)古 柯 碱
CH3
N
O
H
O
OCH3
O H
Cocaiine,可 卡 因
存在于古柯叶中，古柯碱是一种局部麻醉剂。缺点：一种能成瘾的药物，并毒 性很强，可使中枢麻痹而致死亡。此外，还有许多副作用。为了寻找更好的代 用品，合成了许多在结构上与古柯碱部分相似的化合物。
结晶
纯化Biblioteka 有机溶剂萃取生物碱生交 物换 碱树 留脂 在上 用 稀 NaOH
洗脱
测 熔 点 ,比 旋 光 度
测定结构
四、介绍几种重要的生物碱
1.烟 碱
＊
N
N
H
CH3
吡啶氢化吡咯
Nicotine,尼 古 丁
烟碱中含有十余种生物碱，烟碱是其中之一。烟碱和苹果酸及柠檬酸结合成盐 而存在于烟草中.
KMnO4
COOH
二、生物碱的特点
生物碱大多为固体，难溶于水，易溶于乙 醇等有机溶剂。
结构复杂的多环化合物——含氮杂环。 生物碱能与K2HgI4 (KI + HgI2)、丹宁苦味
酸生成沉淀。这种方法可鉴定生碱。另还 能 与H2SO4、HNO3、HCHO、NH3·H2O产生 颜色反应。 具有旋光性。