生物碱提取的方法分类

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知识点 生物碱提取分离

知识点 生物碱提取分离

分配色谱法
可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。
OH OH O N O RO H H OMe OH OH CO COOCH3 CO COOCH3

总生物碱的分离
一般方法:见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如 pH梯度法分离总生物碱或其盐
(二) 生物碱单体的分离
多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理
或化学性质差异进行。
常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。
1
利用生物碱碱性差异进行分离
碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则
特殊性质: 硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁 氢溴(碘)酸奎尼丁 金鸡宁 不溶解于乙醚 在水中溶解度较小
金鸡纳树皮粉末 以石灰水润湿 苯提取 苯提取液 稀硫酸 酸水液 用 NaOH 调 pH6.5 温热放置析晶、过滤 硫酸奎宁晶体 稀硫酸中 氯水碱化 奎 宁 母液
母液 碱化、过滤 沉淀 乙醚 不溶物 (金鸡宁) 滤液
(2) 利用生物碱盐的溶解度差异进行分离 如 金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁 的分离 H
4 7
H
5 9 H 3'
H
H
C C
N H CH CH2
HO R
7' 5'
N
1
2
HO
R
N
1'
奎宁 金鸡宁
R=OCH3 R=H
N
N
H
OH
H H
N
R H
OH H N H HC CH2
R
N
奎尼丁 金鸡尼丁
R=OCH3 R=H
总生物碱的提取
如长春花生物碱的提取流程:

生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离

③雷氏铵盐沉淀法
适用于季铵碱
B+ + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] B2SO4 (B[Cr(NH3)2(SCN)4]) Ag2SO4 + Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]
BaCl2 BaSO4 + B . Cl
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O 沉淀(雷氏复盐) 水溶液
生 药
碱化(如NH4OH)(使Alk游离) 渗滤(或浸渍)(如CHCl3等)
残 渣 亲水性Alk CHCl3 碱性较弱的Alk
CHCl3
H+/H2O
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
(二)分离 溶解性——重结晶法
碱性强弱——pH梯度萃取
色谱法
(二)分离 系统分离
多用于基础研究 总 碱
生物碱的分离
特定分离
侧重于生产实用
类别 指酸碱性强弱
部位 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离
麻黄草
H C OH H
H C N CH3
甲苯 碱水 (回收甲苯后弃去) 流经2%草酸溶液 草酸溶液 减压浓缩,冷后过滤 ② 母液 置换 成盐 精制 盐酸伪麻黄碱成品
溶丙酮(乙醇)中 加Ag2SO4饱和水溶液
雷氏铵盐沉淀 滤液 (B2SO4) 加入氯化钡(BaCl2)
沉 淀
硫酸钡沉淀
滤 液
季铵碱的盐酸盐
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3

生物碱的提取和分离技术

生物碱的提取和分离技术

生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物,常见于许多植物中。

在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。

生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程,以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍:1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。

在化学方法中,有害物质污染和成本较高是一些缺点;在生物学方法中,提取过程更加温和,并且资源利用更加有效。

以下是三种常用的生物碱提取方法:(1)超声波提取超声波提取由于其高散射,高原子间质子相互作用强度,所以在生化物质提取过程中具有独特的优势;其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。

超声波提取过程如下:将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中,用特定功率的超声波处理一定时间,然后过滤分离液和残留植物材料,收集分离液。

此外,可以通过添加某些有机溶剂,如丙酮,以提高萃取率。

(2)微波提取与超声波提取相比,微波提取前期设备的成本更低,操作更简单;并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。

微波提取过程具有以下步骤:将植物材料细粉末样品置于封闭容器中,添加适当的溶剂(如醇),并从顶部加热容器,使微波以较高功率加热样品,公开与样品交互作用以使其加速萃取。

接着,对萃取物进行离心和过滤等步骤,以获得更纯的物质。

另外,在微波周围环境下工作需要更加注意安全。

(3)超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体(通常是CO2,使用压力调节器将其变为超临界状态)的非常新颖的方法,能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。

由于不涉及有机溶剂,因此可避免对环境的污染;提取时间较长,可以使更多的生物碱被提取。

超临界流体萃取过程如下:将粉碎的植物材料置于加热器中,添加适量的聚乙二醇作为流动助剂,使用压力瓶将CO2注入萃取器,压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。

脂溶性生物碱提取(精)

脂溶性生物碱提取(精)

脂C溶H性C生l3物碱
(3)沉淀法
生药 H+/H2O
药渣
H+/H2O OH-
OH-/H2O 亲水性生物碱
生物碱
2.醇类溶剂提取法
原理(先加碱,使生物碱盐游离出脂溶性生物碱)
• 利用生物碱及其盐都可溶于乙醇的性质进行提取
特点
• 易浓缩,水溶性杂质少
方法
• 提取液浓缩后,用酸水溶解,碱化后有机溶剂萃取法纯化
脂溶性生物碱提取
1.酸水提取法 根据生物碱盐易溶于水,难溶于有机溶剂的性质 将植物体内多种形式存在的生物碱 转变为水溶性较大的小分子盐而被提出 • 提取溶剂:0.5%~1%的硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 • 提取方法:浸渍法或渗漉法
缺点: 提取液体积较大(浓缩困难) 提取液中水溶性杂质多
解决方法: ①离子交换树脂法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
生药 碱化(如NH4OH) 渗漉(或浸渍)
残渣 CHCl3
弱碱性生物碱
CHCl3 H+/H2O
H+/H2O OH-/H2O
生物碱沉淀
沉淀
生药 醇或酸性醇
醇液 挥醇;加酸水
药渣
OH-/H2O 亲水性生物碱
H+ / H2O OH-/H2O,CHCl3
C生HC物l3碱
3.亲脂性溶剂提取法 原理:生物碱易溶于亲脂性有机溶剂 特点: • 溶剂价格高,安全性差
• 对设备要求严格,以防溶剂泄露
加碱水目的 •(1) 离子交换树脂法
RS
O3H
+
+
NH +
RS O3
NH +
+
H+
阳离子交换树脂 生物碱盐

生物碱的提取方法及应用

生物碱的提取方法及应用
的提取工艺与其应用进展,并对其原理及优缺点及发展前景进行探讨。
关键词:生物碱;回流;萃取;饲料
中图分类号:
S816.7
文献标识码:A
文章编号:1008-6137(2016)05-0010-04
0
引言
碱在常温下以液体方式存在。生物碱不溶于乙醇
生物碱(alkaloid)是指存在于生物中的有机
等有机溶剂,
微溶于水,
在热水中的溶解度较大。
化合物(含氮),该类生物碱大多数都具有复杂的
环状结构,并且呈现碱性,有旋光性及生理效应,
2
生物碱的提取技术
生物碱提取方法较多,绝大多数生物碱是利
大多数药用植物中的主要成分便是生物碱,它也
用溶剂提取法进行提取。生物碱的溶解性能是
是人类最早研究的一类化合物。至今从植物以
提取与纯化的重要依据[2]。适宜的提取方法对于
持生理机能所必需的低分子有机化合物,常需要
苦参制成的各种剂型也已经用于医学临床,比如
在饲料中添加,是一种使用量最大的维生素,王
从苦参中提制成的浸膏片可用于治疗急性菌
文高等通过乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱,优化
痢。苦参还能够提高雏鸡的生长速度、防治球虫
了碱水提取法。
感染、增强免疫功能等作用;在仔猪饲料中添加
易挥发有机溶剂乙醇回流提取。与传统的乙醇
学性质与一般生物碱不同,且在酸性条件或中性
直接回流提取法的提取相比,其中总生物碱的提
条件下不稳定的生物碱,
如用乙醇浸提。刘杰等[8]
取率提高约 24%,比较适用于岩黄连等总生物碱
在单因素试验基础上,通过正交试验对桑叶生物
[5]
的辅助提取。郭晓雨等 用回流法也是通过正交

天然产物化学课后题答案

天然产物化学课后题答案

天然产物化学课后题答案(1)生物碱的提取、分离和定性鉴别方法;答:生物碱的提取方法有溶剂法、离子交换树脂法、沉淀法和超临界流体提取法。

生物碱的系统分离通常采用总碱→类别或部位→单体生物碱的分离程序。

生物碱的分离纯化方法有:蒸馏法、结晶法等经典方法;现代常用方法有有机溶剂萃取法、树脂法、色谱法等。

已知生物碱碱的鉴定:a、物性测定如熔沸点、比荧光度等物理常数,与已知物理常数比较。

b、色谱分析:常用薄层色谱、纸色谱。

C、谱学特征分析、与文献中所列化合物的紫外光谱、红外光谱、NMR、MS的谱学特征进行对照,以确定是否为该化合物。

对未知生物碱的结构测定:a、化学降解反应。

对生物碱而言,Hoffman分解反应是最常用的方法。

b、物理方法。

通过元素分析,四谱,X单晶衍射光谱等分析,确定化合物结构。

(2)α-蒎烯、可卡因、青蒿素、吗啡、樟脑、田七皂甘、枞酸、麻黄素分别属于哪一类天然产物?答:α-蒎烯为单萜类天然产物、可卡因为天然生物碱、青蒿素为倍半萜内酯、吗啡为阿片类生物碱、樟脑为环己烷单萜衍生物、田七皂苷主要为固醇类化合物,三萜皂苷、枞酸为二萜化合物,萜类物质、麻黄素为从植物麻黄草中提取的生物碱又叫麻黄碱。

(3)如何定性鉴别天然植物中含有生物碱和皂苷?答:鉴别皂苷存在可通过显色反应来进行,最常用的显色鉴定反应,即在试管中将少量样品溶于乙酸酐,再沿试管壁加入浓硫酸,如两层交界面呈紫红色则表明皂苷的存在。

生物碱或生物碱的盐类水溶液,能与一些试剂生成不溶性沉淀。

这种试剂称为生物碱沉淀剂。

此种沉淀反应可用以鉴定或分离生物碱。

常用的生物碱沉淀剂有:碘化汞钾(HgI2·2KI)试剂(与生物碱作用多生成黄色沉淀);碘化铋钾(BiI3·KI)试剂(与生物碱作用多生成黄褐色沉淀);碘试液、鞣酸试剂、苦味酸试剂、苦味酸试剂分别与生物碱作用,多生成棕色、白色、黄色沉淀。

如此,通过上述的显色反应法和对生物碱的沉淀法就能够鉴别出天然植物中是否有生物碱及皂苷的存在。

生物碱的提取和分离技术

生物碱的提取和分离技术

生物碱的提取和分离技术生物碱是指天然产物中含有碱性官能团(如胺基)的化合物。

它们广泛存在于植物、动物及微生物中,并具有多种生理活性和药理作用。

对生物碱的提取和分离技术研究具有重要的科学意义和应用价值。

为了从原料中提取和纯化生物碱,通常需要进行以下几个重要步骤:1. 原料选择:选择含有目标生物碱的植物、动物或微生物,并确保原料的来源和品质,以提高生物碱的产量和纯度。

2. 原料预处理:对原料进行粉碎、干燥和预处理等处理,以提高生物碱的析出率和溶出性,使其更易被提取。

3. 提取方法选择:根据生物碱的性质和目标物的需求,选择合适的提取方法。

常用的提取方法包括水提取、乙醇提取、热水提取、蒸馏提取等。

水提取法是最常用的提取方法,适用于具有稳定性的生物碱。

而乙醇提取法适用于极性生物碱的提取。

4. 提取工艺优化:通过改变提取剂的性质、浓度、温度、时间等条件,优化提取工艺,以提高生物碱的提取效果。

5. 提取液处理:对提取液进行脱色、去杂质、去溶剂等处理,以获得更纯净的生物碱。

6. 分离和纯化技术:根据生物碱的物化性质,选择适当的分离和纯化技术。

常用的分离和纯化技术包括结晶法、凝胶过滤法、色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。

序列薄层扫描法是常用的分离和鉴定方法。

7. 结晶和晶体工艺:通过结晶和晶体工艺,进一步提高生物碱的纯度和晶体形态,以满足药物制剂的要求。

生物碱的提取和分离技术是一门综合性的科学,需要结合化学、生物学、工程学等多学科的知识和技术,研究与应用领域广泛。

随着科技的不断发展,对于高效、低能耗的生物碱提取和分离技术的研究也越来越重要,这将有助于推动生物医药产业的发展和进一步探索新型天然药物。

(完整版)生物碱的提取分离

(完整版)生物碱的提取分离

CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花,又名日日春、天天开等。夹竹桃科, 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米,叶对生,长 状排列,花径3-4厘米,白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 (二)分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离(二)提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 (1)已知成分——查文献选择结晶溶剂 (2)未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱(麻黄碱)
可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。(但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式)
提取方法有
1.酸水提取法(水) (离子交换树脂法、沉淀法)
2.醇类溶剂提取法(亲水性有机溶剂) 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法(亲脂性有机溶剂)
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
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生物碱提取的方法分类
生物碱提取的方法分类
生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。

大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。

生物碱按提取方法的不同,可有以下分类:
1.连续回流提取。

该法是由回流提取发展而来,具有溶剂用量少,操作简便,提取效率高的特点。

2.浸渍法。

该法是将中药粗粉装在适当容器中,用水或者稀醇浸渍药材一定时间,反复数次,合并浸渍液,减压浓缩即可。

该提取过程不用加热,适用于挥发性或受热易破坏以及含淀粉或粘液质较多的成分,但是提取时间长,效率不高。

3.渗漉法。

是浸渍法的发展,此法在提取过程中随时保持浓度差,故提取效率高于浸渍法。

采用75%乙醇渗漉提取槟榔中生物碱,使槟榔碱及槟榔次碱均提取较完全。

4.超声提取法。

超声波是一种高频机械波,超声波可增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂的穿透力,从而提高提取效率,缩短提取时间。

以上就是小编为大家介绍的生物碱提取的方法分类,通过小编的介绍,希望大家已经对生物碱提取的几种方法有了充分的了解。

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