综述生物碱的几种提取方法..
知识点 生物碱提取分离
分配色谱法
可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。
OH OH O N O RO H H OMe OH OH CO COOCH3 CO COOCH3
二
总生物碱的分离
一般方法：见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如 pH梯度法分离总生物碱或其盐
(二) 生物碱单体的分离
多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理
或化学性质差异进行。
常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。
1
利用生物碱碱性差异进行分离
碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则
特殊性质： 硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁 氢溴(碘)酸奎尼丁 金鸡宁 不溶解于乙醚 在水中溶解度较小
金鸡纳树皮粉末 以石灰水润湿 苯提取 苯提取液 稀硫酸 酸水液 用 NaOH 调 pH6.5 温热放置析晶、过滤 硫酸奎宁晶体 稀硫酸中 氯水碱化 奎 宁 母液
母液 碱化、过滤 沉淀 乙醚 不溶物 (金鸡宁) 滤液
(2) 利用生物碱盐的溶解度差异进行分离 如 金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁 的分离 H
4 7
H
5 9 H 3'
H
H
C C
N H CH CH2
HO R
7' 5'
N
1
2
HO
R
N
1'
奎宁 金鸡宁
R=OCH3 R=H
N
N
H
OH
H H
N
R H
OH H N H HC CH2
R
N
奎尼丁 金鸡尼丁
R=OCH3 R=H
总生物碱的提取
如长春花生物碱的提取流程：
生物碱的高效液相色谱分离分析和制备方法-有机化学论文-化学论文
生物碱的高效液相色谱分离分析和制备方法-有机化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物, 在分离科学与技术领域, 生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。
近年来, 随着高效液相色谱填料和分离方法的发展, 生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。
该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题, 综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步, 以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用, 并对其前景进行了展望。
关键词：生物碱; 拖尾; 制备色谱; 正交分离;Abstract：Alkaloids are a class of natural compounds with good pharmacological properties.In the field of separation science and technology, alkaloid separation has always been a hot and difficultproblem.In recent years, with the development of high performance liquid chromatography (HPLC) materials and separation methods, great progresses in alkaloid analysis and preparation have been achieved.In this article, the theoretical development and technological advances with respect to peak tailing problems of basic compounds are summarized, and the applications of HPLC in natural alkaloid analysis and preparation are discussed.The further development of HPLC separation on alkaloids is also looked forward.Keyword：alkaloids; peak tailing; preparative HPLC; orthogonal separation;生物碱是天然产物中药用活性和成药性较好的一类化合物, 据统计, 美国FDA批准的1 000多种小分子药物中, 碱性药物的比例超过60%[1]。
生物碱的提取和分离方法研究进展 毕业论文
生物碱的提取和分离方法研究进展摘要：生物碱是一类具有显著生理活性的含氮有机化合物，是许多中药的有效成分，提取与纯化是生物碱制备的关键环节。
本文论述了生物碱的性质、生物碱的功效，简单介绍了生物碱的传统提取方法，着重阐述了生物碱的现代提取技术，如超临界流体萃取技术、微波辅助提取技术、双水相萃取技术等，从分子印迹技术、膜分离技术、有机溶剂萃取、色谱和树脂吸附等方面探讨了生物碱的纯化。
关键词：生物碱；提取；分离1 引言生物碱是指中药中一类含氮杂环的有机物，具有碱性和广泛的生理功能，是许多药用植物的有效成分，目前运用于临床的生物碱药品已达80种之多，相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性，因而引起了人们的广泛关注。
与此同时，人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。
随着各类生物碱的市场需求量的增加，经济效益的提高，提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。
2 生物碱2.1生物碱的性质生物碱是为一类含氮的有机化合物，存在于自然界（一般指植物，但有的也存在于动物）。
有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。
大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。
具有光学活性，但少数生物碱例外。
生物碱大多具有明显的生物活性，且往往是许多药用植物的有效成分。
2.2生物碱的功效植物体内生物碱含量虽少，但与人类关系密切。
许多生物碱是治病良药，如毛莨科黄连根茎中的小蘖碱是黄连素的主要成分，有抗菌消炎作用；萝芙木中的利血平能降血压；石蒜中的加兰他敏对小儿麻痹症有疗效[1]；罂粟果皮中所含的吗啡碱是著名镇痛剂；奎奎宁碱是有价值的解热药；三尖杉碱和长春花碱是治癌良药[2]；秋水仙素（碱）能人工诱变产生多倍体。
有的生物碱可用来制作农业用的杀虫剂。
人们在脊椎动物和无脊椎动物体内也分离到了生物碱，其中某些动物的生物碱与它们报摄取食用的植物有关，蟾蜍、蝾螈和某些鱼类中发现的生物碱是真正的动物代谢产物。
第十章 生物碱3
根据生物碱的碱性强弱、酚羟基的有无及溶解性能，将生物碱初步分成弱碱性、中强碱性、强碱性、水溶性、酚性、非酚性生物碱五类。
（二）单体生物碱的分离
1、利用生物碱碱性的差异进行分离
一般采用PH梯度萃取法
1）将总碱溶于酸水，调PH7、8、9、10，每调一次PH值，用氯仿等亲脂性有机溶剂萃取一次；（弱碱先萃取出）
授课
对象
系别药学系讨论□
示教□
其他□
课程
类型
理论课
实验课□
见习课□
其他□
题目
生物碱的检识、提取与分离方法
课时安排
2学时
教学
目的
要求
1、掌握生物碱检识方法。
2、掌握生物碱的提取方法。
3、熟悉生物碱的分离原理与方法。
4、掌握生物碱的单体分离。
教学内容
重点（*）
难点（#）
疑点（?）
3、利用生物碱特殊功能基不同进行分离
如：吗啡与可待因的分离
吗啡为酚性生物碱，可溶于NaOH溶液中，而可待因属于非酚性生物碱不溶于NaOH溶液，因此可用NaOH溶液进行分离。
4、利用色谱法进行分离
漳州卫生职业学院教案纸
第15页
5、水溶性生物碱的分离
包括季铵碱及含有较多极性基团的小分子生物碱。可采用下列方法除去水溶性杂质。
课程名称：中药化学编号：3
漳州卫生职业学院教案纸
第10页
（三）两性生物碱
具有酚羟基、羧基、内酯或内酰胺结构的生物碱类。
五、沉淀反应
生物碱在酸水中（苦味酸除外）或稀醇中与某些试剂生成难溶于水的复盐或配合物的反应，称为生物碱的沉淀反应。与生物碱形成沉淀的化学试剂称为生物碱沉淀试剂。利用该反应可预测中药是否存在生物碱；也可用于提取与分离。
生物碱的提取方法及应用
关键词：生物碱；回流；萃取；饲料
中图分类号：
S816.7
文献标识码：A
文章编号：1008-6137（2016）05-0010-04
0
引言
碱在常温下以液体方式存在。生物碱不溶于乙醇
生物碱（alkaloid）是指存在于生物中的有机
等有机溶剂，
微溶于水，
在热水中的溶解度较大。
化合物（含氮），该类生物碱大多数都具有复杂的
环状结构，并且呈现碱性，有旋光性及生理效应，
2
生物碱的提取技术
生物碱提取方法较多，绝大多数生物碱是利
大多数药用植物中的主要成分便是生物碱，它也
用溶剂提取法进行提取。生物碱的溶解性能是
是人类最早研究的一类化合物。至今从植物以
提取与纯化的重要依据[2]。适宜的提取方法对于
持生理机能所必需的低分子有机化合物，常需要
苦参制成的各种剂型也已经用于医学临床，比如
在饲料中添加，是一种使用量最大的维生素，王
从苦参中提制成的浸膏片可用于治疗急性菌
文高等通过乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱，优化
痢。苦参还能够提高雏鸡的生长速度、防治球虫
了碱水提取法。
感染、增强免疫功能等作用；在仔猪饲料中添加
易挥发有机溶剂乙醇回流提取。与传统的乙醇
学性质与一般生物碱不同，且在酸性条件或中性
直接回流提取法的提取相比，其中总生物碱的提
条件下不稳定的生物碱，
如用乙醇浸提。刘杰等[8]
取率提高约 24%，比较适用于岩黄连等总生物碱
在单因素试验基础上，通过正交试验对桑叶生物
[5]
的辅助提取。郭晓雨等 用回流法也是通过正交
生物碱及其提取方法
O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
生物碱及其提取方法
1）有机溶剂提取法 2）稀酸提取法
一、概论
生物碱——存在于植物中的碱性含氮化合 物，个别存在于动物体内，许多生物碱对 人有很强的生理作用。我国使用的中草药 如：当归、常山、甘草、黄连等许多中草 药的有效成分都是生物碱。因此，对生物 碱的结构、性质的研究，为寻找优良的药 物开辟了新的途径。
罂粟中含有许多生物碱，已分离出二十多种，吗啡是其中的一种。它 具有镇痛效能。吗啡是1803年被提纯的第一个生物碱。它的结构1952 年才确定。
OR
O
HO
morphine (R=H)
H
cocleine (R= CH3)
H N CH3
吗啡对中枢神经有麻醉作用，有极快的镇痛效能，是医药上常用的局部麻醉剂。 但它是一种成瘾药物。
5．小蘖碱——存在于黄柏、黄连中的一种异喹啉族生物碱，又名黄连素。
O
+N OH-
O
OCH3 OCH3
西药中使用的黄连素的盐酸盐，为黄色结晶，味极苦，是抑制痢疾杆菌、 链球菌及葡萄球菌等抗菌药物。
三、生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
生物碱
Alkaloids生物碱(Alkaloids)多指一类从植物中获得的含氮碱性杂环有机化合物，通常具有明显的生理活性，是中草药的有效成分。
生物碱广泛分布于植物界，但含量多寡不定，其中在豆科、茄科、防己科、罂粟科、毛茛科等各科中含量较高。
生物碱在植物体内通常是与有机酸或无机酸结合成盐的形式存在，还有一些则是以苷类、酯类、N-氧化物类等形式存在，只有弱碱性的生物碱是以游离态形式存在。
生物碱具有多种生理功效。
如吗啡碱可以镇痛，可卡因碱可以止咳，麻黄碱可以止喘，阿托品碱可以解痉挛，紫杉醇、喜树碱、长春碱等多种生物碱还具有很好的抗肿瘤活性。
紫杉醇是一种四环二萜类生物碱，主要存在于红豆杉科植物中。
由于其抗癌机理独特且抗癌活性广谱、高效，紫杉醇已成为继阿霉素和顺铂后最热的抗癌药物。
喜树碱属喹啉类生物碱，广泛存在于喜树的果实、根、树皮中，是继紫杉醇之后第2个获准上市的具高效抗癌活性的天然药物。
1.喜树碱喜树(Camptotheca acuminata Decne.)属山茱萸目(Cornales)珙桐科（Nyssaceae)旱莲属植物，落叶乔木，分布于我国长江流域及西南各省和印度部分地区，台湾、广西、河南等地也有栽培，最早的文字记载在1848年的《植物名实图考》中。
1966年，美国的M o n e m e E.Wa l l从喜树的皮中分离出喜树碱(Camptothecin，CPT)，经肿瘤试验证明这种色氨酸-萜烯类生物碱具有抗癌活性，从而引起了人们的广泛关注。
人们先后从喜树果实、根、树皮中发现31种化合物，其中喜树碱及其衍生物10余种。
大量研究证实它们有良好的抗癌活性。
但由于喜树碱不溶于水，加之其钠盐毒副作用较大，因此，人们对喜树碱的结构改造进行了广泛研究，旨在提髙溶解度，降低毒性，延长内酯环在体内的保留时间及增加生物活性等。
迄今所报道的喜树碱衍生物已达数百种，目前，喜树碱类药物已进人临床阶段，并获美国FDA的批准，成为继紫杉醇之后第2个获准上市的具抗癌活性的天然药物。
龙葵生物碱提取及检测方法研究进展
龙葵生物碱提取及检测方法研究进展龙葵为双子叶茄科茄属一年生草本植物，生物碱类化合物是龙葵的主要生物活性成分，具有较强的抗肿瘤活性。
目前，龙葵生物碱的提取方法有溶剂提取、超声提取、微波提取、超临界萃取、柱层析等，检测方法有酸性染料比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法等。
本文对近年来龙葵生物碱提取及检测方法的研究进展进行综述，旨在为龙葵碱的研究和开发提供参考。
Abstract：Solanum Nigrum is a kind of dicotyledon solanaceae annual herb，and alkaloids are its main bioactive constituents，with good antitumor activity. The current extraction methods for alkaloids include solvent extraction，ultrasonic extraction，microwave extraction，supercritical fluid extraction，and column chromatography etc，while the detection methods include acid dye colorimetry，thin layer scanning，high performance liquid chromatography，reversed-phase high performance liquid chromatography，and ultra-high performance liquid chromatography etc. This article reviewed the research progress in extraction and detection methods of alkaloid from Solanum Nigrum in recent years，so as to provide references for further research and development of alkaloid from Solanum Nigrum.Key words：alkaloids from Solanum Nigrum；extraction；detection；review龙葵Solanum nigrum L.系双子叶茄科茄属一年生草本植物，全国各地均有分布。
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主讲人：武磊 制作人：黄莎 组 员：罗琴 饶之聪 李真群
摘要：生物碱性质的介绍，综述几种传 统的、现代的生物碱的提取方法以及生 物碱的纯化技术，如回流法,碱水提取法； 超声波提取法，超临界流体萃取法等等。
关键词：生物碱 提取 分离 技术
一、生物碱的性质பைடு நூலகம்
• 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也 存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物， 有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有 复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的 生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具 有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮 有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生 物碱的范围内。分为亲脂性生物碱和水溶性生物 碱两大类。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于 酸，加碱至碱性又可以变为游离态，生物碱的盐 一般易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。①
二、生物碱的作用②
生物碱中的伪石蒜碱具有抗肿瘤活性。研 究表明，从豆科植物苦豆子根茎中获得的 槐果碱也有抗癌作用。从喜树中提取出的 喜树碱、羟基喜树碱等，对白血病和胃癌 具有一定疗效。从防己科植物中分离出大 量的生物碱，尤其是在千金藤属和轮环藤 属，具有镇静和止痛作用。从山莨菪中分 离得到的樟柳碱，对偏头痛型血管性头痛 和脑血管意外引起的急性瘫痪都有较好疗 效，还可用作中药复合麻醉剂。
蒲公英
★膜分离法⑩：采用半透膜作为选 择隔离层，根据各组分透过膜的迁 移率不同，允许某些组分透过而保 留混合物中其他组分，从而实现混 合物中各组分的分离。该方法是物 理过程，不发生相的变化，不须添 加化学试剂，选择性好，有着传统 法不可比的优势。梁锋⑪等用W／O 型乳状液分离技术成功分离出荷叶 中粗提物中3种生物碱：荷叶碱、 N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱， 萃取率分别为95.6％、100％、 97.9％。
四、结果与讨论
碱性水溶液提取法比较适用于实验室；回流法虽 然操作简便，但效率不高；浸渍法比较简单易行， 但浸出率差，特别用水为溶剂。其提取液易发霉 变质。超声提取法需要重复萃取才能将有效成分 萃取完全；膜分离法具有不需添加化学试剂，分 离效率高，条件温和等优点；超临界流体提取法 提取效率高、纯度高、条件温和、无污染、可改 变温度和压力。综上所述，超临界流体提取法是 最佳实验方法，但目前超临界流体提取法的缺憾 在于难以应用于极性较强的物质。
参考文献
①②⑤⑫蔡珺 生物碱提取方法综述理论研究商品与质量 2011 年1 月刊
③⑥⑧⑬李赞忠、李发旺、乔子荣 生物碱提取分离方法研 究新进展 2010年第29卷
④李青霞、赵青、蒋林等 酶提取岩黄连生物碱的研究 2009年
⑦龙德清、饶贞学、丁宗庆 酸性醇浸渍法提取魔芋中总生 物碱
⑨黄景怡、钟振声 蒲公英生物碱提取工艺研究 ⑩刘艳红 生物碱提取分离方法研究进展 ⑪梁锋、张成功、马铭等 乳状液膜分离提取荷叶中3种生
物碱
岩黄连
★碱性水溶液提取法⑤：对于那些化学 结构非常独特、化学性质与一般生物碱 不同且在酸性或中性条件下不稳定的生 物碱来说，可以采用此法。而原有的以 乙醇作为溶剂渗漉提取法，不仅存在成 本高，而且存在防火等级高、提取时间 长、能耗大等诸多问题，远不如使用稀
NaOH溶液好。
★浸渍法⑥：是将中药中药粗粉 装在适当的容器中，用水或者稀 醇浸渍药材一定时间，反复数次， 合并浸渍液，减压浓缩即可。该 法提取过程不用加热，适用于挥 发性或易受热破坏以及含淀粉或 粘液质较多的成分。龙德清⑦等 研究了用酸性醇浸渍法提取魔芋 中总生物碱的方法和条件。结果 表明，提取魔芋中生物碱的最佳 工艺条件为：pH值 2-3的酸性醇 溶液中、水浴温度约55℃、提取 3.5h、总生物碱含量可达0.20.28％。
几 种 生 物 碱
三、生物碱的提取方法
1、传统方法
★回流法③：是以乙醇等极性较大且沸 点低的有机溶剂为溶媒，在水浴中加 热回流，其中溶剂挥发后再经冷凝， 重新回到提取器中继续提取有效成分。 李倩霞④等将岩黄连药材经酶处理后 用乙醇回流提取总生物碱，通过正交 实验优化酶处理工艺参数，确定了酶 解反应的最佳工艺条件为：温度45℃、 酶反应时间16h、pH值为5.0、酶用 量0.9％。药材经过酶处理后再用乙 醇回流提取，对总生物碱的提取率比 传统的乙醇直接回流提取法的提高约 24％。
荷叶生物碱
★超临界提取法⑫：超临界流体提取法包括超临界 流体萃取和超临界流体回流提取法即通过加热回流 来提取生物碱的一种方法。超临界流体是介于气体 和液体之间的流体，同时具有气体和液体的双重特 性。利用其临界点附件体系温度和压力的微小变化 使物质溶解度发生几个数量级的突变特性，来实现 其对物质的提取分离。通过改变压力或速度来改变 SCF的性质，可达到选择性地提取各种类型的化合 物的目的。Schaeffer⑬等研究从美国猪屎豆种子中 超临界萃取具有抗肿瘤活性的单猪屎豆生物碱，可 得到纯度为50％的产物，结合阳离子交换树脂，纯 度可提高到95％以上。
2.生物碱的提取新技术
★超声波提取法⑧：超声波是一种高 频机械波，频率为15-60kHz的超 声波被利用于过程强化和引发化 学反应。超声波提取法被利用超 声波增大物质分子运动频率和速 度，增加溶剂穿透力，提高药物 溶出速度和溶出次数，缩短提取 时间的方法。黄景怡⑨等对蒲公英 生物碱的提取工艺进行优化，最 佳条件为：乙醇浓度80％、料液 比1:12、提取2次、提取时间2.5h ／次、温度50℃，在该条件下， 提取率为0.063％。