综述生物碱的几种提取方法
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类常见的天然产物，具有广泛的生物活性和药理活性，对人类健康具有重要意义。
生物碱的提取和分离技术一直是药物研发和天然产物研究的热点领域。
本文将以2000字左右的篇幅，介绍生物碱的提取和分离技术的基本原理和方法。
生物碱的提取可以通过多种方法进行，包括溶剂提取、蒸馏提取、浸提等。
溶剂提取是最常用的方法，可以根据目标生物碱的性质选择不同的溶剂。
一般情况下，极性生物碱可以使用水、乙醇等极性溶剂进行提取，而非极性生物碱则需要使用乙醚、石油醚等非极性溶剂进行提取。
溶剂提取的步骤如下：1.样品的制备：将待提取的样品粉碎成细粉，并用真空干燥或烘箱干燥去除水分。
2.样品与溶剂的混匀：将样品加入溶剂中，并使用搅拌器或超声波设备进行混匀，促使目标生物碱与溶剂充分接触。
3.提取液的分离：通过离心机或过滤器将混合溶液中的固体颗粒和溶剂分离。
4.溶剂的蒸发：通过蒸发器或旋风蒸发仪，将溶剂从提取液中去除，得到含有生物碱的浓缩提取液。
5.浓缩提取液的干燥：将浓缩提取液在真空干燥器或烘箱中干燥，得到干燥的生物碱产物。
生物碱的提取常常是复杂多样的混合物，其中含有多种不同的化合物。
为了获得纯度较高的目标生物碱，需要对提取液进行进一步的分离和纯化。
以下介绍三种常见的生物碱分离技术。
1.色谱技术色谱技术是目前最常用的分离技术之一，可以根据物质在移动相和固定相中的相互作用力的不同，将混合物中的化合物分离出来。
常用的色谱技术包括薄层色谱、柱层析、液相色谱和气相色谱等。
这些方法可以根据生物碱的性质选择不同的分离柱，通过改变流动相的性质和梯度来实现目标化合物的分离。
2.结晶技术结晶技术是生物碱的常用分离纯化方法之一。
根据生物碱的溶解度差异，可以通过逐渐降低溶剂温度或加入沉淀剂来诱导生物碱从溶液中结晶出来。
结晶工艺包括溶剂结晶、熔融结晶和慢蒸发结晶等。
结晶方法可以获得高纯度的生物碱，但对于结晶条件的控制要求较高。
3.萃取技术萃取技术是通过选择性的溶解度差异，将混合物中的目标生物碱转移到其他溶剂中，从而实现生物碱的分离。
各种生物碱的提取方法.ppt
H CH
O
O CH2OH
白色结晶，难溶于水，易溶于乙醚，有苦味，医药上用于抗胆碱药，能掏 汗腺、唾液、胃液等多种腺体的分泌，并能扩散瞳孔，用于治疗十二指肠 溃疡病，也可以用于有机磷中毒及锑剂中毒解毒剂。
2)古 柯 碱
CH3
N
O
H
O
OCH3
O H
Cocaiine,可 卡 因
存在于古柯叶中，古柯碱是一种局部麻醉剂。缺点：一种能成瘾的药物，并毒 性很强，可使中枢麻痹而致死亡。此外，还有许多副作用。为了寻找更好的代 用品，合成了许多在结构上与古柯碱部分相似的化合物。
O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
。2020年12月10日星期四2020/12/102020/12/102020/12/10
15、会当凌绝顶，一览众山小。2020年12月2020/12/102020/12/102020/12/1012/10/2020
16、如果一个人不知道他要驶向哪头，那么任何风都不是顺风。2020/12/102020/12/10December 10, 2020
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
苯
浸泡 1~2%HCl
通 NH3 浓 缩 加 热 生 物 碱 盐 溶 于 水
综述生物碱的几种提取方法..
主讲人：武磊 制作人：黄莎 组 员：罗琴 饶之聪 李真群
摘要：生物碱性质的介绍，综述几种传 统的、现代的生物碱的提取方法以及生 物碱的纯化技术，如回流法,碱水提取法； 超声波提取法，超临界流体萃取法等等。
关键词：生物碱 提取 分离 技术
一、生物碱的性质பைடு நூலகம்
• 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也 存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物， 有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有 复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的 生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具 有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮 有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生 物碱的范围内。分为亲脂性生物碱和水溶性生物 碱两大类。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于 酸，加碱至碱性又可以变为游离态，生物碱的盐 一般易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。①
二、生物碱的作用②
生物碱中的伪石蒜碱具有抗肿瘤活性。研 究表明，从豆科植物苦豆子根茎中获得的 槐果碱也有抗癌作用。从喜树中提取出的 喜树碱、羟基喜树碱等，对白血病和胃癌 具有一定疗效。从防己科植物中分离出大 量的生物碱，尤其是在千金藤属和轮环藤 属，具有镇静和止痛作用。从山莨菪中分 离得到的樟柳碱，对偏头痛型血管性头痛 和脑血管意外引起的急性瘫痪都有较好疗 效，还可用作中药复合麻醉剂。
蒲公英
★膜分离法⑩：采用半透膜作为选 择隔离层，根据各组分透过膜的迁 移率不同，允许某些组分透过而保 留混合物中其他组分，从而实现混 合物中各组分的分离。该方法是物 理过程，不发生相的变化，不须添 加化学试剂，选择性好，有着传统 法不可比的优势。梁锋⑪等用W／O 型乳状液分离技术成功分离出荷叶 中粗提物中3种生物碱：荷叶碱、 N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱， 萃取率分别为95.6％、100％、 97.9％。
(完整版)生物碱的提取分离
CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花，又名日日春、天天开等。夹竹桃科， 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米，叶对生，长 状排列，花径3-4厘米，白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 （二）分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离（二）提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）
可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式）
提取方法有
1.酸水提取法（水） （离子交换树脂法、沉淀法）
2.醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂） 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
生物碱常用提取方法
生物碱常用提取方法
生物碱是一类含有碱性官能团的天然产物，常见于植物、动物和微生物中。
提取生物碱的常用方法包括以下几种：
1. 溶剂萃取法：使用有机溶剂（如醇、醚、酮、石油醚等）将待提取物与溶剂混合，通过摇匀、浸泡、加热、搅拌等操作将生物碱溶于有机相，然后分离有机相与水相，用浓缩和溶剂蒸发等方法获得生物碱。
2. 蒸馏提取法：将待提取物与水共同加热，使其中的生物碱沸腾，然后用冷凝器冷却蒸汽，收集凝结后的生物碱溶液。
3. 离子交换树脂法：将待提取物溶解在水中，然后将溶液通过含有特定功能基团的离子交换树脂柱，通过对树脂进行相应的洗脱和反洗操作，将生物碱吸附在树脂上，并最终用酸溶解或碱洗的方式得到纯净的生物碱溶液。
4. 超临界流体萃取法：利用超临界流体的特殊性质，通过高压和适当温度调节，将待提取物与超临界流体（如二氧化碳）接触，达到生物碱与超临界流体进行溶解，然后通过降低压力和温度，使超临界流体快速回到气态，从而获得生物碱。
以上提取方法各有优缺点，根据待提取物的性质和实际需求，选择适合的提取方法进行生物碱的提取和纯化。
生物碱提取与分离方法讲解
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上 游离出，然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法
生物碱的提取与分离方法讲解
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在，为使其在 水中溶解，故采用酸水为提取溶剂，使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取，而不用煎煮法
但水提法易染菌，此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤；并且所得溶液体积较大，浓缩 困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
生物碱的提取与分离方法讲解
所得酸水液可用以下方法处理 ①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液，用碱液（氨水、石 灰水石灰乳）将其碱化，使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱，再用有机 溶剂（如正丁醇、乙醚、氯仿等）把 游离的生物碱萃取出来
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取
生物碱的提取：由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：（1）非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2）极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3）混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。
各种生物碱的提取方法
O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
COOH
＊
H2SO4
N
N
H
N
CH3
烟酸
烟碱为无色有旋光性液体，剧毒。1支香烟含6mg尼古丁。吸1支烟约有 0.6mg尼古丁进入人体。尼古丁少量能刺激中枢神经系统，增高血压；大 量则能掏中枢神经系统，使呼吸停止，心脏麻痹。
烟碱也可以用作农业杀虫剂，能杀灭蚜虫、蓟马、木虱。
2．颠茄碱
1)阿 托 品 H3C N
5．小蘖碱——存在于黄柏、黄连中的一种异喹啉族生物碱，又名黄连素。
O
+N OH-
O
OCH3 OCH3
西药中使用的黄连素的盐酸盐，为黄色结晶，味极苦，是抑制痢疾杆菌、 链球菌及葡萄球菌等抗菌药物。
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
苯
浸泡 1~2%HCl
通 NH3 浓 缩 加 热 生 物 碱 盐 溶 于 水
冷却
结晶
2）稀酸提取法
植 物 细 粉 1%H2SO4 浸 泡
水 离 溶 子 液 交 经 换 过 树 阳 脂
结晶
生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法 2）稀酸提取法 麻黄碱吗啡碱
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二、生物碱的作用②
生物碱中的伪石蒜碱具有抗肿瘤活性。研 究表明，从豆科植物苦豆子根茎中获得的 槐果碱也有抗癌作用。从喜树中提取出的 喜树碱、羟基喜树碱等，对白血病和胃癌 具有一定疗效。从防己科植物中分离出大 量的生物碱，尤其是在千金藤属和轮环藤 属，具有镇静和止痛作用。从山莨菪中分 离得到的樟柳碱，对偏头痛型血管性头痛 和脑血管意外引起的急性瘫痪都有较好疗 效，还可用作中药复合麻醉剂。
2.生物碱的提取新技术
★超声波提取法⑧：超声波是一种高 频机械波，频率为15-60kHz的超 声波被利用于过程强化和引发化 学反应。超声波提取法被利用超 声波增大物质分子运动频率和速 度，增加溶剂穿透力，提高药物 溶出速度和溶出次数，缩短提取 时间的方法。黄景怡⑨等对蒲公英 生物碱的提取工艺进行优化，最 佳条件为：乙醇浓度80％、料液 比1:12、提取2次、提取时间2.5h ／次、温度50℃，在该条件下， 提取率为0.063％。
四、结果与讨论
碱性水溶液提取法比较适用于实验室；回流法虽 然操作简便，但效率不高；浸渍法比较简单易行， 但浸出率差，特别用水为溶剂。其提取液易发霉 变质。超声提取法需要重复萃取才能将有效成分 萃取完全；膜分离法具有不需添加化学试剂，分 离效率高，条件温和等优点；超临界流体提取法 提取效率高、纯度高、条件温和、无污染、可改 变温度和压力。综上所述，超临界流体提取法是 最佳实验方法，但目前超临界流体提取法的缺憾 在于难以应用于极性较强的物质。
岩黄连
★碱性水溶液提取法⑤：对于那些化学 结构非常独特、化学性质与一般生物碱 不同且在酸性或中性条件下不稳定的生 物碱来说，可以采用此法。而原有的以 乙醇作为溶剂渗漉提取法，不仅存在成 本高，而且存在防火等级高、提取时间 长、能耗大等诸多问题，远不如使用稀 NaOH溶液好。
★浸渍法⑥：是将中药中药粗粉 装在适当的容器中，用水或者稀 醇浸渍药材一定时间，反复数次， 合并浸渍液，减压浓缩即可。该 法提取过程不用加热，适用于挥 发性或易受热破坏以及含淀粉或 粘液质较多的成分。龙德清⑦等 研究了用酸性醇浸渍法提取魔芋 中总生物碱的方法和条件。结果 表明，提取魔芋中生物碱的最佳 工艺条件为：pH值 2-3的酸性醇 溶液中、水浴温度约55℃、提取 3.5h、总生物碱含量可达0.20.28％。
荷叶生物碱
★超临界提取法⑫：超临界流体提取法包括超临界 流体萃取和超临界流体回流提取法即通过加热回流 来提取生物碱的一种方法。超临界流体是介于气体 和液体之间的流体，同时具有气体和液体的双重特 性。利用其临界点附件体系温度和压力的微小变化 使物质溶解度发生几个数量级的突变特性，来实现 其对物质的提取分离。通过改变压力或速度来改变 SCF的性质，可达到选择性地提取各种类型的化合 物的目的。Schaeffer⑬等研究从美国猪屎豆种子中 超临界萃取具有抗肿瘤活性的单猪屎豆生物碱，可 得到纯度为50％的产物，结合阳离子交换树脂，纯 度可提高到95％以上。
参考文献
①②⑤⑫蔡珺 生物碱提取方法综述理论研究商品与质量 2011 年1 月刊 ③⑥⑧⑬李赞忠、李发旺、乔子荣 生物碱提取分离方法研 究新进展 2010年第29卷 ④李青霞、赵青、蒋林等 酶提取岩黄连生物碱的研究 2009年 ⑦龙德清、饶贞学、丁宗庆 酸性醇浸渍法提取魔芋中总生 物碱 ⑨黄景怡、钟振声 蒲公英生物碱提取工艺研究 ⑩刘艳红 生物碱提取分离方法研究进展 ⑪梁锋、张成功、马铭等 乳状液膜分离提取荷叶中3种生 物碱
几 种 生 物 碱
三、生物碱的提取方法
1、传统方法 ★回流法③：是以乙醇等极性较大且沸 点低的有机溶剂为溶媒，在水浴中加 热回流，其中溶剂挥发后再经冷凝， 重新回到提取器中继续提取有效成分。 李倩霞④等将岩黄连药材经酶处理后 用乙醇回流提取总生物碱，通过正交 实验优化酶处理工艺参数，确定了酶 解反应的最佳工艺条件为：温度45℃、 酶反应时间16h、pH值为5.0、酶用 量0.9％。药材经过酶处理后再用乙 醇回流提取，对总生物碱的提取率比 传统的乙醇直接回流提取法的提高约 24％。
综述生物碱的几种提取方法
主讲人：武磊 制作人：黄莎 组 员：罗琴 饶之聪
李真群
摘要：生物碱性质的介绍，综述几种传 统的、现代的生物碱的提取方法以及生 物碱的纯化技术，如回流法,碱水提取法； 超声波提取法，超临界流体萃取法等等。
关键词：生物碱 提取 技术
分离
一、生物碱的性质
• 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也 存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物， 有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有 复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的 生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具 有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮 有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生 物碱的范围内。分为亲脂性生物碱和水溶性生物 碱两大类。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于 酸，加碱至碱性又可以变为游离态，生物碱的盐 一般易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。①
蒲择隔离层，根据各组分透过膜的迁 移率不同，允许某些组分透过而保 留混合物中其他组分，从而实现混 合物中各组分的分离。该方法是物 理过程，不发生相的变化，不须添 加化学试剂，选择性好，有着传统 法不可比的优势。梁锋⑪等用W／O 型乳状液分离技术成功分离出荷叶 中粗提物中3种生物碱：荷叶碱、 N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱， 萃取率分别为95.6％、100％、 97.9％。