纳米压痕与布洛维相比的优点
纳米压痕技术综述
纳米压痕技术及其应用傅杰摘要：纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，在材料科学的各个领域都得到了广泛的应用，本文主要针对纳米压痕技术及其应用做一个简单概述。
关键字：纳米压痕技术，应用一、引言传统的压痕测量是将一特定形状和尺寸的压头在一垂直压力下将其压入试样，当压力撤除后。
通过测量压痕的断截面面积，人们可以得到被测材料的硬度这种测量方法的缺点之一是仅仅能够得到材料的塑性性质。
另外一个缺点就是这种测量方法只能适用于较大尺寸的试样。
新兴纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化, 在线监测压深量, 由于施加的是超低载荷, 加上监测传感器具有优于1 nm 的位移分辨率, 所以, 可以获得小到纳米级的压深, 它特别适用于测量薄膜、镀层、微机电系统中的材料等微小体积材料力学性能可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等1]。
二、纳米压痕技术概述纳米硬度计主要由轴向移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元等四部分组成。
压头材料一般为金刚石，常用的有伯克维奇压头(Berkovich)和维氏(Vicker)压头。
压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现，整个压入过程由计算机自动控制，可在线测量载荷与相应的位移，并建立两者之间的相应关系(即P—h曲线)。
在纳米压痕的应用中，弹性模量和硬度值是最常用的实验数据，通过卸载曲线的斜率得到弹性模量E，硬度值H 则可由最大加载载荷和残余变形面积求出2]。
纳米压痕技术大体上有5种技术理论，他们分别是[2-3]：(1)Oliver和Pharr方法：根据试验所测得的载荷一位移曲线，可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量，而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的残余变形面积求得。
该方法的不足之处是采用传统的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算，没有考虑纳米尺度上的尺寸效应。
(2)应变梯度理论：材料硬度H 依赖于压头压人被测材料的深度h，并且随着压人深度的减小而增大，因此具有尺度效应。
纳米压痕测试原理
纳米压痕测试原理
今天我们要讨论的是纳米压痕测试（Nanoindentation Test）。
纳米压痕测试是一种广泛应用于材料力学性能测试的新型技术，具有研究物质本质的能力，是一种快速、非破坏的测试技术。
纳米压痕测试主要是利用一定的机械设备来测试样品表面的力学性能，根据测得的数据来评价样品的力学性能。
根据纳米压痕测试的原理来看，纳米压痕测试的机理主要是利用一台纳米压痕仪，将精密的力传递到样品表面，通过精密的传感器来测量所传递的力的大小，然后根据预先设定的力大小依次在样品表面按照固定的力大小逐步压入，直到样品表面出现一定的压痕，然后测量压痕的深度以及压痕和样品表面的软硬程度，形成力-压缩示图，以此来评价样品表面的力学性能。
纳米压痕测试的优势在于能够将测试精度提高到纳米级，能够快速准确的测量样品表面的力学性能，不仅有助于研究材料本质，还可以为材料的设计和制备提供有用的实验数据支持。
此外，纳米压痕测试的方法也相对较为简单，并且无需进行大量的样品制备，只需要一块样品就可以进行测试，减少了实验成本。
另外，纳米压痕测试也是一种完全非破坏性的测试，不会对样品表面造成任何破坏，保证了样品的可重复性。
总之，纳米压痕测试是一种非常有用的测试技术，可以有效地测试样品表面的力学性能，为材料的研究和设计提供有用的信息。
- 1 -。
纳米压痕方法在材料研究中的应用
材料硬度与弹性模量测定
硬度
纳米压痕方法通过测量压痕深度和压痕面积的关系，计算出 材料的硬度，对于了解材料的力学性能和耐久性具有重要意 义。
弹性模量
通过纳米压痕方法可以测量材料在受压和卸载过程中的应力应变曲线，从而计算出材料的弹性模量，反映材料的刚度。
材料疲劳性能研究
疲劳极限
通过在材料表面施加循环应力，观察材料在多次加载过程中的形变和失效行为， 可以测定材料的疲劳极限，评估材料的疲劳寿命。
材料内部结构的影响
材料成分分析
采用成分分析仪器，如能谱仪和质谱仪，对材料成分进行 详细分析，了解材料内部结构对纳米压痕的影响。
微观结构观察
采用微观结构观察仪器，如透射电子显微镜和X射线衍射 仪，对材料微观结构进行详细观察和分析，了解材料内部 结构对纳米压痕的影响。
实验验证
通过实验验证材料内部结构对纳米压痕的影响程度，为后 续的实验提供参考和依据。
材料表面粗糙度的影响
表面预处理
对材料表面进行抛光、研磨等预处理，降低表面粗糙度，减小其对 测量结果的影响。
表面形貌观察
采用表面形貌观察仪器，如原子力显微镜，对材料表面形貌进行详 细观察和分析，了解表面粗糙度对纳米压痕的影响。
实验验证
通过实验验证表面粗糙度对纳米压痕的影响程度，为后续的实验提供 参考和依据。
与其他物理和化学手段结合
将纳米压痕技术与X射线衍射、光谱分析等手段相结合，深入探究 材料的结构和性质。
跨学科合作与交叉
加强与其他学科领域的合作与交叉，推动纳米压痕技术在更多领域 的应用和发展。
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生物医学应用
探索纳米压痕技术在生物医学领域的应用，如细胞和组织力学、 药物传递等。
纳米压痕试验方法研究
纳米压痕试验方法研究一、引言随着科学技术的发展，材料科学领域的研究越来越深入。
纳米压痕试验作为材料科学领域的一种重要试验方法，能够在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
本文将介绍纳米压痕试验的背景和意义，阐述纳米压痕试验的原理和实验方法，分析纳米压痕试验结果并与传统试验方法进行比较，最后总结归纳纳米压痕试验的重要性和未来发展方向。
二、纳米压痕试验的背景和意义在材料科学领域，研究人员对材料的力学性能和机械行为的研究不断深入。
传统的力学试验方法通常是在宏观尺度上进行的，难以在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
因此，纳米压痕试验方法应运而生。
纳米压痕试验可以实现在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，为材料科学领域的研究提供更为准确的试验数据。
三、纳米压痕试验的原理和实验方法1、纳米压痕试验的原理纳米压痕试验是通过在材料表面施加一定压力的载荷，测量材料表面的变形和位移，从而获得材料的力学性能和机械行为。
在纳米压痕试验中，载荷一般采用压头为锥形或球形的力传感器，通过计算机控制系统实现对材料表面进行精确的位移控制和数据采集。
2、纳米压痕试验的实验方法纳米压痕试验的实验方法主要包括以下几个步骤：（1）选择合适的试样：根据研究目的和材料性质选择合适的试样。
试样表面应平整、无瑕疵，以保证试验结果的准确性。
（2）安装试样：将试样固定在纳米压痕试验仪上，确保试样稳定不动。
（3）选择合适的载荷和位移：根据试样材料性质和研究目的选择合适的载荷和位移范围。
（4）进行纳米压痕试验：通过计算机控制系统控制力传感器向下位移，实现对试样表面施加压力。
同时，采集试样表面的变形数据，记录下载荷和位移的变化情况。
（5）数据处理和分析：根据采集到的数据，进行曲线拟合、数据处理和分析，获得材料的力学性能指标和机械行为参数。
四、纳米压痕试验结果与传统的试验方法比较与传统力学试验方法相比，纳米压痕试验具有以下优点：1、精度高：纳米压痕试验可以在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，而传统力学试验方法是在宏观尺度上进行的，精度相对较低。
纳米压痕原理
纳米压痕原理纳米压痕技术是一种用于材料表面硬度和弹性模量测量的先进技术。
它是由威廉姆斯和奥利弗在1992年首次提出的，通过在纳米尺度下施加压痕来研究材料的力学性能。
纳米压痕技术已经被广泛应用于材料科学、纳米材料、薄膜材料、生物材料、金属材料等领域。
纳米压痕原理基于弹性理论和塑性变形理论，通过在纳米尺度下施加压痕来研究材料的硬度、弹性模量和塑性变形行为。
纳米压痕技术主要包括压头和样品的接触、加载、保持和卸载四个阶段。
在压头和样品接触阶段，压头逐渐接触到样品表面直到建立稳定的接触。
在加载阶段，压头施加载荷并逐渐形成压痕，记录载荷和压头位移的关系。
在保持阶段，保持载荷不变，使压头停留在最大载荷位置，记录载荷和时间的关系。
最后在卸载阶段，卸载载荷并记录载荷和压头位移的关系。
纳米压痕技术的原理是通过对压头载荷和位移的关系进行分析，可以得出样品的硬度和弹性模量等力学性能参数。
硬度是材料抵抗外界力量侵入的能力，是材料表面的一个重要力学性能参数；弹性模量是材料在弹性阶段的应力和应变关系，是材料的一个重要弹性参数。
通过纳米压痕技术可以实现对材料力学性能的定量分析和表征。
纳米压痕技术具有高分辨率、无损伤、样品制备简单、操作方便等优点，已经成为研究材料力学性能的重要手段。
它在材料科学、纳米材料、薄膜材料、生物材料、金属材料等领域有着广泛的应用前景。
通过对纳米压痕原理的深入理解和研究，可以推动材料力学性能表征技术的发展，为材料设计和制备提供重要的理论和实验基础。
总之，纳米压痕原理是一种重要的材料力学性能表征技术，通过对压头载荷和位移的关系进行分析，可以得出样品的硬度和弹性模量等力学性能参数。
纳米压痕技术具有高分辨率、无损伤、样品制备简单、操作方便等优点，已经成为研究材料力学性能的重要手段。
通过对纳米压痕原理的深入理解和研究，可以推动材料力学性能表征技术的发展，为材料设计和制备提供重要的理论和实验基础。
纳米压痕力学模式总结(中文)
图8-a）典型恒定多周期（cm）荷载和深度示意图。 b)最大压痕深度随循环次数的变化。
2.4 Indentation in Depth control mode 在某些情况下，最好在深度（位移）控制模式下进行压 痕 测量，而不是在荷载控制模式下进行压痕测量。一个 典型 的例子是研究压缩微柱时pop-in（剪切带滑动）（图 9）。 在这些测量中，支柱突然变形，产生大的压缩载荷 下降， 而只有轻微的深度下降 。在针对负载控制模式的 有限元 仿真中，深度控制模式也是优选的。 全深度控制 模式还 允许通过保持最大深度恒定来测量具有时间依赖 性质的材 料（例如聚合物或水凝胶）的：当材料弛豫 时，压头上 的负载减小。 因此全深度控制模式能够计算 材料的弛豫
结论
仪器化压痕系统允许多种测试加载模式用于各种目的。 无论用户是对简单的硬度和弹性模量值、还是对蠕变性 能或其 他机械性能感兴趣，安东帕压痕软件中提供的不 同加载模式都能满足大多数客户对纳米压痕程序的要 求。本应用报告 中介绍的压痕程序总结了安东帕压痕软 件中最常用的压痕模式，并帮助用户选择最适合的压痕 模式。
1.1. 高级压痕模式（单载荷压痕）
高级压痕模式是一种仪器化压痕技术，允许执行一 次压痕测量，用户可以独立定义加载和卸载速率。由于 这种模式，可以选择不同的加载类型，从而加快总测试 时间或分析不同材料对不同加载速率的响应。此模式可 用于大多数常规压痕测试应用。
安东帕仪器压痕（纳米压痕）测试仪提供三种主要类型 的载荷加 载：
恒定多循环（CM）主要在载荷控制模式下执行，但深度 控制模式也可用。在恒定多循环中，用户必须指定每个 循环中需要达到的最大和最小载荷、加载和卸载速率、 保载时间和循环次数。
典型的CM载荷示意图如图8a所示，多孔陶瓷的典型结果 如 图8b所示。
微纳米力学及纳米压痕表征技术
微纳米力学及纳米压痕表征技术摘要：微纳米力学为微纳米尺度力学,即特征尺度为微纳米之间的微细结构所涉及的力学问题[1] 。
纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化，并在线监测压深量[2]，适用于微米或纳米级的薄膜力学性能测试，本实验采用Oliver–Pharr 方法研究了Al2O3 薄膜，附着在ZnS 基底，得到了Al2O3 薄膜的力学性能。
关键词：微纳米力学纳米压痕杨氏模量硬度0引言近年来,随着工业的现代化、规模化、产业化,以及高新技术和国防技术的发展,对各种材料表面性能的要求越来越高。
20世纪80年代,现代表面技术被国际科技界誉为最具发展前途的十大技术之一。
薄膜、涂层和表面处理材料的极薄表层的物理、化学、力学性能和材料内部的性能常有很大差异,这些差异在摩擦磨损、物理、化学、机械行为中起着主导作用,如计算机磁盘、光盘等,要求表层不但有优良的电、磁、光性能,而且要求有良好的润滑性、摩擦小、耐磨损、抗化学腐蚀、组织稳定和优良的力学性能。
因此,世界各国都非常重视材料的纳米级表层的物理、化学、机械性能及其检测方法的研究。
[3]同时随着材料设计的微量化、微电子行业集成电路结构的复杂化,传统材料力学性能测试方法已难以满足微米级及更小尺度样品的测试精度,不能够准确评估薄膜材料的强度指标和寿命 ;另外在材料微结构研究领域中, 材料研究尺度逐渐缩小,材料的变形机制表现出与传统块状材料相反的规律 ,以上趋势要求测试仪器具有高的位置分辨率、位移分辨率和载荷分辨率 ,纳米压痕方法能够满足上述测试需求。
[4]现在，薄膜的厚度己经做到了微米级,甚至于纳米级,对于这样的薄膜,用传统的材料力学性能测试方法己经无法解决。
纳米压痕试验方法是一种在传统的布氏和维氏硬度试验基础上发展起来的新的力学性能试验方法。
它通过连续控制和记录样品上压头加载和卸载时的载荷和位移数据,并对这些数据进行分析而得出材料的许多力学性能指标,压痕深度可以非常浅，压痕深度在纳米范围,也可以得到材料的力学性能，这样该方法就成为薄膜、涂层和表面处理材料力学性能测试的首选工具,如薄膜、涂层和表面处理材料表面力学性能测试等。
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力的原理
纳米压痕测残余应力是一种用于测量材料表面或薄膜中残余应力的方法。
其原理基于材料受压后产生的弹性变形。
下面是一种常见的纳米压痕测残余应力的原理：
1. 硬度与残余应力关系：纳米压痕技术中使用的压头通常是针对性材料的圆锥或棱柱形状，通过将压头接触到材料表面并施加一定的负载来进行实验。
当负载超过材料的弹性极限时，材料会发生塑性变形并留下一个压痕。
2. 压痕形状分析：通过观察和测量压痕的形状和尺寸参数，可以推导出材料的硬度。
压痕的形状受到材料的力学性质、压痕深度和压头形状等因素的影响。
3. 弹性恢复的测量：在施加负载后，当负载减小或卸去时，材料会发生一定程度的弹性恢复。
通过测量压痕的弹性恢复行为（包括压痕直径、卸载弹性深度等参数），可以计算出残余应力。
4. 本构关系：利用材料的本构关系（描述应力与应变之间的关系），可以将弹性恢复行为转化为应力的变化。
然后可以通过解析方法或数值方法来计算残余应力。
纳米压痕测残余应力的优点在于它能够对材料表面的应力分布进行快速、准确的测量，并且对样品的尺寸要求较低。
然而，纳米压痕测量也存在一些限制，包括对材料的特定形状和力学性质的要求，以及测量过程中可能引入的误差等。
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3 纳米压痕在BGA
焊点中的应用
BGA焊点
BGA (Ball Grid Array)－球状引脚栅格阵列封装技术，高 密度表面装配封装技术。在封装底部，引脚都成球状并排 列成一个类似于格子的图案，由此命名为BGA。
纳米压痕在BGA焊点中的应用
焊点尺寸的不断减小使得传统的力学试验很难真实反映微小焊点的 真实力学行为。目前常用来研究BGA焊点力学行为及可靠性的方法有很 多，例如热循环试验、疲劳试验、跌落试验、冲击试验、硬度试验、单 轴拉伸、压缩试验等。这些方法都是对板级焊点的力学行为及性能进行 了评估，并取得了很大的进展。但是这些方法都不能对焊点的力学行为 进行研究。
布氏硬度试验
布氏硬度计的工作原理 是将一个钢球，在试验规 定的作用力下，以一定的 速度对试样表面进行压入， 在经过规定的实验力保持 时间后解除试验力，然后 根据试样压痕球形表面积 的平均压力来对金属的布 氏硬度值进行表示。
洛氏硬度试验
洛氏硬度是以一定的压力 将压头压入试样表面，以残 留于表面的压痕来表示材料 的硬度，过程如图所示。
参考文献
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维氏硬度试验
以49.03~980.7N的负荷，将相对 面夹角为136°的方锥形金刚石压入 器压材料表面，保持规定时间后， 用测量压痕对角线长度，再按公式 来计算硬度的大小。它适用于较大 工件和较深表面层的硬度测定。
常规硬度试验的缺点
：压痕面积较大，测出的材料的平均性能，不同材料需要更换不 同直径的压头球和改变试验力，压痕直径的测量比较麻烦，自动检测受限。
纳米压痕技术
汇报人：刘娟
汇报时间：2017年12月21号
目录
1 常规硬度测试方法
2 纳米压痕技术简介
3
纳米压痕在BGA焊点 中的应用
1
常规硬度 测试方法
材料的硬度
常规硬度试验 常规硬度试验
缺点
材料的硬度
金属的硬度
金属的硬度实质上是材料抵抗另一种较硬材料压入的能力。或者 说是材料抵抗局部变形，特别是塑性变形，压痕或划痕的能力。通 过硬度试验可以反映出金属材料在不同的化学成分、组织结构和热 处理工艺条件下的差别，因此硬度试验已经广泛应用在金属材料性 能检测中。
1.经典力学方法(Oliver-Pharr方法) 该方法由Oliver和Pharr发表于1992年,是目前使用最广的方法,
也是当前市场上主要的商业化纳米硬度计中所设置的计算方法。他 们在经典弹性接触力学的基础上，根据试验所测得的载荷-位移曲 线，可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量。而硬度值则可由最大加 载载荷和压痕的残余变形面积求得。该方法的不足之处是采用传统 的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算，没有考虑纳米尺度 上的尺寸效应。
纳米压痕的优势
传统的压痕测量是将一特定形状和尺寸的压头在一垂直压力下 将其压入试样，当压力撤除后，通过测量压痕的断截面面积，人们 可以得到被测材料的硬度，这种测量方法主要有两个缺点， 1.仅仅能够得到材料的塑性性质。 2.这种测量方法只能适用于较大尺寸的试样.
随着现代微电子材料科学的发展，试样尺寸越来越小型化。传 统的硬度测量技术无法满足新材料研究的需要。此外，材料科学家 们不仅要了解材料的塑性性质，而且需要掌握材料的弹性性质。近 几年发展起来的纳米压痕技术有效地满足了科学家们的这一需要。 纳米压痕技术不同于传统的硬度测量技术，在微纳米尺度下，纳米 硬度比传统硬度更能够准确反映材料的硬度特性，纳米硬度的定义 充分体现了硬度概念的本质。
纳米压痕法的出现为研究无铅钎料微小焊点的力学行为提供了方便 和实用。优点在于： 1.可以表征在材料表面上从几纳米到几百微米深度的力学性能，这就为 研究界面金属间化合物的力学行为研究提供了很好的试验方法。 2.纳米压痕实验可以表征焊点从几纳米到几百微米深度随加载力的动态 变化过程，以前任何从单轴拉伸、压缩试样测得的力学性能参数都可以 通过纳米压痕法获得。 3.纳米压痕法具有方便、快捷、直观、精确、无损等优点。
研究人员一直都在试图将材料的宏观力学性能与材料的内在微观特征参数结合 起来，架起宏观与微观之间的桥梁，纳米压痕也可以很好的解决这一问题。这也 是当前材料科学研究的前沿和研究热点之一。
纳米压痕仪
DUH-211S超显微动态硬度计
115°顶锥角的三棱锥压头形状
纳米压痕技术理论基础
纳米压痕技术的应用目前多集中在应用原子力显微镜和纳米硬度 计来研究各种材料或涂层的力学性能，在理论研究方面主要是探索 纳米压痕的机理，主要有以下五种方法。
纳米压痕技术理论基础
图1和图2所示，按照经典弹塑性理论关于硬度和弹性模量的定义。 被测试材料的硬度H和弹性模量E可分别由下式求出。
图1 载荷与深度的关系
图2 材料表面受压前后压痕示意图
纳米压痕技术理论基础
2.应变梯度理论：材料硬度H依赖于压头压人被测材料的深度h，并且随着 压人深度的减小而增大，因此具有尺度效应。该方法适用于具有塑性的晶 体材料。但该方法无法计算材料的弹性模量。 3.Hainsworth方法：由于卸载过程通常被认为是一个纯弹性过程，可以从 卸载曲线求出材料弹性模量，并且可以根据卸载后的压痕残余变形求出材 料的硬度。该方法适用于超硬薄膜或各向异性材料，因为它们的卸载曲线 无法与现有的模型相吻合。 4.体积比重法：主要用来计算薄膜／基体组合体系的硬度，但多局限于试 验研究方法，试验的结果也难以完全排除基体对薄膜力学性能的影响。 5.分子动力学模拟：该方法在原子尺度上考虑每个原子上所受到作用力、 键合能以及晶体晶格常量，并运用牛顿运动方程来模拟原子间的相互作用 结果，从而对纳米尺度上的压痕机理进行解释。
Thank You
硬度本身是一个不确定的物理量，同种金属材料使用不同的试验 方法得到的硬度值不同，各种硬度表现的是在各自规定的实验条件 下所反映的多种材料物理量的综合性能。
目前常见的压入式硬度试验有布氏硬度试验、洛氏硬度试验和维 氏硬度试验。
常规硬度实验
洛氏 硬度
硬度 实验
布氏 硬度
维氏 硬度
目前常用的压痕硬度试验为洛 氏硬度试验，布氏硬度试验， 维氏硬度试验。都是通过一定 形状的压头将载荷施加在被测 材料表面，使材料产生压痕， 再根据压痕与压痕面积或压痕 深度之间的关系，给出硬度值。
：所用的试验力较大，不能测量极薄试样，渗氮层及金属镀层的 深度，压痕较小代表性较差，粗大组成相测得的硬度值重复性差，分散度大， 不同标尺测得硬度值没有联系不能互相比较。
：硬度值需要通过测量压痕对角线长度后才能进行计算或者查表， 工作效率低。
2 纳米压痕技
术简介
纳米压痕技术
：也称深度敏感压痕技术，是测试材料力学性能方法之一。它可以 在不用分离薄膜与基底材料的情况下直接得到薄膜材料的许多力学性质。例如弹 性模量、硬度、屈服强度、加工硬化指数等等。在微电子